部分化学法制备PbNb(Zr,Sn,Ti)O3反铁电陶瓷及其电致应变性能研究

设计了部分化学法制备PbNb(Zr,Sn,Ti)O3反铁电陶瓷粉体，前驱体在600℃/2h的预烧条件下形成钙钛矿晶相结构，经行星球磨后获得亚微米粒度分布的粉体，采用流延法在型，在1100℃/4h的烧结条件下获得了相对密度＞97％，晶粒大小约为4μm的样品，在组成为Pb0.99Nb0.02[(Zr0.6Sn0.4)1-yTiy]0.98O3的系列样品，随Ti含量增加，样品出现从反铁电态转变的趋势。在y=0.06的配方中，在6kV/mm场强下测得了0．33％的纵向应变。     

液相包裹法制备Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4磁电耦合材料

以无机盐Nb2O5、Mg(NO3)2、Pb(NO3)4、Co(NO3)2、Fe2(NO3)3为原料,柠檬酸和EDTA为络合剂,分别制备了Nb5+、Mg2+、Pb2+、Co2+、Fe3+等离子的络合溶液。采用络合法制备了铌酸镁-铁酸钴先驱体(MgNb2O6-CoFe2O4,简称MN-CFO)。此先驱体在1000℃煅烧1h后,得到纯净的MgNb2O6-CoFe2O4固溶体。采用液相包裹法制备了铌镁酸铅-铁酸钴(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4)先驱体,在1000℃煅烧1h,Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4先驱体分解为具有铁电相Pb(Mg1/3Nb2/3)O3和铁磁相CoFe2O4的复相组织。研究了10%过量的PbO对煅烧过程中烧绿石相向铁电相的转变作用,并在700℃煅烧5h条件下制备了不含烧绿石相的Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4固溶体。     

脉冲电场诱导的相变研究

反铁电陶瓷材料在电场诱导下发生反铁电-铁电相变.为了研究快速电场诱导相变,诱导电场选择高压脉冲电源产生的脉冲电场.反铁电陶瓷选用Pb(Zr,Sn,Ti)O3相图中位于反铁电-铁电相界附近,正向相变电场小于40kV/cm的锆锡钛酸铅.脉冲电源输出波形为2.7 μs电压脉冲,测量陶瓷样品两端的电压波形与所通过的电流波形,作出正向半周期的"脉冲电滞回线".可以看到反铁电陶瓷在脉冲电场诱导下发生了相变.     

掺铌Pb(Zr,Sn,Ti)O3反铁电-铁电转换电场的研究

研究了掺铌PZST反铁电陶瓷中组份和温度对诱导反铁电－铁电相变转换电场的影响,测定了Pb0.99Nb0.02((Zr0.80Sn0.20)1-yTiy)0.98O3系中正向转换电场EF与组份y(Ti)的关系和电极化前后的反铁电／铁电相界。实验测量结果显示,某组份y(Ti)的反映电－铁电转换强度大小取决于该组份与铁电／铁电相界组份的差距。在Pb0.99Nb0.02((Zr0.80Sn0.20)1-yTiy)0.98O3系中随着试样温度升高,反向转换电场EB保持不变,正向转换电场EF和电滞△E降低。这一现象表明温度有助于降低反铁电－铁电相变的应能使得电场诱导反铁电－铁电相变容易进行,因此可以采用加热电极化方法来降低极化电场强度。     

温度场和电场调控硅基反铁电厚膜相变电流特性研究

采用溶胶-凝胶技术,在Pt(111)/Ti/SiO2/Si衬底上制备了高(100)取向生长、表面平整且结构致密的(Pb,La)(Zr,Ti)O3反铁电厚膜,研究了温度场和电场对(Pb,La)(Zr,Ti)O3反铁电厚膜电学性能的影响。实验结果表明反铁电厚膜在温度场和电场作用下发生反铁电相、铁电相和顺电相的相互转变,随外加电场增加,反铁电-铁电相变温度逐渐减小,介电常数峰值由2410减小到662,相变电流密度值由2.21×10-7A/cm2增大到8.52×10-7 A/cm2;随外加温度场增加,反铁电-铁电相变电场强度逐渐减小,饱和极化强度由39μC/cm2减小到31μC/cm2,相变电流密度值由2.89×10-5 A/cm2减小到8.8×10-6 A/cm2,温度场和电场可实现对反铁电厚膜相变电流效应的有效调控。     

低相变场细电滞回线(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O_3反铁电陶瓷的研究

对远离反铁电-铁电准同型相界的(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O3反铁电组分进行Ba2+掺杂,制备出了细电滞回线、低相变电场的反铁电陶瓷,反铁电-铁电相变电场仅为1.5kV/mm,电场回滞减小到0.2kV/mm,并且极化强度和应变量随电场增大几乎呈线性变化,可通过调节电场大小得到不同的应变量,有利于开辟这类材料新的应用领域。     

组合法制备Pb(ZrxTi1-x)O3铁电薄膜及性能研究

为了系统地探讨Pb(ZrxTi1-x)O3(PZT)薄膜组成-结构-性能之间的规律,在室温和无蒸馏回流条件下,利用配制的前驱溶液PT(Pb和Ti的金属有机物溶液)和PZ(Pb和Zr的金属有机物溶液)及组合化学法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上简单快捷地制备了一系列Pb(ZrxTi1-x)O3薄膜.XRD分析表明,薄膜具有钙钛矿结构,择优取向为(111),晶格参数变化规律与传统方法制备的PZT薄膜的结果一致.x=0.3的前驱体在200℃附近出现特殊的热分解现象.XPS测试结果证实薄膜成分基本符合理论值,SEM结果显示薄膜界面清晰,与基片接触良好,厚度在450 nm左右.电滞回线测试表明,富钛区样品剩余极化与矫顽场都较大;近准同型相界附近样品具有良好的铁电性,剩余极化较大且矫顽场较小;富锆区样品剩余极化与矫顽场较小,出现反铁电特征.     

溶胶-凝胶法制备Ba_(3.99)Sm_(9.34)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷粉体

用柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,以硝酸钐(Sm(NO3)3)、钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)、硝酸钡(Ba(NO3)2)为原料,采用溶胶-凝胶法制备单相Ba3.99Sm9.34Ti18O54微波介质陶瓷粉体。采用差热分析、X射线衍射表征Ba3.99Sm9.34Ti18O54前驱体的热行为和晶型转化过程,用场发射扫描电镜对粉体的形貌进行表征。结果表明:在1000℃下保温3h可以获得纯Ba3.99Sm9.34Ti18O54陶瓷粉体,形状为不规则片状,平均粒径为100~200nm。     

硫酸盐共沉淀法制备YAG粉体及透明陶瓷

以自制Y2(SO4)3和NH4Al(SO4)2·12H2O混合溶液为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了以YAG相为主要成分的混合粉体.研究表明,先驱体化学成分为[NH4AlO(OH)HCO3]·0.3[Y2(CO3)3·2H2O].先驱体经1200℃、2h煅烧,pH=7.2时产物以YAG相为混合粉体的主要成分,pH=8.5时Y2O3为主要成分.在较低温度下(低于1500℃),以硫酸盐为母盐制备的YAG混合粉体烧结性低于同样条件下硝酸盐为母盐合成的粉体烧结性.1100℃煅烧2h后合成的YAG混合粉体(pH=7.2),经1700℃真空烧结5h,获得了完全透明的YAG陶瓷,可见光区的最大透光率约为60%.     

(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体的合成及光致发光研究

以Gd2O3、Pr6O11和H2SO4为原料,通过H2还原法合成不同浓度Pr3 离子掺杂的(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体.利用DTA-TG-DTG、FT-IR 、XRD、SEM、光致发光(PL)光谱等测试手段对合惩的粉体进行了表征.研究表明,将Gd2O3和Pr6O11与稀H2SO4在100℃加热搅拌,制备出2Gd2O3·(Gd1-x,Prx)2(SO4)3·12H2O前躯体.前驱体在750℃煅烧2h可获得(Gd1-x,Prx)2O2SO4粉体,该粉体在H2气氛下750℃还原1h可以转化为具有疏松和多孔蜂窝状结构的单相(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体.(Gd1-x,Prx)2O2S粉体在307nm的紫外光激发下呈现绿光发射,主发射峰位于511nm,归属于Pr3 离子的3P0-3H4跃迁.发光强度随Pr3 离子浓度的变化而变化,当Pr3 离子的摩尔分数为1.000%时,粉体具有最高的发光强度.