聚乙烯醇-吐温80-苯基荧光酮分光光度法测定高纯锌中痕量钛

在表面活性剂聚乙烯醇与吐温80存在下,钛与苯基荧光酮形成灵敏度很高的络合物,最大吸收波长位于535nm,钛含量在0～6μg/50ml符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=1.8×10~5,方法灵敏。以氢溴酸挥发消除Sb,Bi,Sn,Ge等元素的干扰,以抗坏血酸还原消除Fe~(3+),V(Ⅴ)等高价元素的影响,方法具有较好的选择性。以Fe(OH)_3共沉淀钛与基体锌分离,测定了高纯锌中痕量钛,RSD为9.1%,加标回收率94%～105%。     

钛及钛合金中杂质元素的光谱法测定

我国最近制订的钛及钛合金产品技术标准,提出对以杂质存在的Al、V、Sn、Mo、Cr、Mn、Zr、Ni、Cu、Y的具体要求,即单个杂质元素<0.05%～0.1%,杂质总量<0.3%～     

钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰

在纯铝标样中加入相应的钛元素为标准,采用ＥＤＴＡ滴定法,测试钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰。实验证明,钛对铝的测定干扰十分严重。文章给出了正确测定铝含量的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素

钛及钛合金产品标准中要求检测19种元素的含量，但是目前国内的相关标准方法中，一次只能检测一个或几个元素。试验采用HCl-HF-HNO₃-HClO₄酸溶体系并使用微波消解法处理样品，采用基体匹配法消除基体效应的影响，结合多谱拟合(MSF)校正技术解决部分元素的光谱干扰。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Ru、Cu、Nd,从而建立了ICP-AES同时测定钛及钛合金中19种元素的分析方法。在各元素线性范围内，校准曲线线性相关系数均在0.998以上；方法中各元素定量限为0.001%～0.005%。实验方法用于测定钛合金样品中19种元素，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率在95%～102%之间。     

碱分离—硫酸铁铵滴定法测定钛钒合金中钛

采用硫酸铁铵滴定法测定含钒大于0.60%的钛钒合金试样时,钒严重干扰钛的测定。实验利用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解钛钒合金,利用氢氧化钠强碱性溶液使钛生成沉淀与钒、锡等干扰元素分离,沉淀经盐酸溶解、铝片还原,采用硫酸铁铵滴定法测定钛。实验考察了试样分解、干扰元素、沉淀剂用量、沉淀溶解、还原剂及保护装置的选择和滴定前放置时间等对测定结果的影响。本方法测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.17%,测定值与给定值相符合,可用于钛钒合金中钛的分析。     

粉末压片-X射线荧光分析钽钛钨铁合金中钽钛钨铁

介绍了粉末压片-X射线荧光光谱法测定CK料中钽钛钨铁含量的分析方法。根据钽钛钨铁样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品;以标样中Ta、Ti、W、Fe元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出Ta、Ti、W、Fe元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好,与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD（n=10）在0．04％～0．90％范围内。     

络合滴定法测定硼化钛中的钛

硼化钛系我所新近合成的一种新材料,对硼化钛中钛的测定,国外多采用硫酸高铁铵容量法、钢铁试剂重重法、偶氮胂比色法等。但它们所需试剂多,操作手续较烦。本文是采用络合滴定法,在pH0.8～1.2范围内,预先加入过量的EDTA,用二甲酚橙作指示剂,以酒石酸钾钠作钛的掩蔽剂,硝酸铋作反滴定剂测定钛,具有较好的选择性,简便快速,结果可靠。它不仅适合于测定硼化钛中的钛含量,而且对于测定钛铁、碳化钛等中的钛含量也是可行的。 一、试剂     

微波消解ICP法测定硅铁中钛元素的含量

以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,并采用电感耦合等离子体光谱仪进行微量钛元素含量的测定,研究溶解参数、酸试剂选择、元素波长对硅铁及氮化硅铁中微量钛元素含量测定的影响.结果表明,使用盐酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,通过基体匹配配制系列标准校正溶液,钛元素质量分数范围为0.0002％～0.1％、0...     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒

采用先将试样与2 g过氧化钠充分混匀,再用2 g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法。讨论了测定波长和最佳的显色条件。结果表明:于波长420 nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈良好的线性关系。干扰试验表明:样品中共存元素除高价锰外都对测定无干扰;高价锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.003 2%和0.010 7%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或国标方法(钽试剂-三氯甲烷萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛精矿中钙、镁、锰、钒、铬的含量方法探讨

文章采用酸溶法与碱熔法对钛精矿进行前处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钛精矿中钙、镁、锰、钒、铬的含量,讨论了氢氟酸及酸度的余量影响,以及共存元素的干扰影响,找出最佳溶解方法并进行了方法与结果的比较.结果 酸溶法与碱熔法均可准确测定钛精矿样品中钙、镁、锰、钒、铬的含量,标样测定值均在误差允许范围内.     

萃取分光光度法测定铅钛合金中的钛

试验在１．８ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，引络合物与二氯化锡作用形成疏水性的三元络合物，以三氯甲烷萃取，于４００ｎｍ处测定钛，方法准确、可靠，适合于万分之一至百分之一钛的测定。     

ICP-MS测定钢中痕量元素Mn、Ti、Mo

建立了ICP-MS测定钢中锰、钛、钼的分析方法。实验优化了仪器的工作参数,选择了适合锰、钛、钼测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除。锰、钛、钼的质量浓度在0～100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上,测定范围为0.000 01%～0.01%,本方法准确、快速、简便。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

改进的热裂解法制备高纯钛的研究

对传统的以高价钛卤盐(TiI4)热裂解制备高纯钛的实验方法进行了改进,使用了低价钛卤盐(TiI2)的热裂解法制备4N高纯钛,使得卤化源区温度、热裂解区(又称沉积区)温度更为优越。并对卤化源区及沉积区温度、高价卤化物的生成、原料中杂质行为以及沉积区低价碘化物的蒸汽压等影响钛沉积速率的因素进行了分析。结果表明:炉内两区温度更易于控制,且可使钛卤盐保持较高的蒸汽压与转移速度,可以有效抑制部分杂质卤化物的转移分解,从而得到制备高纯钛较为理想的沉积速率。     

钛及其合金中微量锡的测定

微量锡的测定方法很多.据文献报导Sn—PV(邻苯二酚紫)-CTMAB(溴化十六烷基三甲铵)分光光度法测定锡灵敏度高,但钛及钛合金中主成份元素钛、铝、钒等有严重干扰.本文采用在6N以上硫酸介质中,用苯萃取锡的碘化物,再以水反萃取锡,可与100毫克钛、22毫克钒、6毫克铝相分离.为防止钛的水解,可在萃取前加入柠檬酸作掩蔽剂.在碘化物萃取锡时,一些金属离子也被共萃取,可用硫酸—碘化钾溶液洗涤除去,所拟订的方法成功地应用于钛及其合金中.     

用ICP-AES法测定钢铁中的V、Ti、Als

本文研究了ICP－AES同时测定钢铁中杂质元素钒，钛，酸溶铝（V、Ti、Als）的分析方法，考察了铁基体对分析元素的基体效应，选择了V、Ti、Als的最佳工作条件。该方法快速，简便，结果令人满意。     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳

研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖) 在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)的基础上,加入0500 g纯铁有助于纯化学物质（蔗糖）中碳的释放,测定结果与加入0500 g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0004%～0060%(碳质量分数)。采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为08%～51%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡

在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL~(187)Re和~(103)Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。     

示差光度法测定钛铁中钛含量

采用示差光度法测定钛铁中钛含量,钛的测定范围10．00％～30．00％,满足炼钢生产中的快速测定。