柱层析法在人参皂甙组分分离中的应用

人参中所含的主要药理成分为人参二醇类皂甙、人参三醇类皂甙和齐墩果酸三种,其中的二醇类皂甙是制备人参皂甙Pg3的主要原料,这种药物活性较高的微量皂甙可以由人参二醇皂甙通过化学法而来。本论文为得到大量的人参二醇,采用柱层析法对人参总皂甙进行分离。在对98.1g西洋参入参总皂甙进行分离后,得到二醇类皂甙36.6g,其分离率是37.3%。这样,就为大批量的从人参皂甙Pg3制备Rh2提供了可能。     

酶法生产稀有人参皂甙及其产物成分的分析

通过实验研究从人参提取人参皂甙 ,用硅胶柱法分离人参二醇类皂甙。酶法改变人参二醇皂甙糖基 ,生产稀有人参皂甙 ,并分离提纯了其酶反应产物。结果表明 :酶反应产物中主要成分为人参皂甙Rh2 ,副产物为人参皂甙Rg3、Rg5、Rh1、Rh3、人参二醇类皂甙元 ;经硅胶柱分离酶解产物得到单体。也探讨了酶法产生各种稀有人参皂甙的机理 ,二醇类皂甙失去第 2 0碳上的糖基时 ,也会失去水分子 :Rh2生成的同时Rh2失去水分子变成Rh3皂甙 ;Rg3生成的同时 ,Rg3失去水分子变成Rg5皂甙     

酶法生产稀有人参皂甙及其产物成分的分析

通过实验研究从人参提取人参皂甙，用硅胶柱法分离人参二醇类皂甙。酶法改变人参二醇皂甙糖基，生产稀有人参皂甙，并分离提纯了其酶反应产物。结果表明：酶反应产物中主要成分为人参皂甙Rh2，副产物为人参皂甙Rg3、Rg5、Rh1、Rh3、人参二醇类皂甙元；经硅胶柱分离酶解产物得到单体。也探讨了酶法产生各种稀有人参皂甙的机理，二醇类皂甙失去第20碳上的糖基时，也会失去水分子：Rh2生成的同时Rh2失去水分子变成Rh3皂甙；Rh3生成的同时，Rg3失去水分子变成Rg5皂甙。     

人参皂苷Rd的分离提纯

为了得到人参皂苷Rd，从西洋参中提取人参总皂苷，再分离得到人参二醇皂苷，其得率为6％．并采用硅胶柱层析法对人参二醇皂苷进行分离，从而得到较纯的人参皂苷Rd．结果表明，在硅胶柱分离中，从30g二醇类皂苷分离得到含人参皂苷Rd的皂苷9．46g，得率为32．5％，得到较纯人参皂苷Rd4．70g．得率为15．6％．采用结晶的方法对1g样品（硅胶柱分离后的较纯人参皂苷Rd）进行提纯．得到人参皂苷Rd500mg，得率为50％，其纯度为98％左右．     

人参皂甙Rg3的分离提纯

研究了人参皂甙Rh2生产过程中所生成的副产品Rg3的分离提纯。用硅胶柱层析法从人参皂甙混合中分离出单体Rg3的得率为样品的16%。再用化学法对Rg3进行拆分。20（S）-和20（R）-Rg3异构体，通过乙酰化反应生成极性相差较大的异构体，经硅胶柱层析得到两种产物，分别脱乙酰化后得到20（S）-Rg3和20（R）-Rg3。20（R）-Rg3收率为55%。     

酶法制备人参皂甙Rh2的研究

研究了酶法改变在人参中含量较高的皂甙、如Rb、Rc和Rd等原人参二醇类皂甙所生成的皂甙。经质谱和核磁共振测定分析研究,酶解得到的产物20（S）－人参皂甙Rh2[20（S）－原人参二醇3－O－β－D－葡萄吡喃糖甙],即其系统名称是3－O－（β－D葡萄吡喃糖基）－达玛－24－烯－3β,12β,20（S）－三醇[3－O－（β-D-glucopyranosl）-dammar-240-en-3β,20（S）－triol]。经酶处理和其他反应后Rh2人参皂甙的收率为人参的0．5％,其收率比红参中提取提高500倍。     

人参皂苷Rd的分离提纯

为了得到人参皂苷Rd,从西洋参中提取人参总皂苷,再分离得到人参二醇皂苷,其得率为6%.并采用硅胶柱层析法对人参二醇皂苷进行分离,从而得到较纯的人参皂苷Rd.结果表明,在硅胶柱分离中,从30 g二醇类皂苷分离得到含人参皂苷Rd的皂苷9.46 g,得率为32.5%,得到较纯人参皂苷Rd4.70 g,得率为15.6%.采用结晶的方法对1 g样品(硅胶柱分离后的较纯人参皂苷Rd)进行提纯,得到人参皂苷Rd 500 mg,得率为50%,其纯度为98%左右.     

酶法制备人参皂甙Rh_2的研究(英文)

研究了酶法改变在人参中含量较高的皂甙、如Rb、Rc和Rd等原人参二醇类皂甙所生成的皂甙。经质谱和核磁共振测定分析研究 ,酶解得到的产物是 2 0 (S) 人参皂甙Rh2 [2 0 (S) 原人参二醇 3 O β D 葡萄吡喃糖甙 ],即其系统名称是 3 O (β D 葡萄吡喃糖基 ) 达玛 2 4 烯 3β ,12 β ,2 0 (S) 三醇 [3 O (β D glucopyranosyl) dammar 2 4 e     

人参皂甙Rg3的分离提纯

研究了人参皂甙Rh2生产过程中所生成的副产品Rg3的分离提纯。用硅胶柱层析法从人参皂甙混合物中分离出单体Rg3的得率为样品的 16 %。再用化学法对Rg3进行拆分。 2 0 (S) 和2 0 (R) Rg3异构体 ,通过乙酰化反应生成极性相差较大的异构体 ,经硅胶柱层析得到两种产物 ,分别脱乙酰化后得到 2 0 (S) Rg3和 2 0 (R) Rg3。 2 0 (R) Rg3收率为 5 5 %。     

酶反应产物中人参稀有皂苷F2与C-Mc的分离

原人参二醇类皂苷混合物经人参皂苷酶生物转化后可生成F2、C-Mc等7~10种稀有人参皂苷。天然人参中不含人参皂苷C-Mc,且F2的含量极低。在生物转化所得的人参二醇类皂苷酶反应产物中,分离纯化得到稀有人参皂苷F2与C-Mc,并进行HPLC检测。反应后得到粗产品40g,经脱糖脱色和硅胶柱分离后,成功得到稀有人参皂苷F23.49g,纯度为98.2%,得率8.72%;得到C-Mc 0.70g,纯度为82.2%,得率为1.80%。成功分离出了F2和C-Mc制品,建立了初步的分离制备方法。     

人参总皂苷的含量测定

采用水提取、醇提取、超声提取三种方法从人参中提取人参总皂苷后 ,用香草醛 -冰醋酸 -高氯酸紫外显色测定皂苷含量 ,结果显示醇提取方法得到的总皂苷含量最高。分别以Re、Rg1 、Rb1 三种对照品作标准曲线 ,结果发现三种对照品显色后 ,显色液的吸收光谱不全相同。说明在测定样品时 ,采用不同皂苷作标准 ,得到的人参总皂苷含量不一致。因此在定量测试皂苷含量时应该选择指定标准物。     

人参皂苷Rg3与Rg5的分离及Rg3异构体的拆分

主要进行了从红参稀有皂苷20(S)Rg3、20(R)-Rg3、Rg5和Rk1混合物中分离单体皂苷的研究.根据混合物在甲醇中各组分的溶解度不同,先分离出20(R)-Rg3,然后采用硅胶柱层析法分离20(S)-Rg3、Rg5和Rk1.从30 g红参稀有皂苷混合物中得到7.40 g纯度为64.0%的20(R)-Rg3粗品;1...     

人参皂苷Rg_3与Rg_5的分离及Rg_3异构体的拆分

主要进行了从红参稀有皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5和Rk1混合物中分离单体皂苷的研究。根据混合物在甲醇中各组分的溶解度不同,先分离出20(R)-Rg3,然后采用硅胶柱层析法分离20(S)-Rg3、Rg5和Rk1。从30 g红参稀有皂苷混合物中得到7.40 g纯度为64.0%的20(R)-Rg3粗品;10.9 g纯度为75.3%的20(S)-Rg3粗品;6.05 g的Rg5与Rk1的混合物。采用重结晶法分别对已分离出的20(S)-Rg3、20(R)-Rg3粗品各3 g进行精制,得到1.98 g纯度为94.6%的20(R)-Rg3和0.850 g纯度为95.1%的20(S)-Rg3。     

三七提取中人参皂苷的转化

为提高三七自身含有的人参皂苷糖苷酶的作用,采用TLC和HPLC方法检测,研究了不同温度水提三七过程中人参皂苷的变化。结果表明,在80~100℃,15%以上三七中的人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1转化为Rg2、Rg3、Rh2、C-K等稀有人参皂苷;提高温度到110~121℃时完全转化;而人参皂苷本身对温度很稳定,在80~121℃不发生转化。这说明三七提取中人参皂苷的变化,主要不是温度的作用,而可能是自身酶等三七内部的特殊物质起的作用。     

分子筛辅助人参须根粉快速制备人参皂苷Rg5的工艺研究

利用多功能改进型索氏提取器为提取工具,以人参须根粉为原料,盐酸为催化剂,分子筛辅助下高效制备了稀有人参皂苷Rg5,并通过单因素实验优化了工艺条件。实验结果表明：当以30 mL的甲醇为溶剂、加入0.3 g 4 A分子筛、于65 ℃提取4 h时,人参总皂苷的提取率达到10.2%,稀有人参皂苷Rg5的得率达到3.20%,与传统索氏提取器相比可以显著提高人参皂苷Rg5的制备效率。分子筛辅助下利用多功能改进型索氏提取器从人参须根粉提取制备稀有人参皂苷Rg5,不仅得率较高,而且操作简单快捷,是一种快速制备人参皂苷Rg5的工艺方法。