金磁微粒模拟酶检测食品中的葡萄糖

采用水热法制备Fe3O4纳米粒子,并通过对其表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒（Fe3O4@Au）,并表征其性能。在其具有模拟过氧化物酶活性的基础上结合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下产生H2O2,并与过氧化物酶底物二胺盐产生显色反应的原理,建立可视化检测葡萄糖含量的简便方法,并优化葡萄糖检测体系,并对其选择性和回收率进行分析。结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,Fe3O4@Au饱和磁化强度为43 emu/g。检测体系最优工艺组合为：Fe3O4@Au混悬液质量浓度0.15 g/mL、温度70 ℃、时间50 min。在优化条件下,葡萄糖在1～20 mmol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R2为0.992 5,检出限为2.45 μmol/L,加标回收率在96%～104%之间,并具有良好的选择性和稳定性。本研究将拓宽纳米材料模拟酶在食品检测的应用并为葡萄糖检测方法的改进提供一种新的思路。     

金磁微粒的制备及其催化性能

采用水热法快速制备Fe₃O₄纳米粒子,并通过表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒（Fe₃O₄@Au）,优化金磁微粒的制备工艺,并表征其性能。结果表明,1%浓度的葡萄皮浸泡液制备金纳米粒子,其粒子平均粒径为7 nm,氨基化的Fe₃O₄纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,最优制备工艺为:Fe₃O₄混悬液添加量2 m L,温度60℃,时间60 min。金磁微粒饱和磁化强度为61 emu/g,且具有良好的催化性能。      

基于Fe3O4@Au微粒电化学检测邻苯二酚的研究

基于复合纳米粒子具有过氧化物模拟酶活性的特点,采用自组装的方法将Fe3O4磁性微粒与金纳米粒子(AuNPs)结合,制备出金磁微粒(Fe3O4@Au)复合纳米粒子.探索其模拟过氧化物酶的活性,并构建出具有高灵敏度和选择性的检测邻苯二酚的无酶增强型电化学传感器.结果表明,影响Fe3O4@Au模拟酶催化效率的因素主次顺序为扫...     

金磁纳米颗粒的制备及其在表面增强拉曼光谱快速检测黄曲霉毒素B1中的应用

本文采用纳米Fe_3O_4颗粒作为磁性核心,先用四乙氧基硅烷、再用3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰Fe_3O_4颗粒,形成表面带-NH_2和-SH的Fe_3O_4/SiO_2纳米颗粒,进一步通过-NH_2的静电吸附和Au-S键的作用将金纳米颗粒组装在Fe_3O_4/SiO_2表面,形成具有核壳结构的Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒,并用透射电子显微镜镜(TEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、紫外可见分光光度计(UV-vis)等技术对金磁纳米颗粒进行了形貌观测及性质表征。利用Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒作为拉曼活性基底,用表面增强拉曼光谱仪对黄曲霉毒素B1(AFB1)进行直接快速检测,发现无外磁体浓缩的情况下AFB1的检测限大于10.0μg/m L,在外磁体浓缩金磁纳米颗粒的情况下检测限降低100倍(≤0.1μg/m L),检测线性范围0.1μg/m L~10.0μg/m L,检测的样品回收率为84.35%~91.98%,相对标准偏差在4.88%~9.90%之间。     

金磁微粒模拟酶电化学增强体系快速检测尿酸的含量

本文通过自组装方法合成金磁微粒（Fe₃O₄@Au）,并利用透射电子扫描电镜（TEM）对其结构和形貌进行表征。基于金磁微粒催化H₂O₂氧化分解体系,构建快速、灵敏、低成本的新型电化学传感器。研究结果表明,氨基化的Fe₃O₄可以有效固载金纳米粒子。检测最佳体系组合为:温度为60 ℃,金磁微粒添加量为1.20 mg/mL,扫描速率为0.1 V/s,缓冲溶液pH=5.5;在最佳试验条件下,所构建的尿酸传感器具有较高的灵敏度,在尿酸浓度为0.1~10 mmol/L范围内提供良好的线性电化学响应,线性方程为:y=13.267x+6.044,决定系数R2为0.9952,最低检出限为0.087 μmol/L;对现有市售新鲜牛奶进行加标回收试验,加标回收率在97.9%~110.2%以上。因此,该方法对检测尿酸具有潜在的应用价值。     

基于Fe_3O_4-PGA@Au构建无酶电化学生物传感器检测葡萄糖

基于聚谷氨酸(poly-(γ-glutamic acid),PGA)金磁微粒(Fe_3O_4-PGA@Au)电沉积修饰玻碳电极,构建具有高灵敏度和选择性的无酶型葡萄糖电化学生物传感器。采用绿色还原吸附法制备Fe_3O_4-PGA@Au,并利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和透射电子显微镜表征Fe_3O_4-PGA@Au的理化性质。优化葡萄糖传感检测体系的反应温度、pH值、扫描速率和反应时间等检测参数。采用循环伏安法考察无酶传感器检测葡萄糖时的电化学行为。结果表明,Fe_3O_4-PGA@Au具有良好的电催化性能;在葡萄糖浓度分别为0.1～5.0μmol/L和10～250μmol/L范围内时,所构建的生物传感器峰电流密度与其葡萄糖浓度具有良好的线性关系,检出限为0.74μmol/L(RSN=3);此无酶型生物传感器具有好的重复性和抗干扰性能。     

Fe3O4/C微粒模拟过氧化物酶活性的研究

合成一种表面官能团为碳修饰的磁性材料模拟酶Fe_3O_4/C并进行表征和催化性能研究。Fe_3O_4/C对H_2O_2氧化后与四甲基联苯胺表现出良好的催化活性。Fe_3O_4/C与天然过氧化物酶相似,其催化特性受温度、浓度和时间的影响。试验结果表明,在温度为30 ℃、H_2O_2的浓度为0.01 mol/L和反应时间为20 min时可获得最大的催化效果。该类型纳米模拟酶相比于天然活性酶将会被广泛应用于催化和分析等领域。     

利用纳米Fe_3O_4快速回收单细胞微藻

分别通过提高反应液中Fe2+的比例、增加氨水浓度和降低反应温度三个方面对制备Fe_3O_4纳米粒子的共沉淀法进行改进,并通过改进的方法成功制备了Fe_3O_4纳米粒子。经扫描电镜、粉末X射线衍射和红外光谱表征,该Fe_3O_4纳米粒子近球形,直径约10~50 nm,为反类晶石的纯相。利用Fe_3O_4纳米粒子对单细胞塔胞藻进行磁回收,当塔胞藻细胞量为5×10~6个/m L×5 m L时,4 mg Fe_3O_4纳米粒子在40 s内便能捕获98.8%的藻细胞,酸性条件有利于藻细胞的回收。     

基于新型金属有机框架模拟酶的电化学检测食品胆固醇体系的构建

基于金属有机框架具有模拟酶的特性,构建实时检测胆固醇电化学传感器。采用自组装的方法制备出新型的复合金属有机框架模拟酶(Fe₃O₄@Au/MOF)纳米粒子,其兼具了Fe₃O₄磁性粒子的可回收特点以及金纳米粒子的加速电子转移等优点。并利用红外光谱、透射电子显微镜以及X射线光电子能谱对制备成功的Fe₃O₄@Au/MOF的结构和形貌进行表征。借助Fe₃O₄@Au/MOF的类过氧化物酶双重催化性能使胆固醇氧化为胆甾烯三酮和H₂O₂,而H₂O₂在其进一步的催化下产生的具有氧化活性的羟基自由基可促进3,3′,5,5′-四甲基联苯胺发生氧化还原反应,进而增加了体系中电荷的移动。根据电信号的响应情况, 从而实现对胆固醇的快速定性和高效定量的检测。研究结果表明,采用循环伏安法测得优化检测体系为:反应温度为 50℃,Fe₃O₄@Au/MOF 添加量为0.0125g,扫描速率为0.10V/s,缓冲溶液pH=4；当胆固醇浓度处于0.001~1.500mmol/L时呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=20.6401x+4.7722,R²=0.9956,最低检测限为2.7μmol/L；且检测体系具有良好的回收率和抗干扰性,在食品分析和生化分析等方面具有良好的应用前景。     

基于纳米金复合探针的沙门氏菌快速定量检测

鉴于现有沙门氏菌检测方法的缺陷,研发一种快速、简便、低成本、高灵敏的沙门氏菌新型快速定量检测技术。通过水相合成法制备碲化镉量子点,用显示DNA将一个金纳米粒子连接上百个量子点制备显示探针进行信号放大;采用水热-溶剂热方法制备氨基化Fe_3O_4磁性纳米粒子,并利用亲和素与生物素特异性结合的原理,连接捕获DNA制备捕获探针,测定沙门氏菌DNA荧光强度。结果显示:在10~1 000fmol/L范围内,沙门氏菌的DNA浓度与荧光强度呈良好的线性关系,回归方程为I_F=0.198[DNA]+55.00,R~2=0.997,检出限为8fmol/L。在检测被沙门氏菌污染的牛奶样品中,也显示了优良的准确性,最低检出限为4fmol/L。     

磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

目的:制备磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响。方法:以磁性Fe_3O_4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响。结果:共沉淀法合成的磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状。与单体磁性Fe_3O_4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用p H值范围是6.5~9.0,比较适合于在生物体系中应用。细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系。结论:磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性。     

Fe_3O_4/Au磁性复合材料的制备及表征

本文首先通过多醇法制备粒径可控的四氧化三铁纳米粒子,通过硅烷偶联剂对四氧化三铁纳米粒子进行胺基化修饰,胺基化修饰四氧化三铁纳米粒子与羧基表面的Au纳米粒子通过静电相互作用制备得到Fe_3O_4/Au复合纳米材料。透射电子显微镜、红外光谱仪、能谱仪等表征揭示成功制备具有core-/Satelite结构Fe_3O_4/Au复合纳米材料。     

基于金磁微粒模拟酶电化学增强体系检测抗坏血酸

通过自组装方法构建金磁微粒(Fe3O4@Au)复合纳米粒子,并表征其理化性能。基于复合纳米粒子的过氧化物模拟酶活性,构建出具有高灵敏度和选择性检测抗坏血酸的无酶增强型电化学传感器。采用循环伏安法对抗坏血酸进行测定,并优化电化学检测体系。结果表明,在最适检测体系下,所构建的无酶电化学传感器对抗坏血酸检测具有较高的灵敏度,抗坏血酸浓度在1~100 mmol/L范围内,电流响应与其具有良好线性关系,工作曲线方程为y=867.81x+3.860 8(R~2=0.991 9),检出限为0.011 7 mg/L。此外,所构建的无酶电化学传感器已成功地应用于实际样品检测。鉴于此,所提出的新型无酶电化学分析方法在食品质量控制和安全检测等领域有着巨大的应用前景。     

适配体增强金纳米粒子类过氧化物酶活性快速检测鸡蛋中的恩诺沙星

目的 利用核酸适配体增强金纳米粒子类过氧化物酶(peroxidase,POD)活性,建立了一种快速检测鸡蛋中恩诺沙星的方法。方法 金纳米粒子具有类POD活性,能催化H₂O₂氧化3,3’-5,5’四甲基联苯胺(3,3’-5,5’tetramethylbenzidine, TMB)反应,加入核酸适配体后,适配体通过Au-N键吸附于金纳米粒子表面,使催化活性增强;进一步加入靶标物恩诺沙星后,核酸适配体与靶标物特异性结合而脱离金纳米粒子表面,使催化活性减弱。基于此建立了恩诺沙星比色检测方法,优化了反应条件,并将其用于鸡蛋样品检测中。结果 在核酸适配体浓度为10 nmol/L, TMB浓度为0.3 mmol/L,显色反应时间为20 min时,反应体系的吸光度变化随恩诺沙星浓度在5～150μmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为1.98μmol/L。该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,将此法用于鸡蛋中的恩诺沙星的检测,加标回收率为92.67%～109.04%。结论 该方法简便快速,为鸡蛋中恩诺沙星检测提供了一种新的尝试方法。     

粒径对Fe3O4@Con A吸附脱脂乳中乳铁蛋白的影响

以Fe~(2+)和Fe~(3+)制备的磁性纳米粒子,通过X-射线衍射测定其晶格、傅里叶变换红外光谱测定其非极性化学键确定合成的磁性纳米粒子为Fe_3O_4、扫描电镜结果表明转速为100 r/min磁性纳米粒子形貌不统一、200 r/min磁性纳米粒子呈椭球形。将伴刀豆蛋白A分别修饰到两种磁性纳米粒子表面,激光粒度仪度分别测定了修饰后Fe_3O_4@Con A的平均粒径分别为(82.49±20.34)nm和(9.77±0.02)nm,振动磁强计测量结果表明修饰后Fe_3O_4@Con A磁强度分别为3.68 emu/g和5.36 emu/g。二种粒径的Fe_3O_4@Con A从脱脂乳中回收乳铁蛋白的洗脱液的十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)结果表明,200 r/min制备的Fe_3O_4@Con A对脱脂乳中回收乳铁蛋白的专一性优于100 r/min的Fe_3O_4@Con A。     

磁性纳米粒子修饰碳纳米管复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附性能研究

本实验采用了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管得到吸附性能较好的磁性纳米复合材料,利用气相色谱法测定菠菜中9种有机磷农药的含量,并比较了改性介孔碳、石墨烯、活性炭、碳纳米管、Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管复合材料和Fe_3O_4纳米粒子等不同吸附材料对菠菜中9种有机磷农药吸附能力。Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料通过透射电镜扫描进行表征,并探讨了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附稳定性和回收率。结果表明,改性碳纳米管对菠菜中9种有机磷农药的吸附能力最强,且稳定性良好和回收率较高,其回收率最大可以达到93.5%。     

脂肪酶在磁性纳米粒子上固定化及其酶学性质研究

以Fe_3O_4纳米粒子为载体,碳化二亚胺为交联剂,共价结合制备固定化脂肪酶,探讨脂肪酶固定化影响因素,并对固定化脂肪酶性质进行研究;运用TEM测定其粒径,用FTIR检测脂肪酶—Fe_3O_4磁性纳米粒子耦联。结果表明,脂肪酶固定化适宜条件为:200 mg磁性纳米粒子,加入2 ml 2.5mg/mL脂肪酶磷酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH7.5),在4℃超声分散45 min,固定化酶最适pH为7.0,最适温度为45℃,均与游离酶相似;与游离酶相比,该固定化脂肪酶热稳定性明显提高,并具有良好操作和存储稳定性。     

基于阳离子改性的四氧化三铁的结构与性能优化

为提高空气气氛下阳离子改性的四氧化三铁(Fe_3O_4)的结构与性能,进一步优化了聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)改性的Fe_3O_4的制备工艺。利用X射线衍射仪、粒度分析仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计等进行表征与测试,研究了利用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子的过程中,PDDA在Fe_3O_4晶粒成型的不同阶段进行改性对最终产品质量的影响。结果表明:当PDDA在Fe_3O_4晶粒成型后直接进行改性,其包覆厚度适宜,包覆率约为2.01%;包覆外观均匀,表现为Fe_3O_4纳米粒子均匀分散于PDDA中;得到的磁性复合纳米粒子磁性最强,可高达3.47×10~5A/m。     

生物可用型纳米磁珠的制备和改性研究

纳米磁珠在生物医学领域应用日益广泛,但仍存在尺寸不均、分散性差、改性过程中强磁性难以保持和功能化程度偏低等缺点。为克服上述缺点,首先制备尺寸均匀的Fe_3O_4超细强磁核,再先后利用正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷对其进行功能改性,分别得到硅羟基化磁珠Fe_3O_4@SiO_2和氨基化磁珠Fe_3O_4@SiO_2—NH_2,最后研究Fe_3O_4制备及改性过程中其磁性、分散稳定性、功能化程度的影响因素。结果表明,在室温及氮气保护下,氨水量50mL,浓度1mol/L时,Fe_3O_4磁性最强,达到56eum/g,乙醇中稳定分散8d;正硅酸乙酯量0.5mL时,所得硅羟基化磁珠磁性为30eum/g,在乙醇中可稳定分散12d;甲苯中70℃下,所得氨基化磁珠磁性仍有25eum/g,乙醇中可稳定分散14d,且其氨基接枝率达2.306mmol/g,高于文献报道值;因而,该研究所得的改性纳米磁珠具有更好的分散性及更强的磁性,且其表面携带丰富的羟基或氨基活性基团,更易与各种有机活性分子作用,具有广阔的生物医药应用前景。     

L-赖氨酸免疫磁性微球制备及其应用研究

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米微粒,并对其粒径大小、磁响应性和磁分散性进行综合分析。利用反向悬浮包埋法,以Fe_3O_4纳米微粒为载体制备L-赖氨酸高分子微球,并将其运用于猪血清中蛋白的分离。以猪血清蛋白偶联率为指标,通过正交试验优化L-赖氨酸高分子微球作用于猪血清蛋白的最佳作用条件。结果表明:最佳作用条件为反应温度40℃,作用时间3 h,血清用量20 m L,在此条件下测得猪血清蛋白的偶联率达到18.59%。