合金钢中铜与镍的快速极谱测定

钢铁中铜和镍的连续极谱测定,由于使用滴汞电极,在日常生产中需接触大量的汞,因而推广应用受到了限制,日前仍多采用光度分析法。本文根据75—4B型快速极谱仪及汞膜电极的特点,应用于连续测定钢铁中的铜和镍,取得了较为满意的结果。在1M氯化铵3M氢氧化铵底液中,以亚硫酸钠除氧,可得到清晰良好的峰状极谱波,铜和镍含量在0.1～10毫克/50毫升范围内,其浓度与波高呈良好的线性关系,精密度及准确度均符合生产上的要求。基体铁可采用同     

钢铁中微量铅的催化极谱法测定

钢中铅的测定,若采用化学法。化学光谱法,手续烦琐,需采用有机试剂富集,对人体有害。用经典极谱法测定,灵敏度不高,且在3M盐酸中,铅、锡二波重合。采用催化极谱法,能提高灵敏度,以示波极谱仪测量,方法简便,快捷,具有我国特色。但现有方法多用于矿石分析,对钢铁分析报道不多我们综合各方面文献资料经过分析比较,试验了盐酸—抗坏血酸—乙     

方波极谱法直接测定钢铁中微量铅

钢铁中的铅为有害元素之一,它以微小的球状形态存在于钢铁中,容易发生偏析现象,影响钢材质量。测定铅往往须预先以硫化物或硫酸盐形式从基体中分离出来,手续繁、周期长。并由于大量试剂的引入,使空白增加,而不能得到满意的结果。或双硫腙法则须引入氰化物及大量苯或四氯化碳,有碍分析人员健康和污染环境。本文利用铅(Ⅱ)离子在盐酸底液中有良好的可     

铜合金中微量锡的快速极谱测定

关于锡的极谱测定已有许多文献报导,为了满足冶金样品的分析需要,本方法着重研究了锡在0.84M盐酸介质中,阳极二次导数极谱波行为,其峰电位为-0.42     

纯铅中铜锌的快速测定

我们用75—4B型快速极谱仪以导数阳极溶出法连续测定纯铅中痕量的Cu和Zn。研讨了一系列的条件并确定,选用硫酸铵作底液,硫酸铵的浓度在0.5～2.5N范围内(采用1.5N)能获得稳定的峰形电流;Cu和Zn的富集电位分别在—0.7V和—1.2V时溶出电流达到最高值;溶出时间以60秒为宜;Cu与Zn在10~(-8)～     

示波极谱直接测定钢铁中微量铅

铅为钢铁中五害之一。快速、准确测定钢铁中微量铅,对于控制钢铁质量有相当重要的意义。由于比色法和原子吸收法的灵敏度不高,须采用萃取富集,尽管如此也只能测至0.001％的铅。最近有人用碘化钾底液催化极谱法直接测定了钢铁中0.00x％的铅。本人在实践中发现,铅在高氯酸—抗坏血酸—溴氢酸底液中有一灵敏而尖锐的极谱波,其灵敏度可达0.02μg/ml,并成功地应用于测定钢铁     

交流示波极谱滴定法测定铅基合金中铅

用 EDTA 滴定法测铅,通常是在微酸性溶液中进行,但 Cu,Zn,Cd,Ni,Co,Mn,Bi,Al,Ti,Sn,Sb,Th,Hg 等离子均有影响。采用pH8.0～8.5的柠檬酸和酒石酸钠的混合底液,用 EDTA 测定铅基合金中的铅交流示波极谱滴定曾收到满意效果。本文采用     

阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。     

矿石中微量铟的催化极谱测定

铟在0.01M铜铁试剂、0.01M磷酸氢二钠、0.1M磷酸二氢钠的PH7的底液中虽有催化波.但当浓度低时波形较差,影响定量测定.本文提出改用0.01M铜铁试剂,0.5M醋酸钠,0.005M抗坏血酸为底液,波形好,灵敏度也高.与3N盐酸底液相比,灵敏度约提高17倍.取样0.2克可测定含铟0.00005%以上的样品.样品经醋酸丁酯萃取分离富集后,残留的杂质对铟测定不干扰.本法适用于硫化矿中微量铟的测定.     

用汞膜电极快速极谱法连续测定铜锌矿石中的铜锌

铜锌矿和浮选原、尾矿中铜和锌的测定,一般多采用氨性底液极谱法,该法具有快、简和准的优点,但因用汞量大易引起中毒不安全.本文研究用汞膜电极代替滴汞电极,在氨性底液中用快速极谱法连续测定矿石中的铜锌,经试验取得满意的结果.本法具有经典极谱法的优点、同时减少汞毒的污染,改善了工作环境.汞膜电极在分析中的应用已有介绍,本法选用球形汞膜电极一铂球镀银沾汞电极,它的电压范围与悬     

低合金钢中微量锡的方波极谱法测定

少量锡部分固溶于碳化铁中,即改变钢材的伸长强度和硬度,对加工性能十分有害。微量锡通常采用氧化苏木素、邻苯二酚紫等光度法测定,前者干扰因素多,条件苛刻,不易得到准确的结果;后者需用甲苯萃取,氢氧化钠反萃取。本文采用在EDTA存在下,以铍盐作载体的氨分离法富集分离锡,在3M盐酸—0.5M氯化铵底液中以方波极谱法测定,可用于碳钢、低合金钢和基准纯铁中0.00023～0.0455%锡的分析,其相对标准偏差<5%。     

巯基棉富集分离示波极谱测定金属钴镍及其纯盐类中微量铅

示波极谱测定微量铅已是成熟的方法,在生产中早已广泛应用,但应用于金属钻镍的测定中,由于大量钻、镍及铬的干扰,不能成功地进行检测。近年来,巯基棉富集分离微量元素,已广泛应用于各种方法中,而利用巯基棉分离富集金属钻镍及其盐类中微量铅,示波极谱测定未见报导。本文应用巯基棉富集微量铅与硫酸镍及     

常量铁的交流示波极谱滴定

关于全铁的测定,在生产实际中可靠且常用的是重铬酸钾法,但该法用的试剂氯化汞有毒,造成环境污染.近年来逐步推广的无汞定铁法仍需采用重铬酸钾,六价铬盐亦属有毒试剂.因此人们正在探索新的测铁方法,以克服上述方法的弊病.本文所探讨的交流示波极谱定铁方法不用氯化汞和重铬酸钾,准确度符合一般常量分析要求.方法具有设备简单、终点直观、快速、应用范围广的优点.交流示波极谱滴定就是用交流示波曲线(dE)/(dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴     

高温合金中痕量碲-铼催化极谱法

用于航空材料中的高温合金碲含量应小于0.00005％,否则将对合金的机械性能产生很大危害性;造成晶界脆化,持久强度及塑性降低。常用的丁基罗丹明B、铁—菲罗啉和铋试剂Ⅱ等分光光度法已不能满足要求。极谱法是测定痕量碲的较好方法之一,本文借鉴文献的研究成果,试验了碲-铼催化极谱法底液条件、干扰离子及其消除,应用于高温合金中痕量碲的分析。方法测定下限为0.00001％碲。