卷烟主流烟气中主要酚类含量的分析研究

采用高效液相色谱法对56种卷烟主流烟气中4种主要酚类化合物(对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚)进行含量测定,结果表明,在卷烟主流烟气中:(1)对苯二酚、邻苯二酚和苯酚的含量随着卷烟档次的提高整体上均有升高的趋势,但苯酚含量波动较大;(2)间苯二酚的含量与卷烟档次无明显规律性,但是这4种酚类化合物总含量随着卷烟档次整体上有升高的趋势;(3)烤烟型卷烟中,对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚的含量整体上比在混合型中的高,但苯酚的含量整体上比在混合型中的略低;(4)国外混合型卷烟中,这4种酚类化合物的含量整体上均比在国内混合型卷烟中的高,而且苯酚高出了很多。     

沟槽滤嘴对卷烟香味物质的截留率研究

采用同时蒸馏萃取法提取卷烟主流烟气中香味物质,并应用气相色谱—质谱联用(GC-MS)的分析鉴定技术对其进行定性定量分析,研究了沟槽滤嘴对卷烟主流烟气中不同香味物质的截留率。结果表明:沟槽滤嘴对卷烟主流烟气中的香味物质具有较强的截留作用,且均有强烈的选择性;平均截留率为72.38%,单种香味物质的截留率在20.23%~94.83%之间。     

皮尔逊相关系数与UPLC相结合研究烟用香精香料指纹图谱

用超高效液相色谱(UPLC)和高效液相色谱(HPLC)建立了HT-X烟用香精香料指纹图谱。乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,硝基苯为参照物,皮尔逊相关系数法计算其相似度。用UPLC在HT-X中共检测出30个化学物质,6批次样品的相似度结果在0.9992～0.9998;稀释样品相似度在0.4108～0.9705;掺杂1的相似度为0.9232,掺杂2为0.3880。用HPLC在HT-X中检测出化学物质21个,6批次样品的相似度结果在0.9976～0.9998;稀释样品相似度在0.5358～0.9977;掺杂1的相似度为0.9477,掺杂2为0.3502。结果表明:超高效液相色谱所建立的指纹图谱能够在更短的时间内、更加有效地对HT-X烟用香精香料质量稳定性进行验证,提高了工作效率,降低了分析成本,有利于实现快速、高通量检测。建立烟用香精香料指纹图谱能够控制烟用香精香料的稳定性,从而从源头保证卷烟产品的质量。     

过滤型色谱瓶在离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨的应用

为了减少玻璃器皿中钠对检测结果的影响,同时提高卷烟主流烟气中氨含量测定效率,减少卷烟主流烟气中氨含量测定的样品前处理耗时,开发了一种具有过滤功能的、塑料材质的、可用于离子色谱仪自动进样器的色谱瓶。分别采用过滤型色谱瓶和传统过滤装置在相同实验条件下处理参比卷烟样品及商品卷烟样品,实验表明,所得检测结果无显著性差异(Pt>0.05)。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的测定

建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的方法。采用含10ng.mL-1内标的0.1mol.L-1乙酸铵溶液直接对收集了主流烟气的剑桥滤片进行超声萃取30min,过膜后的萃取液用带电喷雾装置的LC-MS/MS仪进行分析。该方法数据可靠、操作简单、重复性好。     

卷烟烟气中多环芳烃的同时测定

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,确定了6种多环芳烃分离的最佳条件和测定的最佳荧光激发、发射波长,并进行波长程序编程,采用高效液相色谱编程荧光法（HPLC-FLD）建立了一种同时测定卷烟烟气中6种多环芳烃的分析方法。各多环芳烃在所测定的含量范围内有良好的线性关系,方法的最低检出限可达到0.4 ng/mL,回收率均在87%以上。并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析。     

快速离子色谱法检测卷烟主流烟气中的氨释放量

为了提高卷烟主流烟气中氨(NH3)的测定效率,对现行标准离子色谱法进行了改良,将标准工作曲线的拟合方式由一次线性拟合变为二次曲线拟合,同时优化了梯度洗脱程序,建立了卷烟主流烟气中NH3的快速离子色谱检测方法。结果表明:1采用快速梯度洗脱,15 min即可完成单个卷烟样品中NH3的测定,检测效率提高了近一倍;2NH+4在0.1~1.0 mg/L内二次回归系数良好(r2=0.999 4);检出限(LOD)为0.013μg/m L,定量限(LOQ)为0.045μg/m L;方法重复性好,RSD为1.99%;NH3的加标回收率为99.77%~102.29%;3该方法与现行烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果一致性较好。     

液相色谱法检测卷烟烟气中部分成分的研究进展

基于液相色谱法分析效率高、灵敏度高、操作容易、应用广泛等特点,综述了液相色谱法检测卷烟烟气中部分成分[如醛酮类化合物、多环芳烃、酚类化合物、烟草特有亚硝胺化合物(TSNAs)]的研究进展,并比较分析了不同检测方法的优缺点,为深入研究卷烟烟气中的部分成分提供参考。     

过滤型色谱瓶在LC-MS/MS法测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺含量中的应用

为了提高卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)含量测定的样品前处理效率,设计并采用了具有过滤功能的色谱瓶。经严格对比,分别过滤型色谱瓶与传统色谱瓶所得检测结果具有良好的一致性(Pt0.05)。该色谱瓶具有操作简便、成本低等优点,可以作为一种准确、快速的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的前处理方法加以推广。     

卷烟主侧流烟气中烟草生物碱的快速测定及对比分析

建立了一种卷烟主测流烟气中生物碱的快速测定方法 ,并应用于多个牌号卷烟烟气的分析比较。该方法将卷烟主侧流烟气收集处理后 ,应用固相微萃取 (SPME)富集并结合GC/MS进样测定其中生物碱的含量 ,具有快速、灵敏、高效、所需样品量少的特点。所得数据对卷烟主侧流烟气成分及特性的研究提供了客观依据     

甲基对硫磷水解酶分离条件的量热学优化

运用酶热分析方法,以甲基对硫磷水解酶(MPH)作为目标蛋白,牛血红蛋白(BHb)、肌红蛋白(Mb)和牛血清白蛋白(BSA)作为杂蛋白,通过溶液pH以及流动相中NaCl浓度的考察,确定了甲基对硫磷水解酶的最佳分离条件。实验结果表明,在pH为8.0,NaCl浓度为0.8 mol/L时,甲基对硫磷水解酶的分离效果最佳。     

树脂催化硼氢化钠还原法制备氧化偶氮苯类化合物

通过离子交换法制备了Ni（Ⅱ）树脂、Bi（Ⅲ）树脂、Fe（Ⅲ）树脂和Cu（Ⅱ）树脂等几种阳离子树脂,将其用于催化NaBH4还原芳香族硝基化合物制备氧化偶氮苯类化合物。实验结果表明Bi（Ⅲ）树脂的催化性能最好。考察了溶剂对反应的影响,结果表明甲醇是较好的溶剂。在室温下,以甲醇为溶剂,Bi（Ⅲ）树脂催化NaBH4还原几种芳香族硝基化合物制备相应氧化偶氮苯类化合物的收率为60%~97%。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱分析香紫苏油中的挥发性成分

建立了香紫苏油的全二维气相色谱-飞行时间质谱指纹图谱,根据质谱库检索、保留指数验证,或参照标准化合物及文献报道,共定性了183个物质,占峰面积的96.75％,其中正构烷烃、芳香环物质和非芳香环物质在DB-Petro×DB- 17ht柱系统上实现了明显的族组分分离,主要成分为乙酸芳樟酯(15.11％)、芳樟醇(9.32％...     

高效液相色谱法测定硝基苯胺类化合物

建立高效液相色谱法同时测定硝基苯胺类化合物（2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺）的方法。废水中硝基苯胺类化合物用乙醚萃取,色谱柱为ODS2 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35,体积比）,柱温25℃,紫外检测波长228 nm。在此实验条件下,同时测定了废水中4种硝基苯胺类化合物,各组分分离较好,且线性关系良好。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于工业废水的监测。     

提高钛白废酸提钪萃取选择性的研究

研究旨在选择合适的助萃剂LH,提高二（2-乙基己基）磷酸（P204）-磷酸三丁酯（TBP）-磺化煤油体系对钛白废酸提钪的选择性,提高钪钛分离系数和钪铁分离系数。研究采用的工艺为二次萃取富集、二次反萃成钪、化学精制提纯钪。通过正交试验确定最佳萃取工艺条件：萃取剂最佳配比V（P204）∶V（TBP）∶V（磺化煤油）=1.3∶0.7∶10,一次萃取相比为V（O）∶V（A）=1∶21,不加助萃剂二次萃取相比为V（O）∶V（A）=1∶5,加助萃剂时其加量为水相体积的1.7%,此时钪钛分离系数达到124 812,钪铁分离系数达到8 202。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

[CHTA+][Tf2N-]离子液体作为气相色谱新型固定相的性能研究

合成了一种手性离子液体[ CHTA+][Tf2N-]((S)-(-)-(3-氯-2-羟丙基)三甲基铵双三氟甲烷磺酰亚胺),将其用作新型气相色谱固定相,考察了它的色谱性能.研究结果表明:该离子液体作为气相色谱固定相在容量因子为1.29时,其理论塔板数为2 057块/米；对醇类、酮类、芳香族化合物、位置异构体以及一些外消旋体具有良好的分离效果.     

离子液体作为气相色谱固定相的参数测定

将疏水性离子液体[BMIM]PF6用于气相色谱固定相中,检测分离环己烷、甲苯、邻二甲苯混合有机溶剂,并与邻苯二甲酸二壬酯填充柱对这3种物质的分离效果进行比较。实验结果表明：邻苯二甲酸二壬酯柱虽然也能将这3种物质分开,但各物质出峰太慢、保留时间长、峰高太低,而疏水性离子液体[BMIM]PF6柱对这3种物质有很好的分离效果,各物质保留时间缩短、峰高增强,由此得出离子液体作为气相色谱固定相对分离这类有机物的优势。     

新型钆石墨层间化合物复合材料的制备及表征

通过Hummers法制备氧化石墨,并以化学吸附法将氯化钆（GdCl3）饱和溶液中的钆离子引入氧化石墨（GO）,合成新型水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物复合材料。采用XRD、FT-IR和TG-DTA对产物进行分析表征。表明,制备水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物的最佳质量配比为m（Gd2O3）∶m（EG）=5∶1。通过TG-DTA分析确认,水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物的还原温度为480℃。     

异丙醇还原芳硝基化合物制备芳胺

制备了氧化铁、氢氧化氧铁和氢氧化氧铁/C等催化剂,并考察了其对异丙醇还原芳硝基化合物制备芳胺的催化活性。结果表明氢氧化氧铁/C的活性最高。在适宜的条件下,芳硝基化合物10mmol,异丙醇15mL,氢氧化钾0.1g,氢氧化氧铁/C0.1g,回流反应一段时间,得到芳胺的收率为35%~53%。