一种新型含氯的磷-膦酸酯阻燃聚氨酯的阻燃性能

采用自制新型含磷-氯阻燃剂O，O’-二（2-氯乙基），O”-[2-（2-双氟乙氧基）磷酰基]丙基磷酸酯（DCEPP），制备了阻燃聚氨酯泡沫（PUF）。探讨了阻燃剂添加量对阻燃材料的阻燃性能和力学性能的影响以及阻燃PUT的热老化性能，实验证明，添加（w）15％的DCEPP能使PUF氧指数达到25％，水平燃烧实验表明，添加（w）10％的DCEPP，燃烧时间和长度为0，无熔滴现象，并能通过CAL 117D法实验．热老化实验证明，阻燃剂DCEPP基本不影响阻燃PUF的阻燃性能和伸长率及柱伸强度。     

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究

以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷.探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响.实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1:3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%.     

阻燃剂中间体DOPO的研制

介绍了一种具有良好阻燃性能的阻燃剂中间体-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）的合成方法。以三氯化磷和邻苯基苯酚（OPP）为起始原料,路易斯酸为催化剂,先制得6-氯-（6H）二苯并-（c,e）（1,2）-氧磷杂己环（CC）及2’-羟基联苯基-2-次磷酸（HBP）,最终制得DOPO。     

苯并三唑类紫外线吸收剂合成工艺的研究与生产

研究了苯并三唑光稳定剂的合成工艺 ,对于各种还原方法 ,例如 :锌粉法、水合肼法、硫化钠 -锌粉法进行了试验和对比。结果表明 ,硫化钠 -锌粉法适于工业生产。,以UV - 32 6为例 ,其中间体 2 硝基 4 氯 2’ 羟基 3’ 特丁基 5’ 甲基偶氮苯 ( 1)。合成时物料的摩尔比为 :4 氯 2 硝基苯胺 :亚硝酸钠 :硫酸 :2—特丁基—4—甲苯酚 =1:1 0 5:5 63:1 10。将 ( 1)还原为最终产品 (UV 32 6)时物料摩尔比为 :( 1) :硫化钠 :锌粉 =1:1 50 :1 30。以此为基础建成 2 0 0t/a的装置并投入生产     

4-氯-4’-氟二苯酮的合成及其氟化制备4,4’-二氟二苯酮的研究

以氟苯与对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰化反应合成了4-氯-4’-氟二苯酮(CFBP),然后对CFBP与氟化钾的氟化制备4,4’-二氟二苯酮(DFBP)进行了研究,重点探索了对相转移催化剂、强极性非质子性溶剂等对反应收率的影响。     

聚硫醚酮单体4,4’-二氯二苯酮和4-氯-4’-氟二苯酮的合成研究

对氯苯甲酰氯分别与苯、氯苯和氟苯经Friedel-Crafts酰化反应合成了4-氯二苯酮(CBP)、4,4’-二氯二苯酮(DCBP)和4-氯-4’-氟二苯酮(CFBP),收率都在93%以上,粗品含量在98%以上。所有产品均经熔点、HPLC和NMR氢谱表征。DCBP和CFBP的合成,实验显示二氯乙烷作溶剂的结果较佳。     

吲哚啉螺吡喃的合成及其光致变色性质研究

从小分子出发通过一系列的合成步骤,最终合成了3,3-二甲基-N-乙基-6’-硝基苯并螺吡喃(SP1)、3,3-二甲基-N-乙基-5-氯-6’-硝基苯并螺吡喃(SP2)和3,3-二甲基-N-乙基-5-甲氧基-6’-硝基苯并螺吡喃(SP3)3种未见文献报道的螺吡喃。通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的部分中间体和目标产物的结构进行表征,并应用紫外-可见吸收光谱对其光致变色性进行了研究。     

新型无色DAR成色剂的合成

释放显影促进剂的成色剂(DAR)对彩色感光材料向高感、微粒方面发展起了重要作用。本文合成了三支无色DAR成色剂,选用N,N’-双-(2-氯-5-正十二烷氧基羰基)苯基丙二酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别采用2-甲酰基苯肼、2-乙酰基苯肼和2-三氟乙酰基苯肼为增强基团,研究了它们的合成方法,得到了无色DAR成色剂YKA、YKB、YKC。通过红外光谱、质谱、核磁共振1H谱等测试方法对成色剂的中间体及目标产物进行了表征和确认。     

卤化银感光材料的防静电剂

下述通式所示化合物,是卤化银感光材料优良的防静电剂。 CH_3 HO—(CH_2CH_2O)_n—(CHCH_2O)_mH (m及n为化合物中各组份的克分子数;m=20～60,n=2～300) 其合成方法是;在减催化剂中,以适量的丙二醇制成环氧丙烷,然后再与适量的环氧乙烷顺次重复聚合,得到两组份交替重复排列的嵌段聚合物。     

聚合物材料光稳定剂UV-326的生产和应用

本文概述了产品UV - 32 6的生产工艺过程 ,即 :将 4 氯 2 硝基苯胺 ( 1)用亚硝酸钠( 2 )和硫酸重氮化后与 2 特丁基 4 甲基苯酚 ( 3)进行偶合及应制成 2 硝基 4 氯 2’ 羟基 3’特丁基 5’ 甲基偶氮苯 ( 4 )。 ( 1)、( 2 )、( 3)的摩尔比为 1∶1.14∶1.18。将 ( 4 )用硫化钠还原为 2 ( 2’ 羟基 3’ 特丁基 5’ 甲基苯基 ) 5 氯苯并三唑氮氧化物 ( 5) ,然后用锌粉还原 ( 5)制成最终产品 2 ( 2’ 羟基 3’ 特丁基 5’ 甲基苯基 ) 5 氯苯并三唑 ( 6) (UV - 32 6)。光老化试验表明 ,UV - 32 6是聚烯烃、ABS、聚酯等树脂的优良光稳定剂     

一种基于磷杂菲基团的无卤阻燃剂的合成及其应用研究

以三氯氧磷、新戊二醇、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、1,4-对苯醌等原料,反应合成了一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃剂2-(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己烷基)-1,4-二(5’,5’-二甲基-1,4-二氧杂己内磷酰氧基)苯(DPPOBQ)。通过质谱(MS)、元素分析、傅立叶红外光谱(FT-IR)以及核磁共振波谱(1H-NMR、31P-NMR)等表征了目标化合物的结构,并讨论其在乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)泡沫复合材料中的阻燃性能。热分析质谱联用测试(TG-Mass)表明该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性,热失重5%时的温度为260.2℃,1 000℃时的残炭率可达19.1%。     

Zr2O（PO4）2的合成及其对 Th（郁）的吸附性研究

本文采用溶液法合成磷酸盐 Zr2O(PO4)2,锆离子和磷酸根采用1：1的比例混合,制得白色粉末状样品 Zr2O(PO4)2;采用静态法研究 Th（Ⅳ）在 Zr2O(PO4)2上吸附行为及规律：探讨振荡时间、液固比、水相 pH、离子强度（KNO3）、阴离子（NO3-、PO43-、SO42-）对 Zr2O(PO4)2吸附 Th（Ⅳ）的影响,测得在相同离子强度（KNO3）不同温度下的吸附、解析等温线。     

煤矸石还原氮化合成O’-Sialon及热力学研究

采用拟抛物面规则评估了O’-Sialon、X相的吉布斯生成自由能,并从热力学上分析了O’-Sialon、β-Sialon、X相的合成过程.研究了以中国山西煤矸石为原料,还原氮化合成O’-Sialon的影响因素,包括还原剂(C或者Si)的用量、氮化温度等;结果表明,以金属Si为主要还原剂时O’-Sialon的合成效果较佳,其相对含量最高可以达到80％左右,提高氮化温度有利于O’-Sialon的合成.     

双酚A型聚酰亚胺单体BAPP的合成与表征

以双酚A、4-氯硝基苯为原料,无水碳酸钾为缚酸剂合成2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP),再由BNPP在FeCl3·6H2O/C催化作用下,被水合肼氢化还原得到2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP).通过高效液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等方法对产品进行表征,证实产品为目标产物且纯度很高.对合成条件进行优化,确定最佳原料配比为:n(4-氯硝基苯)∶n(无水碳酸钾)∶n(双酚A)=2.4∶2.4∶1,n(水合肼)∶n(BNPP) =4∶1.     

硅氧烷衍生物的合成及其对棉织物的抗菌整理

以六氯环三磷腈和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了一种硅氧烷衍生物:六(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)环三磷腈(ATS-6),并通过浸轧-焙烘的方法将其整理到棉织物上,采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)表征整理棉织物。根据AATCC 2004检测方法测试整理织物的抗菌性能,结果显示:氯化后的整理织物具有良好的抗菌效果,在10min和30min内可以杀死全部的大肠杆菌O157∶H7(1.03×106CFU/sample)和金黄色葡萄球菌(9.33×105CFU/sample)。此外,还考察了整理织物的力学性能、机洗稳定性和储存稳定性。     

具有磷杂菲和磷腈双效官能团的新型阻燃助剂的合成及表征

采用两步法合成了一种具有磷腈和磷杂菲(DOPO)双效官能团的阻燃助剂六-(DOPO-羟甲基苯氧基)-环三磷腈(HAP-DOPO)。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,通过亲核取代反应获得六-(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAP),进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加成反应制得HAP-DOPO。采用红外光谱和核磁1HNMR证实了其结构。通过DSC和TGA测试,结果表明HAP-DOPO有明显的玻璃化转变温度(Tg=82℃),熔点(Tm)186℃,初始分解温度在200℃以上,在氮气氛围下600℃的残炭量达到了46.7%,成炭阻燃性能优良。     

碳纳米球基氮-磷-硫复合阻燃剂的合成及其对环氧树脂的阻燃性能

以碳纳米球(CNSs)为核、六氯环三磷腈(HCCP)和氨基二苯砜(DDS)为桥梁和接枝剂制备一种碳纳米球基氮-磷-硫复合阻燃剂(CNSs-H-D)并表征其形貌结构和热稳定性,研究了这种复合阻燃剂对环氧树脂(EP)的阻燃性能和机理.结果 表明:合成的CNSs-H-D是直径为80 nm的球状颗粒,热稳定性优异;CNSs-H...     

溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的影响

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,分别以去离子水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体。借助FT-IR、XRD、SEM等分析仪器研究了溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的过程,重点讨论了前躯体溶液不同溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成过程及合成产物的影响。结果表明:去离子水和无水乙醇对合成的YAG粉体的形貌和分散性有重要的影响。     

BOC开发出光导纤维用系统

BOC已开发出具有专利权的现场氯纯化技术,该技术通过将廉价的工业级氯转化成适用于光导纤维生产用高纯、低水分氯气从而降低了光导纤维生产成本。因氯主要用作光导纤维固结中干燥剂,因而是光导纤维生产中的关键性气体。该系统可将氯中水分含量降低至近10 0×10 - 9水平或更低。该系统还可大大降低原材料及操作费用。光导纤维生产所需高纯氯气为2 0～10 0美元/kg ,而工业级氯低于2美元/kg。高纯氯通常用气瓶供给,BOC现场纯化系统既省去了多组氯(危险化学品)的供应费用也消除了运送危险BOC开发出光导纤维用系统@梁玉…