硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨

应用硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金试样中钨时,存在镍基合金较难溶解的问题,同时样品中较高含量的镍会干扰钨的测定。实验采用硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体镍反应生成氢氧化镍沉淀的方法实现了镍与钨的分离,然后用氯化亚锡作还原剂,在盐酸介质中,将钨被还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色配合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨的方法。实验表明,显色液中钨的质量浓度在0.096~19.24μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数R~2=0.999 6。方法的检出限为0.025%,测定下限为0.084%。将实验方法用于测定两个镍基合金样品中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.50%。按照实验方法测定6个镍基合金样品中钨,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钼钨

国家标准方法使用强碱熔融—分光光度法分别测定钨和钼,样品前处理复杂,成本高。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液分解试样,草酸-盐酸溶液浸出钨,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨、钼。该方法测定结果与标准值的相对偏差≤4. 55%,相对标准偏差1. 15%～7. 89%,准确度和精密度良好,且方法简单,适用于矿石中钨、钼的批量测定。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃SCR脱硝催化剂中钨

SCR废催化剂中钨的测定一般采用碱溶-硫氰酸盐分光光度法,但由于此类催化剂中含有钒,而钒(Ⅲ)能与SCN-形成绿色络合物,从而导致测定受到干扰.实验采用过氧化钠熔解试样,直接用水浸取后定容,稀释试液后加入1 g/L酒石酸溶液并控制盐酸酸度为5％,选择W 207.912 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法...     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法测定钢中微量钨

在稀硫酸介质及溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,试剂4-(2-噻唑偶氯)连苯三酚(TATB)与钨(Ⅵ)发生显色反应,据此建立了分光光度法测定钢样中微量钨的方法.研究发现:TATB与钨(Ⅵ)形成2:1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长在530 nm处.25 mL溶液中,钨质量在0～40μg范围内服从比尔定律,测得表观摩尔吸光系数为6.16×104L·mol-1·cm-1.方法用于钢样中微量钨的测定,结果同硫氰酸盐光度法所得结果相吻合.     

钨的光度分析新近进展

目前,钨的光度分析论著较多,其实际应用也较普遍,它不仅用于微量,也用于高中量钨的测定。本文就钨的光度测定方法的新近发展状况,做一归纳和讨论。一、硫氰酸盐光度法在盐酸介质中,在SaCl_2或TiCl_3存在下,钨(V)与硫氰酸盐形成K[WO(SCN_4)]黄绿色配合物,已广泛应用于岩石矿物以及钢铁等样品中钨的测定。λ_(mox)=398纳     

含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.33%,加入标准物质回收率为91.5%～101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。     

微波消解-分光光度法测定钨矿中钨

研究了利用微波消解技术对钨矿石样品进行消解,并采用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量。微波消解溶剂为40 mL NaOH溶液(25 g/L),微波火力为中高火,微波消解时间30 min。对各试剂用量进行了探讨,方法检出限为0.5μg/mL。对钨矿石样品进行分析,测定结果与传统溶样方法的结果相吻合,相对标准偏差小于2.3%。     

含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

黄金工业废水中常含有硫氰酸盐，测定低浓度氰化物时，存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法，采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%～102%,准确度和精密度良好。     

亚硝基-R盐分光光度法测钴精矿中的Co含量

验证了亚硝基-R盐分光光度法测钴精矿中的Co含量。选择三个不同结果梯度的样品作为该方法的试验样品,样品用盐酸和硝酸溶解,采用电热板进行加热使盐类溶解,亚硝基-R盐作为显色剂与钴离子形成络合物,利用分光光度计进行测量。根据样品中Co含量的不同,做了不同水平的加标回收率实验。含量为10.38%的钴精矿,样品回收率为85.32%～92.92%;含量为6.00%的钴精矿,样品回收率为85.35%～95.00%;含量为2.00%的钴精矿,样品的回收率为87.10%～94.60%。通过做加标回收率实验和精密度实验,确定该方法满足测定钴精矿中的Co含量。