HPLC-柱后光化学衍生法检测花生酱中黄曲霉毒素

建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品以乙腈-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1在0.30 mg/L~10 mg/L,黄曲霉毒素B2、G2在0.06 mg/L~3.0mg/L线性关系良好,r0.998,回收率80%~101%,RSD5.9%。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限(LOD)分别为0.10、0.03、0.15、0.04μg/kg。     

食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的方法。方法 样品经甲醇溶液提取后, 经离心机离心, 上层清液用MycoSep?226 AflaZon+Multifunctional净化柱净化, 在线添加黄曲霉毒素M1同位素内标后采用LC-MS/MS进行检测。结果 黄曲霉毒素M1在0.05~5.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.995; 在0.02、0.05和0.10 μg/L添加水平的回收率为89.02%~118.85%, 相对标准偏差小于7.06%(n=6), 定量限为0.06 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合用于测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M1。     

无需衍生化样品处理快速测定食品中 黄曲霉毒素B1

建立无衍生-超高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品经甲醇-水提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离、大体积流通池荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1在0.10 ng/ml~5.00 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,R2>0.999,在6种基质,0.50 μg/kg~2.00 μg/kg范围内加标,平均回收率在71.7%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.5%,检出限(LOD)为0.05 μg/kg。本方法灵敏、快速、无衍生、结果准确,能够满足食品中黄曲霉毒素B1残留的检测需求。     

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS测定小油坊土榨花生油中黄曲霉毒素B1方法的研究

建立了QuEChERs净化UPLC-MS/MS测定小油坊土榨花生油中黄曲霉毒素B_1实验室分析方法。样品经过1%甲酸酸化的乙腈溶液提取后,采用QuEChERs净化(300 mg MgSO_4+100 mg HC-C_(18)+50 mg PSA+0 mg多壁碳纳米管),UPLC-MS/MS多反应监测正离子模式测定,外标法定量。黄曲霉毒素B_1在2.88～23.04 ng/ml内呈线性关系,相关系数大于0.99,低、中、高三个浓度加标回收率在90.8%～92.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.9%,方法检出限0.03μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、精密度好、回收高、检出限低等特点,适用于土榨花生油等复杂基质、高风险样品中黄曲霉毒素B_1项目的日常检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素

目的 建立了QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分析方法。方法 样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO4+C18+PSA净化,高效液相色谱柱后光化学衍生化法检测。结果 4种黄曲霉毒素在(0.5~20)或(0.125~5) μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,RSD为2.9%~6.3%。结论 该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定芝麻酱中16种真菌毒素

建立了芝麻酱中16种真菌毒素(赭曲霉毒素A、T-2毒素、伏马菌素B2、伏马菌素B1、O-甲基杂色曲霉素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、杂色曲霉素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、曲酸、青霉酸、橘青霉素、黄曲霉毒素M1)多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)的检测方法。芝麻酱样品经乙腈-水-乙酸(80∶19∶1,体积分数,下同)溶液提取,QuEChERS方法净化后,以含0.1%甲酸的水溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,以多级反应监测(MRM),外标法定量。结果表明:16种真菌毒素的检出限为0.03~1.5μg/kg,定量限为0.10~4.0μg/kg;线性范围在0.10~200μg/kg内各成分的线性相关系数均大于0.991;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为70.7%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~10.5%。该方法简便、灵敏、快速,可用于芝麻酱中多种真菌毒素污染的监控分析。     

HPLC-MS/MS法测定曲霉菌代谢物中黄曲霉毒素及同系物

建立了同时检测曲霉菌代谢物中黄曲霉毒素和同系物的高效液相色谱-线性离子阱质谱测定方法。产黄曲霉毒素B1(AFB1)寄生曲霉(菌株3.124)经PDA固体培养基培养,提取净化后经线性离子阱(QTrap)质量分析器分析(正离子模式,多反应检测),以AFB1二级碎片(MS2)信息和其同系物分子式信息预测代谢物MRM方法,检出3.124代谢物中黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、O-甲基杂色曲霉素(MST)、杂色曲霉素(ST)5种真菌毒素,并用标准品进行了确证。结果表明,AFB2和AFG2在0.5μg/L~40μg/L,其它4种代谢物在0.2μg/L~40μg/L范围内线型关系良好,相关系数均大于0.99。本方法 6种代谢物日内回收率81.3%~92.3%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.2%;日间回收率82.1%~91.7%,RSD为3.8%~7.7%。该方法为快速检测霉菌代谢物中的同系物提供新的方法。     

高效液相色谱法测定潮州花生糖中的黄曲霉毒素B_1

建立免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定潮州花生糖中的黄曲霉毒素B1的检测方法。样品用甲醇-水(7+3)提取,定性滤纸和玻璃纤维滤纸2次过滤,过免疫亲和柱净化;洗脱液氮气吹干后加正己烷和三氟乙酸衍生,以水-乙腈(85+15)溶解,用高效液相色谱仪带荧光检测器检测。方法在0.002 5 ng/μL~0.100 ng/μL的范围内呈良好的线性关系,加标平均回收率为85.3%~92.9%,试验的RSD为0.61%~1.08%。该方法通过改进柱前衍生化的条件和优化仪器分析条件,实验结果重现性好,回收率高,结果准确,为黄曲霉毒素B1的检测提供了准确可靠的方法。     

QuEChERS-气相色谱–串联质谱法测定海南淡水鱼中有机氯农药残留

目的 以海南常见5种淡水鱼为研究对象,建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测鱼肉中12种有机氯农药(OCPs)残留的快速检测方法。方法 样品采用丙酮+正己烷(1+1)超声提取,经0.4 g PSA、0.4 g C18、1.2 g无水硫酸镁和40 mg 二氧化锆净化,GC-MS/MS检测。结果 在1.6～40 ng/mL范围内线性良好,Ｒ_²≥0.9985;3个添加水平(n = 6)平均回收率在90.8%～121.6%范围内,RSD在1.3%～7.5%范围内;检出限在0.04～0.72 μg/kg之间,定量限在0.13～2.43 μg/kg之间。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,能够满足鱼肉中多种OCPs的检测要求。QuEChERS与二氧化锆净化,结合GC-MS/MS可以应用于鱼肉中OCPs的快速检测。     

酶联免疫吸附法测定植物油中黄曲霉毒素B1

目的对酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)快速检测植物油中黄曲霉毒素B_1进行方法验证,考查植物油中黄曲霉毒素B_1污染情况。方法对酶联免疫吸附法检测植物油中黄曲霉毒素B_1进行了准确性与回收率、重复性、复现性等方法学实验。用验证后的试剂盒检测156份植物油中黄曲霉毒素B_1含量。结果酶联免疫吸附法的回收率在102.8%~113.8%,相对标准偏差为2.0%~6.1%,重复性相对标准偏差为4.3%,复现性相对标准偏差为7.1%和7.6%。156份植物油中黄曲霉毒素B_1检出率为60.90%,其中山茶油的检出率为78.38%,高于平均水平。结论试剂盒检测植物油稳定性较好,定量准确。156份植物油中黄曲霉毒素B_1含量均符合国家标准,花生油中黄曲霉毒素B_1检出浓度最高,其次是玉米油。茶油的加工生产过程可能存在污染黄曲霉毒素B_1的情况,应注意加工过程中黄曲霉毒素B_1的污染。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80%乙腈?0.1%甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇?0.1%甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C₁₈柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B₁、B₂、伏马毒素B₁、B₂、B₃、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮9种真菌毒素进行同时测定。结果表明,9种真菌毒素在0.25～250 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,检出限在0.079～1.8 μg/kg之间,定量限在0.26～6.0 μg/kg之间,回收率在80.2%～113.8%之间,相对标准偏差≤7.7%。用该方法同时检测吉林省240份玉米样品中9种真菌毒素,其中未检测出黄曲霉毒素B₁、B₂,但其它7种毒素均有检出,其中ZEN检出率最小,为14.6%,FB₂检出率最大,达到98.3%。本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于玉米中多组分真菌毒素同时检测。     

Determination of aflatoxin B1 levels in peanut butter using an immunoaffinity column clean-up procedure: inter-laboratory study

Ten United Kingdom laboratories participated in an evaluation of an immunoaffinity column sample preparation procedure used to prepare aflatoxin B1 containing extracts obtained from peanut butters contaminated by aflatoxins. Each laboratory was sent seven randomly numbered samples of roasted peanut butter which included two sets of undisclosed triplicates. These two peanut butters were naturally contaminated with aflatoxin B1 at levels of about 12 and 35 micrograms/kg. The other sample was a nominal blank peanut butter containing approximately 2 micrograms/kg of aflatoxin B1 which was also employed by participants for recovery experiments. Participating laboratories were instructed to follow a protocol regarding the use of the immunoaffinity columns for extract preparation, but were allowed a free choice of instrumental technique for quantification of aflatoxin levels. Mean recovery for spikes was 72%. Coefficients of variation for the results from the 10 participants for the two contaminated roasted peanut butters were, respectively, 45% (on a mean of 13.6 micrograms/kg) and 36% (on a mean of 37.2 micrograms/kg).     

基于脲酶-金纳米棒的双重放大免疫比色法快速检测食品中黄曲霉毒素B1

该研究提出了一种免疫比色方法用于快速检测黄曲霉毒素B1 。在最优条件下,以免疫磁珠为载体,脲酶-金纳米棒为探针,探针与抗体特异性结合的同时与尿素反应催化沉积外加铜离子产生的显色反应为定量基础,紫外吸收强度作为参考指标,测定样品中的黄曲霉毒素B1 。结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=4.017+1.430 6X,相关系数为0.997,检测限为0.042 ng/mL,加标回收率在92.5%～120.8%之间,表明该方法精密度良好、检测结果可靠。故该免疫比色法可用于检测食品中黄曲霉毒素B1。     

花生及其制品中黄曲霉毒素B1胶体金快速检测方法的建立

通过考察市售试剂盒的绝对灵敏度和最大稀释比例，选取3种效果最好的快速检测胶体金试剂盒产品，以油炸花生、烘烤花生及花生酱为代表性基质，优化样品的前处理条件和试剂盒的反应条件，根据《食品快速检测方法评价技术规范》中性能指标进行统一的技术评价，考察各品牌快检试剂盒的检测限、特异性、灵敏度、假阳性率、假阴性率、相对准确度以及参比方法一致性分析等指标，为制定花生及其制品中黄曲霉毒素B₁胶体金快速检测评价标准提供科学依据。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定猕猴桃中15种有机磷农药残留

建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时检测猕猴桃中15种有机磷农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）作为提取溶剂,经100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、40 mg石墨化碳黑（GCB）、300 mg无水硫酸镁固相分散净化,用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下分析检测,内标法定量。结果表明,15种有机磷农药在质量浓度0.05～1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.998,方法检出限为0.001 2～0.326 5 μg/kg,定量限为0.004～1.088 μg/kg;其平均加标回收率为76.95%～101.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.21%～10.05%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,适用于猕猴桃样品中多种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定八角中甲霜灵和抗蚜威的残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测八角中甲霜灵和抗蚜威残留量的分析方法。方法利用乙腈/水混合溶剂提取,盐析后取上清液,通过QuEChERS方法净化,用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标-标准曲线法定量。结果甲霜灵和抗蚜威在0.001～0.05 mg/L范围内具有良好的线性关系,相对系数均大于0.999。3个质量水平的添加0.01、1、5 mg/kg,甲霜灵回收率为83.4%～105%,相对偏差为1.2%～6.5%。抗蚜威回收率为81.3%～105%,相对偏差为1.3%～2.7%。结论该方法简便、快捷、分离净化效果好,灵敏度高,精密度和准确度均达到农药残留检测要求。     

QuEChERS试剂盒-高效液相色谱法检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷残留

建立QuEChERS试剂盒联用高效液相色谱检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷的方法。样品经混匀后用乙腈与10%三氟乙酸的甲醇溶液（1:1,V/V）萃取,离心,取上清液于QuEChERS净化管（内含净化填料400 mg PSA、400 mg C₁₈ EC、45 mg GCB、1199 mg MgSO₄）中净化萃取液,之后于高效液相色谱进行检测。结果表明,阿散酸和洛克沙砷在1.00～100.00 mg/L之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.044、0.063 mg/kg;定量限分别为0.149、0.211 mg/kg,阿散酸回收率在92.32%～95.95%,相对标准偏差1.54%～4.92%;洛克沙砷回收率是89.84%～94.91%,相对标准偏差2.19%～5.87%。本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于鸡蛋中有机砷类兽药残留的检测,该研究为动物源性食品中禁用有机砷制剂的痕量分析奠定了方法基础。     

酶联免疫法测定不同食用植物油中黄曲霉毒素B_1

用酶联免疫法(ELISA)测定食用植物油中黄曲霉毒素B1,并对如何防控食用油中黄曲霉毒素B1进行探讨。在所分析菜籽油、大豆油、花生油、核桃油4种油中,以菜籽油黄曲霉毒素B1含量最低,其次是大豆油和核桃油,花生油含量最高。方法检测灵敏度为0.1μg/kg,平均回收率为91.4%～93.5%,相对标准偏差小于5%;结果表明,酶联免疫法测定准确,稳定性和重现性好,可广泛用于食用植物油黄曲霉毒素B1检测。