沉淀法合成珊瑚状Nd：Y2O3超细粉体

在未添加任何表面活性剂及其它助剂的条件下,采用草酸沉淀法制备出珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,并对其形成机理进行了分析。借助于TG-DTA、XRD、SEM等表征手段,研究了所得粉体的相组成和微观结构。结果表明：片状的沉淀前驱体在600℃煅烧2h直接生成珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,珊瑚体表面由紧密堆积的颗粒构成,颗粒平均粒径约为130nm。随着煅烧温度的升高,粉体平均粒径逐渐变大,800℃煅烧2h所得粉体的平均粒径约为150nm。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd,Yb∶YGG激光陶瓷粉体及表征

以Nd2 O3、Yb2 O3、Y2 O3、Ga2 O3和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法,制备出Nd,Yb∶ YGG激光陶瓷粉体.对粉体进行XRD测试,结果表明在本实验条件下,粉体的较佳煅烧温度为800℃.扫描电镜观察发现,粉体晶粒为类球形,平均晶粒径约为50 nm,晶粒间存在一定烧结现象.荧光光谱测试结果表明Nd,Yb∶ YGG激光陶瓷粉体最强发射峰位于1028 nm,归属于yb3的2 F5n→2 F7n能级跃迁,并且当Nd3+和yb3+的摩尔比为1∶1时yb3的荧光发射强度最强.     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

Phase Composition and Fluorescent Characteristic of Nd3 +, Yb3 + ∶ Y2O3 Polycrystalline Materials Prepared by Citrate Gel Combustion Method

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,yb3∶Y2 O3多晶原料.XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,yb3∶Y2O3,平均粒径约为40nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28％;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应yb3的2F5/2→2F7/2能级跃迁.     

溶胶-凝胶法制备新型无毒铬绿粉彩颜料的研究

以正硅酸乙酯和氯化铬为原料,采用溶胶-凝胶法制备了包裹型铬绿粉彩颜料,探讨了不同铬硅摩尔比(Cr/Si)、煅烧合成温度、以及色料添加量等因素对制品呈色的影响。结果表明,在Cr/Si摩尔比为0.15,煅烧合成温度为850℃时获得呈现鲜艳翠绿色的包裹铬绿色料。且其合成粉彩颜料与无铅熔剂的最佳质量比为1∶6.7。XRD及TEM结果亦表明,包裹铬绿色料的晶相为Cr2O3S,iO2呈无定形态。     

十二烷基苯磺酸钠辅助尿素共沉淀制备超细铜铬黑颜料

以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,采用尿素共沉淀法合成超细尖晶石型铜铬黑颜料。以铬和铜硝酸盐为原料,系统研究了沉淀剂、煅烧温度和表面活性剂等条件对铜铬黑颜料晶型、形貌和粒度的影响;并探讨了合成条件对铜铬黑颜料着色力的影响。研究表明,尿素和十二烷基苯磺酸钠可有效地控制形貌、颗粒大小及均匀性;在尿素用量为理论量4倍、表面活性剂添加量为5%、煅烧温度800℃的条件下制备出了形貌为六面体、平均粒径为300 nm、粒径分布均匀、着色力优异的超细铜铬黑颜料。     

Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.     

溶胶-凝胶燃烧法合成Cr~(3+):Al_2O_3纳米粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法合成出Cr3+:Al2O3纳米粉体.将所制成的干凝胶加热至约500℃使之发生燃烧反应,再将燃烧产物在不同的温度下进行锻烧.利用热重-差热分析、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(transmission electron mictoscope,TEM)等对干凝胶及煅烧粉体进行表征,测试了纳米粉体的发光性能.研究了合成条件对粉体分散性、发光性能的影响.XRD和TEM分析表明:在1000℃煅烧1h后,粉体为α-Al2O3结构的单相氧化物粉体,颗粒大小为20～35nm.在制备溶胶时添加聚乙二酵可提高粉体的分散性.光谱分析表明:Cr3+:Al2O3纳米粉体的激发峰位于404nm和540nm,发射峰值位于692nm和668nm.     

Yb:Gd3Ga5O12多晶粉体的制备及性能表征

采用溶胶-凝胶法合成了Yb:Gd3Ga5O12(Yb:GGG)多晶粉体.利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧的粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究.结果表明:950 ℃煅烧的粉体已是属于体心立方的晶体结构的Yb:GGG纯相.热重-差热分析表明:Yb:GGG超细粉体的总的质量损失为29.13%,初晶化温度在830.6 ℃附近,粉体在1 246 ℃左右晶化程度较高.随着煅烧温度的提高前驱粉体粒度不断增加,形成Yb:GGG纯相的最佳的煅烧温度为950 ℃,所获得的纳米粉体粒度约为80～100 nm,粒径均匀、分散性和流动性较好.荧光光谱表明,主要发射峰位于1 030 nm,是Yb3 的基态2F7/2与激发态2F5/2能级跃迁导致的荧光发射.     

C.I.颜料红48:2的改性

在C I 颜料红48∶2的合成过程中,用不同类型的表面活性剂对其实施表面处理,研究了表面活性剂结构对C I 颜料红48∶2性能的影响。结果表明,添加阴离子表面活性剂、松香及其衍生物以及松香与阴离子表面活性剂、高分子分散剂的复配可以明显改善C I 颜料红48∶2的色光、透明度、流动性、着色力及分散性等多项应用性能。     

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响。结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448m2.g-1,而经1200℃煅烧2h后所得的超细莫来石的比表面积为34.05m2.g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3.SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50nm。     

溶胶-凝胶法制备Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷及电性能研究

以Ca(NO3)2.4H2O、Cu(NO3)2.3H2O、La(NO3)3、Ti(OC4H9)4为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的介电性能和非线性性能。结果表明:干凝胶的煅烧温度低于450℃时,所得粉体主要为无定型态;煅烧温度超过500℃后,晶相开始大量形成;当以无定型粉体或500℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结及电性能的提高。粒径为250～350 nm的陶瓷粉体,在1050℃烧结后获得良好的电性能:介电常数εr=42748,非线性系数α=3.55。     

熔盐法合成Ti3SiC2粉体

以NaCl为熔盐介质,利用熔盐法在真空条件下合成了Ti3SiC2粉体。研究了煅烧温度和原料中Si的含量对合成Ti3SiC2粉体成分及形貌的影响。研究发现使用熔盐法可以在相对较低的温度下合成的Ti3SiC2粉体,当Ti∶Si∶C的摩尔配比为3∶1.3∶2时,在1200℃保温2h可以获得质量分数为97%的Ti3SiC2粉体,且所获得粉体形貌较为均匀,无明显团聚现象。     

一种新型W/O型微乳液制备超细Al2O3粉体的实验研究

向PEG+正丁醇/正庚烷/水溶液 (NaAlO2 )超声乳化后的W/O微乳液中通入CO2,将制得的凝胶焙烧后制备出了粒度100nm左右的Al(OH)3凝胶与Al2O3超细粉体,实验结果表明:乳化温度、表面活性剂与助表面活性剂之比及偏铝酸钠浓度是影响粉体粒度的主要影响因素.     

工艺条件对ZrO2粒度的影响

以工业ZrOCl2·8H2O和分析纯Nh3·H2O为主要原料,采用化学沉淀法制备了ZrO2纳米粒子,研究了不同阶段添加表面活性剂聚乙二醇(PEG)对ZrO2粉体颗粒尺寸的影响机理.通过测定ZrO2粉体比表面积计算出其粒度在10～40nm之间.     

溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备

本文以异丙醇铝,醋酸钇和醋酸钕为原料,用溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备了Nd3+原子掺杂浓度为1.0％的Nd:YAG粉体.利用X-射线衍射仪和透射电镜对粉体的物相组成和粒度进行了分析测试,结果表明,前驱体经900℃高温煅烧2h后已完全转变为纯YAG相,平均粒径为40nm左右.随着煅烧温度的升高,粒径逐渐增大.采用热压和热等静压相结合工艺烧结出尺寸为φ50 mm ×2.5 mm的Nd∶YAG透明陶瓷,样品1064 nm的透过率为82.5％.     

碳酸氢钠共沉淀法制备超细铜铬黑颜料

以Cu(NO_3)_2·3H_2O、Cr(NO_3)_3·9H_2O为原料,NaHCO_3为沉淀剂,采用共沉淀法合成超细尖晶石型铜铬黑颜料。研究了沉淀剂浓度、煅烧温度对CuCr_2O_4结晶度、晶相纯度、粒径大小以及色度值的影响。通过X-射线衍射分析、扫描电镜图、粒度分析、色度值以及紫外-可见光吸收光谱分析得出,当碳酸氢钠浓度为0.3 mol/L,煅烧温度为800℃时可获得结晶完整、粒径细小、呈色性能好的CuCr_2O_4黑色颜料。     

DBS包覆钛盐水解制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3@H2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解沉淀得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现由于DBS的包覆,有效地抑制了煅烧过程中晶粒的长大.