大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究

以脱脂银杏叶粉为原料,采用70%乙醇浸提法提取银杏叶黄酮,研究大孔树脂纯化银杏叶黄酮的工艺条件。以吸附率和解吸率为指标,考察了AB-8、D101、HPD-100 3种大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附解吸性能,筛选出适合银杏叶黄酮分离纯化的树脂为AB-8型大孔树脂。结合静态与动态吸附解吸试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化银杏叶黄酮的最佳工艺：将银杏叶黄酮提取原液稀释1.5倍（浓度为0.94 mg/mL）、调pH至4.85作为上样液,以1.5 BV/h的流速上样吸附,上样量200 mL,之后采用pH 4.95的80%乙醇作为洗脱剂,以2~2.5 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量约50 mL。在此纯化条件下所得银杏叶黄酮含量为26.16%,较纯化前提高了3.2倍。该纯化工艺条件科学合理,可有效用于银杏叶黄酮的分离富集,提高银杏叶提取物中的黄酮含量。     

大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性研究

目的:探讨大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性。方法:选择6种类型大孔树脂,比较其吸附量、吸附率和解吸率,筛选最佳树脂,单因素分析最佳纯化工艺条件,检测迷迭香叶总黄酮体外抗氧化活性。结果:AB-8为最佳树脂,上样液浓度为2.25mg/mL,上样流速为3BV/h,pH为3.15,上样体积为1.5BV。以4BV 80%乙醇在流速2BV/h下洗脱,得黄酮的纯度为68.39%,精制倍数为3.37。迷迭香总黄酮对DPPH和ABTS自由基具有良好的清除能力。结论:AB-8树脂对迷迭香叶总黄酮具有良好的吸附和解吸效果,且迷迭香叶总黄酮具有良好的抗氧化作用。     

荷叶黄酮的分离及对油脂抗氧化的研究

本试验采用水提法提取荷叶黄酮,按提取温度80℃、料液比1∶20、提取时间为1.5 h条件得到荷叶黄酮提取量为17.33 mg/g。比较X–5、HP20、HPD100、HZ801、HZ818大孔吸附树脂对荷叶黄酮的静态吸附、洗脱性能,确定HPD100为适宜树脂。进一步考察大孔树脂HPD100的动态吸附洗脱能力,研究结果得出大孔树脂HPD100分离荷叶黄酮的适宜工艺参数为:常温下流速为2 BV/h,上样液浓度为0.700 mg/m L上柱吸附,洗脱流速为3 BV/h,体积分数60%乙醇洗脱,用量60 m L。在此工艺条件下,总黄酮得率为73.78%,总黄酮纯度为64.2%。对油脂抗氧化试验结果显示,添加量为1.50 mg荷叶黄酮抗氧化作用比2 mg维生素C好。     

高良姜残渣黄酮的分离纯化及其抗氧化活性

本研究以提取挥发油后的高良姜残渣为原料提取黄酮,采用7种大孔树脂进行静态吸附和解吸试验,筛选出最佳分离纯化树脂,再通过柱层析的动态吸附和洗脱试验,优化出分离纯化条件,并测定纯化前后的黄酮纯度和抗氧化活性。结果表明,XDA-6树脂最适合分离纯化高良姜黄酮,最佳纯化条件为上样流速2 BV/h,上样液浓度2 mg/mL,上样液体积31.6 BV,洗脱液为70%(v/v)乙醇,洗脱液流速2.5 mL/min,洗脱液用量3.1 BV,在此条件下,黄酮的纯度由43.55%±0.15%提高到85.42%±0.64%;纯化后的高良姜黄酮对DPPH与超氧阴离子自由基的清除率和还原能力均有所提升,清除DPPH和超氧阴离子的IC₅₀值分别由纯化前的0.014、0.222 mg/mL降低到纯化后的0.012、0.186 mg/mL。     

委陵菜黄酮提取及大孔树脂纯化研究

研究委陵菜黄酮的提取及大孔树脂纯化条件。结果表明：委陵菜黄酮的最佳提取条件为溶剂采用60% 乙醇、料液比1:40(m/V)、提取时间75min、超声温度80℃,各因素均对提取率有显著(p ＜ 0.05)影响,此条件下,提取量可达39.329mg/g;HPD600 型树脂对委陵菜中的黄酮有较好的吸附和洗脱效果,柱体积为50ml,其纯化条件为40BV,流速2BV/h,水洗,然后用5BV、60% 乙醇洗脱。经纯化后委陵菜黄酮纯度为60.28%;最终产品中黄酮得率为2.29%。     

大孔吸附树脂纯化艾草总黄酮及其抗氧化活性研究

确定艾草总黄酮初步分离纯化的最佳工艺条件及抗氧化活性。比较6种大孔吸附树脂的静态吸附和解吸附效果,确定最佳吸附树脂并考察其上样液浓度、上样液pH值、吸附温度、上样速度、洗脱流速、洗脱用量对艾草总黄酮吸附及解析附性能的影响。结果表明：AB-8大孔吸附树脂的综合效果最佳,其最佳工艺条件为：上样液浓度为2.5 mg/mL,上样液pH值为4,吸附温度为20℃,上样速度为1.5 mL/min,选用80%乙醇进行洗脱,洗脱流速为1.5 mL/min,洗脱剂用量为100 mL。在此吸附和解吸条件下,艾草总黄酮的纯度由36.1%上升至75.43%,纯度提高了近2倍,纯化效果良好。抗氧化试验结果表明：艾草总黄酮具有一定的抗氧化活性,是一种潜在的天然抗氧化剂。     

微波协同萃取及纯化荷叶黄酮的初步研究

本文研究了无水乙醇、乙醇水溶液及乙醇水溶液结合微波照射浸提荷叶黄酮和采用大孔吸附树脂分离纯化荷叶黄酮提取液.实验结果表明:以60%乙醇水溶液作提取剂,固液比1:30、微波照射1.5min、浸提2.5h,荷叶黄酮浸出最多;荷叶黄酮浓度≤25g/l,提取液在4.7BV/h流速下过大孔吸附树脂柱,再用4.5BV/h流速的丙酮洗脱,荷叶黄酮得到较好分离纯化.     

云南黑青稞多酚的提取及纯化工艺研究

以云南黑青稞为材料,采用有机溶剂提取法对青稞中的多酚进行了提取,以吸光度为指标,在单因素实验基础上,进行响应面实验优化。确定云南黑青稞总多酚的最佳提取工艺为:提取时间30 min、液料比值28(m L/g)、乙醇浓度68%,在此条件下青稞多酚粗提液多酚质量浓度为0.18 mg/m L。对大孔树脂进行筛选,确定HPD-826树脂为青稞多酚纯化最适大孔树脂。以吸附、解吸效果为指标,确定大孔树脂纯化青稞多酚的最佳纯化条件为:上样液p H4.6、洗脱剂80%乙醇、上样量250 m L、洗脱剂收集范围(160~500)m L、上样流速1 BV/h、洗脱流速1 BV/h。在此条件下对青稞多酚粗提液进行纯化,样品质量浓度由0.18 mg/m L提升至0.238 mg/m L,质量浓度提升32.3%。     

红腰豆黄酮提取物分离及其抗油脂氧化研究

以红腰豆黄酮粗提物为原料,比较6种树脂对红腰豆黄酮的静态吸附和解吸性能,筛选出XDA-1进行分离纯化实验,并考察红腰豆黄酮纯提物对食用油脂(猪油和花生油)的抗氧化效果。结果表明:最佳的分离条件为上样液质量浓度1.5 mg/m L,吸附流速2 BV/h,上样液p H值6,上样量3 BV,洗脱速度2 BV/h,乙醇体积分数为60%洗脱,洗脱量3 BV。在此工艺条件下,黄酮得率及纯度分别为73.86%和22.65%。红腰豆黄酮提取物可有效延缓油脂氧化,且对猪油的抗氧化效果优于花生油。     

孜然总黄酮的提取和纯化的工艺研究

研究了微波提取孜然黄酮的最佳工艺,大孔树脂富集、纯化总黄酮的工艺条件与参数。结果表明孜然黄酮的最佳提取工艺是微波功率250W、微波提取时间60min、乙醇用量250mL,最高提取率为3.884%;采用D-160型大孔树脂对孜然黄酮进行纯化,纯化条件为:上样液(3.877mg/mL)体积与大孔树脂质量之比为4∶1(mL/g),静态吸附1h,300mL80%乙醇溶液1BV/h流速洗脱,分离产物中的总黄酮含量67.88%。采用此法可较好地富集、纯化孜然总黄酮。     

大孔树脂纯化“大十”桑叶黄酮工艺优选

目的筛选纯化桑叶黄酮的最佳树脂,并优化纯化工艺,提高桑叶黄酮产品纯度。方法利用静态吸附试验确定最佳树脂,分别研究上样流速、上样浓度、洗脱剂等对黄酮损失率及纯度的影响。结果 XDA-8大孔吸附树脂对黄酮吸附效果最好,最佳纯化条件:上料浓度0.9 mg/m L,流速2 BV/h,50%乙醇洗脱。利用上述工艺连续纯化5批,桑叶黄酮收率90%以上,产品纯度保持在50%以上,灰分1%以下。结论利用XDA-8大孔树脂纯化桑叶黄酮,工艺稳定,操作简单,利于工业化生产。     

密蒙花黄酮的纯化及抗氧化活性研究

为考察密蒙花黄酮纯化工艺参数,并评估密蒙花黄酮的抗氧化活性。以总黄酮含量为指标,采用大孔吸附树脂法对密蒙花黄酮进行纯化,考察5种不同类型大孔吸附树脂对密蒙花黄酮的动态吸附及解吸附能力,筛选出最佳树脂类型和纯化工艺,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl,DPPH)自由基清除活性等4种抗氧化指标评价密蒙花抗氧化活性并与黄酮含量进行相关分析。筛选出X-5型树脂,并确定最佳纯化工艺为:样品上样质量浓度6.00 mg/mL,上样流速2 BV/h,上样量20 BV,解吸附流速1.5 BV/h,解吸附剂用量2 BV,80%乙醇解吸附效果最好。密蒙花粗提物经纯化后,其总黄酮、毛蕊糖苷和蒙花苷含量分别提高2.28倍、2.72倍和2.00倍,纯化后密蒙花抗氧化活性显著增强,且与黄酮含量之间存在显著相关性。筛选出大孔树脂法纯化密蒙花黄酮的最佳条件,黄酮对密蒙花抗氧化活性具有显著作用。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化了哥王总黄酮

通过考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响,确定AB-8型大孔吸附树脂分离纯化了哥王总黄酮的最佳工艺参数。最佳工艺参数为上样液浓度1.5 mg/mL、上样液流速2 BV/h、上样液pH 5.4、洗脱液浓度70%乙醇、洗脱液流速1 BV/h和洗脱液用量为80 mL,分离纯化后的总黄酮产品纯度可达20.60%。     

大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮及其抗氧化活性研究

目的:研究大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮的工艺条件及其抗氧化功能。方法:比较4种树脂对黄粉虫黄酮的静态吸附和解吸性能,筛选出XDA-1型大孔吸附树脂用于分离黄粉虫黄酮,并测定纯化后黄粉虫黄酮的抗氧化性。以芦丁为阳性对照。结果:最佳工艺条件是:上样液质量浓度1.0 mg/mL、吸附流速2 BV/h、上样液pH5、上样量2 BV、洗脱流速2 BV/h、乙醇体积分数60%、洗脱液体积3 BV。经分离后黄粉虫黄酮纯度由3.74%提高到16.34%,纯化倍数为4.37。黄粉虫黄酮对羟基自由基、超氧阴离子自由基均有较强的清除作用,抗脂质体过氧化优于芦丁。结论:采用XDA-1型大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮操作简单、安全、成本低,有较高应用价值。黄粉虫黄酮具有较高的抗氧化能力,是1种天然有效的抗氧化剂。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化鼠曲草总黄酮工艺

采用AB-8型大孔树脂对从鼠曲草中提取的总黄酮产物进行分离纯化研究。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响。通过实验得到最佳吸附工艺条件为上样液流速2BV/h、上样液pH4.5、上样液质量浓度1.7mg/mL;最佳洗脱工艺条件为洗脱液体积分数为60%乙醇、洗脱液流速1BV/h和洗脱液用量1.8BV。分离纯化后的总黄酮产品纯度可达35.42%。     

AB-8树脂分离纯化荷叶总黄酮的研究

研究AB-8大孔树脂对荷叶总黄酮的分离纯化工艺,确定吸附和洗脱条件。结果表明荷叶黄酮物质可以较好的利用AB-8型树脂进行分离纯化,得到最佳吸附工艺为v吸附流速=3 BV/h,c吸附原液=2.08 mg/mL,pH=6及最佳解析工艺为洗脱剂为乙醇溶液,c乙醇=80%,v洗脱流速=1.5 BV/h,V洗脱剂用量=3 BV。经过AB-8型树脂在此工艺条件下对荷叶黄酮进行精制,其纯度可达59.31%。     

大孔树脂对枳实橙皮苷的分离纯化

主要研究了大孔树脂分离纯化枳实橙皮苷工艺。以枳实橙皮苷纯度为指标,通过响应面分析法确定大孔树脂分离纯化枳实橙皮苷最佳工艺条件,即吸附流速8 BV/h,上样液浓度0.7 g/mL,洗脱流速5 BV/h,乙醇质量分数83%。     

甜茶叶中总黄酮大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

在12种大孔树脂静态吸附和解吸、静态吸附动力学基础上,研究上样液、洗脱剂乙醇浓度对较优大孔树脂动态吸附和解吸率的影响,并以维生素C和芦丁为对照,对甜茶叶粗黄酮与精黄酮的清除DPPH·能力和总抗氧化能力(T-AOC)进行对比分析。结果表明,HPD-450大孔树脂为甜茶叶总黄酮分离纯化的最佳大孔树脂,其最佳纯化工艺条件为:上样液质量浓度为1.2875 mg/mL,上样量100 mL (上样量体积与树脂质量比为10:3),上样液以1.5 BV/h流速上柱,依次用2 BV水洗脱,170 mL 55%乙醇洗脱。纯化后精黄酮纯度为31.79%,回收率为90.49%。甜茶叶粗黄酮、甜茶叶精黄酮、维生素C、芦丁对DPPH·的IC₅₀值分别为0.0187、0.0202、0.0175和0.0265 mg/mL,表明甜茶叶粗黄酮比甜茶叶精黄酮具有较强的清除DPPH·能力,甜茶叶粗黄酮、精黄酮对DPPH·清除能力均低于维生素C而高于芦丁。从总抗氧化能力(T-AOC)效果评判,在0.02 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力显著(P<0.05)大于其他;在0.03、0.04 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力大于甜茶叶精黄酮但两者差异不显著,而两者均显著(P<0.05)大于维生素C。     

白苏叶黄酮的微波辅助提取及其纯化的研究

目的:研究白苏叶黄酮的微波提取与纯化工艺。方法:通过响应面设计和单因素实验法确定白苏叶黄酮的最佳提取条件;采用AB-8大孔树脂和制备色谱两种方式纯化白苏叶黄酮。结果:最佳提取条件为:乙醇体积分数63%、液料比41∶1(m L/g)、微波温度72℃、微波起始功率500 W和提取时间7 min,此条件下的黄酮提取得率为7.81%。最佳大孔树脂纯化条件为:吸附流速2 BV/h、样品液的p H为2、洗脱液乙醇体积分数为70%、洗脱流速3 BV/h,纯化后的总黄酮纯度由21.24%提高到53.10%。制备色谱可将白苏叶黄酮成分粗分为2个组分。结论:响应面法优化白苏叶黄酮提取工艺,方便有效,大孔树脂和制备色谱用于纯化白苏叶黄酮具有可行性。     

黑加仑多酚纯化工艺的研究

用80%乙醇(含0.1%乙酸)超声辅助提取黑加仑多酚(简写为BCP),比较五种大孔树脂对BCP的静态吸附和解吸能力,筛选出纯化BCP的最佳树脂;结果表明NKA-9为BCP纯化的最佳树脂,具有较好的吸附、解吸效果;对BCP的纯化动态吸附和洗脱条件进行研究;结果表明吸附BCP条件为上样液p H 3,质量浓度5 mg/m L、吸附流速2BV/h。解吸条件为解吸液洗脱液体积分数70%、解吸流速2 BV/h、解吸液所用体积为200 m L。