碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

EDTA络合滴定法间接测定钨精矿中的钨

钨精矿中钨的测定,一般用重量法,准确度较高,但手续繁杂,操作条件差,需用铂金皿。而碱量法,高锰酸钾氧化还原法、差示比色法,准确度均较差。有资料探索了用EDTA络合滴定间接测定钨钢中的钨,首先将钨沉淀为钨酸钡,然后在钨酸钡沉淀存在下,以EDTA复合液(含Mg、Zn)用置换滴定法滴定过剩的钡。本文就钨精矿中钨的测定,用此法作了试探。结果令人满意。     

钨精矿中钨的氧化还原滴定法

氧化还原滴定法由于钨有多种价态(2～6),并且很难将其控制在某一恒定低价,至今仍困扰着众多分析工作者。文献倾向于利用 W(Ⅴ)与 W(Ⅲ)进行测定。作者对钨的氧化还原滴定条件进行了研究。结     

钨精矿预焙烧分离钨锡工艺研究

在分析SnO2和Cu2FeSnS4碱浸出热力学行为差异的基础上,研究了钨精矿焙烧预处理对锡浸出率的影响。研究表明,苛性钠浸出钨精矿时,SnO2极难浸出,浸出率接近为零,而Cu2FeSnS4的浸出率则高得多,在一般浸出条件下可高达40%~50%。钨精矿经过氧化焙烧后,可明显降低锡的浸出率,在焙烧温度为700~800℃、焙烧时间为2 h工艺条件下,Cu2FeSnS4所含硫化状态的锡就可完全转化为SnO2。锡的浸出率由5.96%下降至1.05%。     

钨精矿碱浸出液中的钨锡分离研究

研究了钨精矿碱浸出液中锡的存在形式及钨锡分离.试验结果表明,浸出液的pH对锡的存在形式有较大影响,溶液pH值越高,SnS2-/3存在比例越低;沉淀剂M115能够高效地从钨酸钠溶液中将SnS2-/3选择性去除,除锡率随试剂用量增加和反应时间延长而增大,随反应温度升高而降低.在试剂用量为理论用量6倍、室温条件下搅拌1 h,锡去除率可达90%以上.     

EDTA滴定法测定钨精矿中的钙量

采用硫磷混酸分解试样测定钨精矿中钙的含量.钨精矿经硫磷混酸分解,以饱和草酸铵浸取并沉淀钙,与钨、锰、铁、锌等分离,过滤并灼烧成氧化钙,以盐酸溶解,用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,于pH值大于12时以EDTA标准溶液滴定.经过标样对照试验及多年工作实践,此法分析结果与国家标准方法结果相吻合,具有较快速、简便、准确的特点,可用于钨精矿及钨矿石中钙元素的分析.     

碘酸钾滴定法测定铝铜中间合金中锡

采用氢氧化钠、过氧化氢溶解试样后,加入盐酸,在隔绝空气的条件下,以氯化汞为催化剂,采用次亚磷酸钠将高价锡还原至二价,将溶液冷却至10℃以下,用碘酸钾滴定法测定了铝铜中间合金中锡的含量。实验表明,在滴定前加入5mL250g/L的硫氰酸铵溶液与Cu(I)生成硫氰酸亚铜沉淀可消除铜的干扰,而其它共存杂质元素不干扰测定。方法对与铝铜中间合金基体相同的铸造铝合金标准样品中的锡元素进行多次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差在1.5%～3.6%(n=8)之间,相对误差在0.0%～1.6%之间。     

过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定钨精矿中锰量的研究

钨矿试样经磷酸分解,锰进入溶液,加入磷酸氢二钠缓冲溶液控制酸度,在硝酸银存在下,加入过硫酸铵将低价锰氧化为高价锰,加热煮沸破坏过量的过硫酸铵,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定样品中的锰量。笔者就溶液酸度、过硫酸铵用量、去除过硫酸铵的煮沸时间、基体元素和杂质元素的影响等进行详细研究探讨,确定了最佳测定条件。实验表明本方法结果准确,精确度高,测定范围为2%～50%。     

高锡钨精矿选择性浸出锡、钨工艺研究

研究了采用高压碱浸法从高锡钨精矿中分离锡、钨,考察了浸出温度、碱浓度、浸出时间、液固体积质量比及添加剂用量等对锡、钨浸出率的影响。结果表明:将750℃下焙烧2h的高锡钨精矿进行高压碱浸,在添加剂用量为矿石质量的1.0%、温度150℃、氢氧化钠用量为理论量的3倍、浸出时间2.5h、液固体积质量比1∶1条件下,钨浸出率达98.57%,浸出渣中锡质量分数为3.34%;锡富集于浸出渣中,钨进入溶液,钨、锡得到有效分离。     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量

钨含量高低是衡量钼精矿及焙烧钼精矿产品品质的重要指标之一,对其后续生产钼铁、钼金属制品的产品质量有重要影响,故钼精矿产品标准YS/T 231—2015和焙烧钼精矿产品标准GB/T 24481—2009都将其列为杂质含量指标。钼精矿及焙烧钼精矿中钨量的测定目前主要采用的方法为行标YS/T 555.8—2009,该方法通过过氧化钠熔融样品后三氯甲烷萃取分离钨钼,用硫氰酸盐分光光度法进行测定。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿及焙烧钼精矿中钨量,试验对分析谱线、共存离子干扰、分解方式和硫酸及磷酸用量等方面进行了考察,进行了精密度试验和方法比对,结果表明试验方法操作简便、准确度好、精密度高,且能延展方法下限。     

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量,对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究,其方法准确可行。     

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长.实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单.适用钽铁、铌铁精矿中0.10％～10.00％钨的测定.     

铌铁、钽铁精矿中锡量测定方法

采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿中锡量.对滴定的酸度,碘酸钾与碘化钾的比例,还原剂的选择进行了实验,选取了最佳的滴定条件.并进行了干扰元素的实验,采取了较简便的方法分离了干扰元素.     

高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素

根据高频红外吸收法测定硫的特点及钨精矿的性质,讨论了高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素,主要有分析气流量、助熔剂的选择及其用量、称样量、坩埚的处理、水的干扰等。通过实验,分析了各种影响因素对结果产生影响的原因,并确定了最佳的分析条件。实验助溶剂采用0．1g锡粒,0．2g三氧化钼,0．2-0．4g纯铁,1g钨粒,分析流量为3．0-4．5L/min,称样量为0．1-0．3g,坩埚预先于1100℃灼烧4h,在此条件下,对钨精矿中的硫进行测定,并和经典的碘量法进行比对,RSD〈5％,结果令人满意,可用于钨精矿中硫的测定。     

8-羟基喹啉重量法测定钨精矿中WO_3的含量

对钨精矿中钨含量测定的常用重量法进行了综合评述;对8-羟基喹啉重量法中硫-磷混酸分解试样条件、沉淀条件选择及干扰元素影响的消除、最佳显色条件等进行实验探讨。结果表明,试样分解快速完全、结果精密度高、方法可行有效。