超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留

建立超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留的方法。样品中三唑醇经乙睛提取,氟罗里硅土小柱净化,以C18反相柱为分析柱,甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测,电喷雾正电离源(ESI+),外标法定量。三唑醇在0～0.16mg/L范围内均与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9991。香蕉中三唑醇的最低检出限为1.0μg/kg,回收率为87.8%～97.8%,相对标准偏差为4.8%～10%。结果表明该方法简便、快速、灵敏,适合香蕉样品中的三唑醇残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2～1000μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%～115%,相对标准偏差为1.94%～9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留

目的 本研究旨在结合超高效液相色谱－串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)技术,建立简便、快速的样品前处理方法,对牛奶中的痕量三氮脒残留进行检测。方法 用1%乙酸乙腈溶液振荡提取后,在-4℃条件下高速离心,取上清液旋转蒸干后,用10%乙腈水溶液复溶,用超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection, LOD)为5 μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15 μg/kg,在20~1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中,其加标回收率在81.65%至85.49%之间,日内精密度分别在4.5%~5.5%,日间精密度在5.9%~8.2%之间。结论 本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法,简单快速,结合UPLC-MS/MS,可实现痕量水平残留的高灵敏度检测,适用于快速、高灵敏检测牛奶及其他动物源性食品中的三氮脒残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法 用乙腈作为提取剂, 振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min, 上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行液相色谱分离, 以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定, 以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999), 方法最低检出限为0.03~0.21 μg/kg, 最低定量限为0.07~0.5 μg/kg; 在3个添加水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时, 回收率为75.1%~110.4%, 相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析, 多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出, 2,4-D在25个样品中有检出, 嘧霉胺检出率最低, 仅在一个样品中检出。从品种上看, 柠檬的平均用药量最大(2285.51 μg/kg), 其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论 该方法简便、灵敏、准确, 适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中 己烯雌酚及玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)及玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的分析方法。方法采用QuEChERS提取方法,奶粉加水浸润后用乙腈提取,加入氯化钠促使乙腈和水分层,取乙腈层经中性氧化铝小柱净化。以乙腈和水作为流动相,经ACQUITY UPLC?BEH C_(18)色谱柱分离后,利用超高效液相色谱-串联质谱法在电喷雾负离子模式下进行测定,内标法定量。结果DES和ZEN在5.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r~20.995),在5、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下, DES和ZEN的回收率在91.5%～97.5%和92.5%～95.7%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法灵敏度高,定量准确,可同时测定奶粉中的己烯雌酚及玉米赤霉烯酮。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中31种抗生素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜中31种抗生素药物的分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐和1%甲酸-乙腈(V/V)提取,无水硫酸钠及氯化钠脱水盐析,C₁₈粉末净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,使31种目标化合物在C₁₈色谱柱上分离,外标法定量。结果31种目标化合物在2.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在3个添加水平(8、20和50μg/kg)下的回收率为76.6%-116.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.4%。结论该方法操作简单、净化效果好,适用于蔬菜中抗生素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中17种磺胺类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定畜禽肉组织中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品经乙腈提取、浓缩,正己烷脱脂后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果 17种磺胺类药物在5μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在10、20、100μg/kg的添加水平下,17种磺胺类药物的平均回收率在84.0%~114.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)在0.59%~7.96%之间。结论本方法快速、准确、灵敏,可应用于畜禽肉中17种磺胺类药物残留的同时检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中透明质酸

本文建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定乳制品中透明质酸含量的分析方法。样品经透明质酸酶降解,乙腈稀释,PRIME HLB固相萃取柱净化,Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)酰胺柱分离,以0.2%氨水-乙腈（含0.2%氨水）为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明：乳制品中透明质酸在0.5～200 mg/kg添加水平下回收率为91.4%～106.2%,RSD为2.3%～6.7%。方法的定量限为0.5 mg/kg。该方法简单,适用于乳制品中透明质酸的定量检测。应用本方法对市售乳制品中透明质酸进行检测,所测样品符合标准要求。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法建立了烟草中131种农药残留的同时测定方法,样品用1%乙酸-乙腈萃取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,经PSA固相分散吸附剂净化,采用正负离子多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,131种农药在1~200 μg/L范围内线性关系良好,决定系数（r²）均大于0.99,方法的检出限为0.05~24.50 μg/kg,131种目标物的平均回收率为65.3%~112.4%,RSD为3.2%~7.3%。该方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于烟草中131种农药残留的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鲜冻肉中违禁注水药物

建立鲜冻肉中同时检测阿托品、利多卡因、普鲁卡因、山莨菪碱、东莨菪碱、沙丁胺醇6?种违禁注水药物残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品经磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。结果表明：6?种药物在0.25～50?ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.5?μg/kg和2.0?μg/kg;回收率在78.07%～96.76%之间,精密度的相对标准偏差在0.4%～2.1%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸（9-芴甲基）酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005～0.50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%～95.5%,相对标准偏差为3.24%～8.38%（n=10）,草铵膦的回收率为76.0%～96.6%,相对标准偏差为3.05%～7.85%（n=10）。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。     

UPLC-MS/MS检测鸡蛋中胆酸及其衍生物

目的：建立式固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测鸡蛋中胆酸、去氧胆酸和去氢胆酸的方法。方法：样品经甲醇提取,PRiME HLB净化后,经C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.0 μm） 分离,甲醇—0.1%氨水溶液（体积分数）为流动相,梯度洗脱,负离子扫描和选择反应监测模式（SRM） 检测,外标法定量。结果：胆酸（CA）、去氧胆酸（DCA）、去氢胆酸（DHCA）在0.5~500.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数＞0.999。CA、DCA和DHCA的检出限为1.0 μg/kg,定量限为3.3 μg/kg。在加标水平为1~10 μg/kg,CA、DCA和DHCA加标回收率为93.7%~102.5%,RSD为1.8%~9.2%。对随机抽取的30 批次鸡蛋进行检测,28批次样品检出胆酸。结论：该方法快速,灵敏度和准确度高,可作为鸡蛋中胆酸类药物及其衍生物的检测方法。     

UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价

建立超高效液相色谱串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS）测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式（MRM）对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型,分析测量不确定度来源,并量化各不确定度分量,合成不确定度。吗啉胍在0.1~20 mg/L范围内呈良好线性,R2为0.999 3,在0.5、5.0和10.0 μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%~98.06%（n=6）,相对标准偏差为3.58%~5.26%（n=6）。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5 μg/kg时,在95%置信区间下,扩展不确定度为2.84 μg/kg（k=2）。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好,回收率及精密度均能达到实验要求,不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留的方法。样品中吡唑醚菌酯经乙腈水溶液提取、弗罗里硅土柱净化后,以C_(18)反相柱为分析柱,甲酸水溶液-甲醇为流动相,在多反应监测模式下进行质谱检测,采用电喷雾正离子源,外标法定量。吡唑醚菌酯在0.02~0.50 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为:y=77425 x+630.82,相关系数的平方为0.9979。向空白糙米、空白稻壳中分别添加吡唑醚菌酯标样,使其添加量分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,平均回收率分别为84.7%~101.0%和86.2%~102.5%,相对标准偏差分别为3.7%~4.9%和5.8%~8.1%。糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的最低检测限均为0.2μg/kg。该方法的灵敏度和准确度都较高,适合于糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留

建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1～60μg/kg(r＞0.999),方法的平均回收率范围为71.06%～83.06%,相对标准偏差为7.4%～15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

UPLC-MS/MS法测定食品中的4种木酚素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种木酚素(包括亚麻木酚素、芝麻素、芝麻林素和芝麻酚)的分析方法。试样采用含1 mol/L氢氧化钠(NaOH)的70%乙醇水溶液提取,盐酸调节pH至4~4.5,用70%乙醇水定容。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离;采用电喷雾电离源,正离子模式(ESI+),选择反应监测模式扫描(SRM),外标法定量。结果表明:4种木酚素在0.040~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R在0.9995~0.9999之间;相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.1%;在50~2.00×103 mg/kg的加标浓度范围内,回收率为95.0%~101%。亚麻木酚素、芝麻酚、芝麻素、芝麻林素的检出限分别为0.1,0.1,0.03和0.1 mg/kg。该方法分离效果好,灵敏度和准确度高,简单快速,适用范围广。