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1.
SO42-/TiO2固体超强酸催化合成苹果酯 总被引:17,自引:0,他引:17
以乙酰乙酸乙酯和1,3-丁二醇为原料,SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸为催化剂,合成了苹果酯(2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧六环)。探讨了催化剂的活化温度、催化剂用量、反应物配比和溶剂等因素对反应的影响。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳、无环境污染。在最佳条件下,苹果酯(2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3二氧六环)的收率可达85.6%,纯度高达97%-99%。 相似文献
2.
二苄基甲苯是一种性能优良的合成高温导热油,其典型的合成方法是Friedel-Crafts烷基化反应。Friedel-Crafts烷基化反应需要使用酸性催化剂,但传统的液体催化剂存在腐蚀性强,分离困难等缺陷。用沉淀法制备的SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂解决了腐蚀性和分离困难的问题,并具有良好的催化活性。对单苄基甲苯和氯化苄合成二苄基甲苯的反应条件进行了研究。考察了SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂用量,反应温度,反应时间和单苄基甲苯/氯化苄摩尔比对氯化苄转化率和二苄基甲苯选择性的影响。适宜的反应条件为SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂用量1.6%质量分数,反应温度为100℃,反应时间为3 h,单苄基甲苯/氯化苄的摩尔比为5。在该合成条件下,氯化苄的转化率达到99%,二苄基甲苯的选择性达到88%。合成的二苄基甲苯可用作高温导热油。 相似文献
3.
采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,并用Hammett,IR,DTA/ TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征。以稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯。考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH_4)_2S_2O_8和2.71%La(NO_3)_3混合溶液浸渍前体氧化物Sb_2O_3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h。最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528 W,酯化率93.8%。用IR、~1H NMR等手段对产物进行了确证。 相似文献
4.
以固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3为催化剂,马来酸酐和环己醇为原料,经酯化-异构化反应一步合成富马酸单环己酯。考察了催化剂制备条件及反应条件对富马酸单环己酯收率的影响,并采用GC-MS和FTIR技术对产物进行了表征分析。实验结果表明,适宜的SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂制备条件为:n(Sn)∶n(A1)=9.5∶1、浸渍液硫酸的浓度3.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h。由正交实验得到合成富马酸单环己酯的优化反应条件为:环己醇与马来酸酐的摩尔比2.0∶1、SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂用量0.6 g、反应温度125℃、反应时间4 h。在此条件下,富马酸单环己酯的收率可达76.61%。SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂具有较好的重复使用性能。 相似文献
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稀土复合固体酸SO42-/Ti-La-O催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙酸和正丁醇为原料,稀土复合固体酸SO_4~(2-)/Ti-La-O为催化剂合成了乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度及反应时间对乙酸正丁酯产率的影响。实验结果表明:稀土复合固体酸SO_4~(2-)/Ti-La-O对乙酸正丁酯的合成具有良好的催化活性。在醇酸物质的量比为1.3:1、催化剂用量为反应物料总质量的1.27%、反应时间2.5 h、反应温度约105℃的优化条件下,乙酸正丁酯的产率可达89.3%。 相似文献
6.
稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸正丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3为催化剂,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.通过正交试验考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,最佳的反应条件是:乙酸用量为0.2 mol时,乙酸与正丁醇摩尔比为1∶1.4,催化剂用量为1.0g,回流分水反应时间为120 min.在此条件下,酯化率可达98.8%.实验还发现,稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3可多次重复使用并可活化再生,是一种稳定性高、选择性好的新型环境友好催化剂. 相似文献
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《乙酸环己酯的环境友好催化合成》一文介绍了以S2O8^2--TiO2固体超强酸为催化剂,以乙酸和环已醇为原料合成乙酸环已酯的方法,探讨了影响酯化反应的各种因素,得出了酯化反应的最佳合成条件。催化剂的活化温度为500℃,乙酸与环已醇乙酸的摩尔比为2.0:1,催化剂的质量为2.0g、带水剂环已烷15ml,反应时间2h。在最佳合成条件下,乙酸环已酯的收率达到94.1%,产品纯度为99.3%。[编者按] 相似文献
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纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3催化合成氯乙酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间等因素对酯化率的影响。试验结果表明,纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,其最适宜的反应条件:氯乙酸0.10mol,醇酸摩尔比3.0:1,催化剂用量1.0g,环己烷用量15mL,回流分水反应2.0h。在此条件下,氯乙酸乙酯酯化率可达94.3%。 相似文献
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采用化学共沉淀法制备了SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸,利用X射线衍射、示差扫描量热、M(o|¨)ssbauer谱、透射电子显微镜、NH_3-程序升温脱附、N_2吸附-脱附、磁滞回线等手段对磁性固体酸的结构与性质进行了表征。表征结果显示,磁性基质Fe_3O_4及TiO_2的引入有利于四方晶相ZrO_2(t)的稳定;ZrO_2晶体生长取向于ZrO_2(t)的(101)方向,(101)晶面间距为0.293 nm;M(o|¨)ssbauer谱中双峰的存在表明磁性基质Fe_3O_4的存在;在室温下磁性固体酸具有超顺磁性。以乙酸乙酯的合成为探针反应,考察了SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的催化性能,实验结果表明,外加磁场使酯化反应的醋酸转化率提高到92%。 相似文献
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研究了SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2型催化剂的制备及其催化合成己二酸二丁酯反应。考察了催化剂焙烧温度、原料配比、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,较佳反应条件为:催化剂焙烧温度500℃,催化剂用量5%(以己二酸质量为基准),n(己二酸):n(正丁醇)=1:2.5,正丁醇为带水剂、在回流温度下反应4 h,酯化率可达99.35%。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2在产物颜色、出水率和催化剂回收等方面明显优于对甲苯磺酸、浓硫酸催化剂。 相似文献
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固体酸催化剂在对羟基苯甲酸酯合成中的应用 总被引:9,自引:0,他引:9
考察了SO_4~(2-)/膨润土固体酸催化剂在对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、正丁醇酯化反应中的作用,以及反应时间,催化剂用量和溶剂对酯化反应的活性的影响。实验发现,在以甲苯作溶剂,反应温度95~110℃,反应时间3~4h,催化剂用量0.4m%条件下,催化效果最佳,表明该催化剂是一种有效的对羟基苯甲酸酯化催化剂。 相似文献
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SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃 总被引:3,自引:0,他引:3
以钛酸四丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,通过水热法制备出TiO_2,并进一步制得SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3固体超强酸,采用IR、XRD、BET对其进行了表征。以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:反应温度180~190℃,反应时间45 min,w(催化剂)= 4.6%(相对1,4丁二醇质量),四氢呋喃的收率可达91.5%。催化剂重复使用3次,收率仍可达87.0%,同时对反应机理进行了探讨。 相似文献
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以自制的稀土改性固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯-B。研究了反应条件对产物收率的影响。实验结果表明,稀土改性的固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间60min,反应温度92~124℃。在上述条件下,苹果酯-B的收率可达79.1%。 相似文献
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制备了 SO_4~(2-)/La_2O_3~TiO_2-HZSM-5超强酸催化剂,用于催化癸二酸和正丁醇的酯化反应,研究了制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:La~(3+)浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h 所得催化剂的活性较好。用正交实验法考察了酯化反应的影响因素,最佳实验条件为:正丁醇/癸二酸(物质的量比)=4:1,反应时间3 h,催化剂用量1.5%(质量分数),酯化率可达98.7%。该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。 相似文献
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稀土固体超强酸催化合成庚酸丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
陈群 《精细石油化工进展》2006,7(7):45-46
用稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Y3 作催化剂,以正庚酸、正丁醇为原料合成庚酸丁酯,实验结果表明,SO42-/TiO2/Y3 固体超强酸对庚酸丁酯的合成具有较高的催化活性。 相似文献