SiO2/MgO摩尔比对MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶和晶相转变的影响

采用熔融法制备了MgO–Al_2O_3–SiO_2(MAS)微晶玻璃,研究了SiO_2/MgO摩尔比对MAS微晶玻璃析晶和晶相转变的影响。结果表明:微晶玻璃初晶相为亚稳Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6相,终晶相为堇青石相,随晶化温度升高,Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6向堇青石相转变。SiO_2/MgO摩尔比对微晶玻璃析晶过程影响显著,随SiO_2/MgO摩尔比从2.5增加至3.6,晶相转变开始温度从1 000℃升高到1 150℃,晶相转变结束温度从1 050℃升高到1 180℃,Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6相热稳定性提高,堇青石相析晶难度增大,晶相转变过程变慢。当SiO_2/MgO摩尔比为3.6时,1 080℃晶化后的微晶玻璃Vickers硬度达到最大10.4 GPa。     

TiO_2对MgO-Al_2O_3-SiO_2-TiO_2-La_2O_3系微晶玻璃相变和微波介电性能的影响

采用高温熔融法和-步法微晶化热处理制备了MgO-Al_2O_3-SiO_2-TiO_2-La_2O_3(MASTL)微晶玻璃。利用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜和网络分析仪等手段研究了TiO_2含量对MASTL玻璃析晶相变过程、显微结构和微波介电性能的影响。结果表明,在玻璃热处理过程中先后有硅钛铈矿、金红石(TiO_2)、镁铝钛酸盐、尖晶石(MgAl_2O_4)和堇青石(Mg_2Al_4Si_5O_(18)))5种晶相析出。其中,镁铝钛酸盐含量相对较低,尖晶石是一个亚稳过渡相。随着TiO_2含量的增多,原始玻璃的析晶倾向增大,初晶相硅钛铈矿和主晶相金红石的析晶温度显著降低,而尖晶石的析晶温度升高;材料的介电常数和谐振频率温度系数均显著增大,这主要由样品中具有高介电常数(100.0)和较大正温度系数(400×10~(-6)/℃)的金红石相含量增多引起。同时,由于高品质因数相堇青石(40000GHz)的析出量略有减少,品质因数有所降低。     

低热膨胀系数堇青石微晶玻璃的制备

采用传统熔体冷却法制备了Mg O-A1_2O_3-Si O_2玻璃,并通过热处理进一步获得了堇青石基微晶玻璃。探索了Zr O_2/Ti O_2复合成核剂及热处理制度对微晶玻璃析晶性能及热膨胀系数的影响规律。结果表明,Mg O-A1_2O_3-Si O_2体系有较强的表面析晶倾向,晶核剂的加入能降低析晶温度,同时有利于诱导样品发生均匀析晶,并能促进低温型堇青石相向膨胀系数更低的高温型堇青石相转变,有利于降低堇青石微晶玻璃材料的膨胀系数。在复合晶核剂作用下,当析晶温度为1050℃,保温时间为60 min时,可获得最低热膨胀系数为1.03×10~(-6)/℃的堇青石微晶玻璃材料。     

珍珠岩制备单一α-堇青石微晶玻璃及其性能

以珍珠岩为主要原料制备了单相α-堇青石微晶玻璃.采用DSC、XRD及FESEM分别研究了微晶玻璃的烧结和晶化行为、晶相组成及显微结构.探讨了烧结温度和SiO2含量对微晶玻璃晶相、显微结构及性能的影响.结果表明,随着烧结温度升高,微晶玻璃中μ-堇青石逐渐减少并转变成α-堇青石,微晶玻璃的孔隙率减少.随着SiO2含量升高,α-堇青石晶相析出温度先降低后增高,微晶玻璃的密度及抗折强度先增大后减小,介电性能变差.当Mg∶Al∶Si=2∶2∶5.95时经900 ℃烧结6 h制得单一α-堇青石微晶玻璃,并具有高抗折强度(116 MPa),低介电常数(5.72,10 MHz),低介电损耗(0.0059,10 MHz),与Si相匹配的热膨胀系数(2.91×10-6 K-1),可以用作低温共烧陶瓷材料.     

α-堇青石矿渣微晶玻璃热处理工艺优化及氟的影响

研究以白云鄂博西尾矿、粉煤灰为主要原料,用1~7 wt%的MgF_2渐近取代原组分中的MgO,采用熔融工艺成功制备了α-堇青石基矿渣微晶玻璃。采用XRD、SEM及相关力学及电学测试手段研究核化温度、晶化温度等热处理工艺参数及氟含量变化的影响。研究结果表明在所研究条件下760℃和1050℃分别进行核化与晶化热处理最有利于α-堇青石的析出。此时,随着F~-含量的增加,α-堇青石相先增加后减少,同时由六方柱变为条针状。MgF_2取代量为3wt%时,所制备α-堇青石微晶玻璃表现出最佳综合性能:维氏硬度7.04 GPa,抗折强度113.5 MPa,平均热膨胀系数1.86×10~(-6)/℃,介电常数6.62,介电损耗~10~(-2)。其抗折强度与热膨胀系数已与工业堇青石相当。     

镁铝硅系堇青石基微晶玻璃的制备及性能研究

采用高温熔融法制备了MgO-Al2O3-SiO2 (MAS)系堇青石基微晶玻璃.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及热膨胀系数仪研究了晶化热处理工艺、MgO/Al2O3质量比以及晶核剂种类(TiO2/ZrO2)与含量对MAS系堇青石基微晶玻璃理化性能和晶化特性的影响.结果表明:在核化温度750℃、保温时间1h,晶化温度1050℃、保温时间2.5h,升温速率5 ℃/min时,微晶玻璃中堇青石含量最高,析晶性能最好;当MgO/Al2O3质量比为1左右时,在30 ～ 700℃温度范围内,平均热膨胀系数最小,在4.4 ～4.8×10-6K-1范围内可调;TiO2是MAS系堇青石基微晶玻璃的有效晶核剂,而ZrO2的加入并不利于基础玻璃的晶化.     

二氧化钛对镁铝硅微晶玻璃析晶行为与性能的影响

堇青石微晶玻璃具有低介电常数、低介电损耗、低热膨胀等优点,化学计量堇青石MgO–Al2O3–SiO2(MAS)玻璃组成易表面析晶.采用熔融–整体析晶法制备了MAS微晶玻璃,研究了TiO2添加量对MAS微晶玻璃析晶行为和性能的影响.随着TiO2添加量的增加,玻璃化转变温度和第1析晶峰温度降低,说明TiO2能够有效促进析晶...     

以MAS为添加剂的碳化硅复合多孔材料的制备

在碳化硅(SiC)中加入MAS(镁铝硅)玻璃相,经过750℃×2h/1200℃×2h的热处理,制得了高强度的α-堇青石微晶玻璃结合碳化硅复合多孔材料。利用热膨胀仪测得了添加剂微晶玻璃的热膨胀系数,通过DTA研究了微晶玻璃的核化温度和晶化温度;分别利用XRD和SEM分析了材料的物相和显微结构;利用多功能试验机,对材料的强度进行了测试。通过建立的模型,近似计算了基体碳化硅和结合相的残余应力值。经研究制得了热膨胀系数为4.04×10-6/K的与基体碳化硅相匹配的结合相堇青石微晶玻璃、抗折强度为131Mpa复合多孔材料。     

堇青石微晶玻璃结合碳化硅复相陶瓷材料的制备

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)系玻璃作为高温结合剂,经1430℃×2 h的烧成和1350℃×2 h的热处理,制备了堇青石微晶玻璃结合碳化硅复相陶瓷材料,并利用XRD和SEM等测试方法研究了烧成温度和微晶玻璃的化学组成对复相陶瓷的组成、结构及性能的影响。结果表明,经1430℃烧成MAS系玻璃可形成液相包裹SiC颗粒,起到填充气孔的作用,再经1350℃保温2 h热处理可使玻璃中析出呈团簇状且粒径小于1μm的堇青石微晶。提高烧成温度至1470℃导致SiC剧烈氧化和方石英的析出,不利于材料的热膨胀性能。适当提高玻璃中MgO的含量有利于堇青石的析出和热膨胀系数的降低,其中,经1430℃烧成SC-A2配方样品的热膨胀系数最低,为5.2×10~(-6)·℃~(-1)。     

添加氧化铈对堇青石基微晶玻璃的烧结和性能的影响

采用X射线衍射、扫描电镜和差热分析等手段研究了稀土氧化铈对由熔融淬冷法制备的非化学计量组成的堇青石基微晶玻璃的相变、烧结特性和性能的影响。研究结果表明：添加氧化铈能够明显抑制μ-堇青石相的形成和促进μ-堇青石向α-堇青石的转变。氧化铈的加入降低了微晶玻璃的烧结活化能和堇青石微晶玻璃的烧结温度,添加氧化铈质量分数为4％的微晶玻璃的μ-堇青石转变为α-堇青石的最低温度约为900℃,此时烧结样品几乎完全致密化,但氧化铈加入量太多将会阻止微晶玻璃的烧结和晶化。微晶玻璃的抗折强度随氧化铈含量的增加而增加,当氧化铈为4％时样品的抗折强度达到最大值。微晶玻璃的热膨胀系数随着氧化铈含量的增加变化不大。该微晶玻璃可望应用于微电子封装领域,能够与高导电率、低成本的金属如铜、银／钯低温共烧制成电子基板材料。     

堇青石基微晶玻璃掺杂TiO_2的性能研究

采用溶胶-凝胶法制备堇青石基微晶玻璃,通过考察不同的TiO_2掺杂量和煅烧温度,利用XRD、SEM进行表征,分析堇青石基微晶玻璃晶相的变化趋势。结果表明,当煅烧温度为1 200℃,TiO_2掺杂量为4%时,堇青石结晶度达到最大值,为92.76%。     

堇青石基微晶玻璃掺杂TiO_2的性能研究

采用溶胶-凝胶法制备堇青石基微晶玻璃,通过考察不同的TiO_2掺杂量和煅烧温度,利用XRD、SEM进行表征,分析堇青石基微晶玻璃晶相的变化趋势。结果表明,当煅烧温度为1 200℃,TiO_2掺杂量为4%时,堇青石结晶度达到最大值,为92.76%。     

晶化时间对MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃相转变及热膨胀性能的影响

采用XRD、DTA、SEM等测试方法,对MgO-Al2O3-SiO2（MAS）系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究,讨论了不同的晶化时间对MAS微晶玻璃析晶行为及其热膨胀性能的影响。结果表明：在1050℃保温,堇青石能快速地晶化析出。随着晶化时间的增长,堇青石相逐渐增多,当晶化2h时几乎完全析出,析出晶粒大小约为2～5um。MAS系微晶玻璃的热膨胀系数与相组成有着密切的关系,随着晶化时间的延长,热膨胀系数逐渐减小。     

Mg—Al—Si—O—N系统玻璃的结构与晶化

本文采用X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)和拉曼光谱(Raman)等现代测试方法详细地研究了Mg-Al-Si-O-N系统玻璃的结构与晶化过程。发现在玻璃中除只与硅相键合的桥氮存在外,还有不与硅相键合的非桥氮存在。引入玻璃中的氮一方面取代玻璃中氧的位置进入玻璃网络,使结构紧密交联,降低了玻璃的晶化能力,另一方面氮的引入使玻璃中出现了均匀分布的Si_2ON_2微晶粒子,作为异相核促进了其他晶相的析出,而且其数量和大小以及有利于玻璃晶化的非桥氮的数量均随Si_3N_4含量增大。这两个方面矛盾作用的结果使堇青石晶相的析出量随Si_3N_4含量的变化出现极小值。     

SiO2/Al2O3摩尔比对堇青石微晶釉结构与性能的影响

以矿物为主要原料采用生料釉法制备堇青石微晶釉,探究了不同SiO2/Al2O3摩尔比对堇青石微晶釉结构和性能的影响。通过高温显微镜、XRD、FT-IR、SEM等对堇青石微晶釉进行了测试表征,并测试其热膨胀系数、釉面硬度和白度。结果表明:随着SiO2/Al2O3摩尔比从7.7降低到3.5,釉的流动性先提高后降低,釉中存在的主晶相由单一顽火辉石转变为顽火辉石和α-堇青石共存再到单一α-堇青石最后转变为α-堇青石和镁铝尖晶石。且釉中α-堇青石含量先增加后减少,热膨胀系数先降低后升高,釉面硬度先增大后减小,白度先减小后增大;当SiO2/Al2O3摩尔比为4.0时,样品的综合性能最佳,α-堇青石含量最高,为19.8%,釉的热膨胀系数为4.37×10-6(600℃),釉面硬度为6.9 GPa,白度为69.1 Wb。     

烧结法堇青石微晶玻璃的研制

实验利用廉价的工业原料氧化铝、滑石、粘土等,加入少量添加剂和晶核剂TiO2,采用粉末烧结法制备出了具有低的介电常数、低的热膨胀系数和高的抗折强度等优良性能的MgO-A l2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃。样品最佳热处理制度为:核化780℃,保温2h,晶化990℃,保温2h,升温速率3℃/m in。样品析出主晶相为α-堇青石,伴有少量镁橄榄石(Mg2SiO4)、镁铝钛酸盐(MAT)和金红石(TiO2)次晶相。     

Na2O-MgO-Al2O3-SiO2建筑装饰微晶玻璃的研究

利用浇铸法制备了MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃。采用示差扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法,研究NMAS微晶玻璃玻璃组成中Al2O3/SiO2对微晶玻璃的析晶和性能的影响。结果表明:玻璃中析出的主晶相为镁橄榄石。随Al2O3/SiO2的减小,镁橄榄石的衍射峰强度逐渐减弱,次晶相为a-堇青石。C3、C4中还有很少量-6-1的顽辉石相。微晶玻璃热膨胀系数逐渐升高,抗折强度和硬度逐渐减小。C1在600℃时的热膨胀系数为7.01×10K,抗折强度为115MPa,硬度达为8.0GPa。     

晶核剂对透明堇青石微晶玻璃析晶与性能的影响

采用熔融法制备了含有不同晶核剂的非化学计量比堇青石微晶玻璃，通过DSC、XRD、FE-SEM、UV-VIS-NIR等测试方法研究了不同晶核剂对微晶玻璃析晶与性能的影响，并用经典动力学方程(Johnson-Mehl-Avrami)分析了微晶玻璃的析晶动力学。结果表明，以P₂O₅和P₂O₅+ZrO₂为晶核剂的微晶玻璃晶化机制均为表面晶化，而以P₂O₅+ZrO₂+TiO₂为晶核剂的微晶玻璃则倾向于整体析晶。三组微晶玻璃在950℃晶化时主晶相为μ-cordierite,当温度升高到980℃时开始转变为α-cordierite,引入TiO₂使α-cordierite的含量增加，析出的晶体更加复杂致密。随着晶化时间延长，与其他晶核剂相比，P₂O₅+ZrO₂+TiO₂组合晶核剂微晶玻璃在相同晶化时...     

MgO-Al2O3-SiO2系高强度微晶玻璃的晶化行为与力学性能

通过DTA，XRD，SEM等技术，对以TiO2作为晶核利的堇青石基微晶玻璃的晶化过程和力学性能进行了研究。对晶化过程中晶体类型、热处理工艺与力学性能之间的关系作了讨论。结果表明：随温度升高，玻璃中依次析出镁铝钛酸盐、β-石英固溶体、假蓝宝石、尖晶石、α-堇青石、α-石英、方石英、顽辉石等晶体。材料力学性能取决于热处理工艺，经850℃，2h和1200℃，2h处理后，所制备的玻璃具有良好的力学性能，其弯曲强度可稳定在340MPa以上。     

粉煤灰堇青石玻璃陶瓷的抗热震性能

粉煤灰堇青石玻璃陶瓷采用处理后的武汉阳逻电厂粉煤灰为主要原料合成.X射线粉晶衍射(XRD)分析样品的主晶相为堇青石,次晶相为尖晶石.图像分析显示堇青石含量达到84.12％.电子背散射图像显示尖晶石和玻璃相均匀弥散分布在堇青石基体中,气孔分布较均匀.粉煤灰堇青石玻璃陶瓷的热膨胀系数α1为2.80×10-6B/℃(1000℃).样品经过在1200℃到室温(空气)的范围分段淬火(温度间隔为200℃)后,材料的弹性模量不但没有下降,反而略有上升,表明材料抗热震能力△T≈1 200℃.