4．4’-二羟甲基联苯的合成工艺研究

针对4,4’-二氯甲基联苯水解合成4,4’-二羟甲基联苯反应过程,通过对相转移催化法、酯化水解法和溶剂法的比较,选择了溶剂法合成工艺。得到溶剂法合成4,4’-二氯甲基联苯的优化工艺条件,产品收率达到95％以上,经过提纯后产品的纯度≥98％。     

由苯胺合成2，4，6－三氯苯胺

介绍了由苯胺出发，分别在水溶液中和溶剂中经盐酸化、氯、水解制得２，４，６－三氯苯胺的方法，选用了以氯苯为溶剂的合成方法，该法产品质量好，收率较高，且溶剂氯苯的损耗也小。     

由苯胺合成2,4,6—三氯苯胺

介绍了由苯胺出发，分别在水溶液中和溶剂中经盐酸化，水解制得２，４，６－三氯苯胺的方法，选用了以氯苯为溶剂的合成方法，该法产品质量好，收率较高，且溶剂氯苯的损耗也小。     

铝溶胶的制备及影响因素的研究

用异丙醇铝水解的溶胶—凝胶法制备了铝溶胶。对制备过程中的主要影响因素：胶溶剂种类及其用量、反应物配比、水解温度及水解时间、陈化温度及陈化时间等进行了研究，探索了制备稳定透明铝溶胶的条件，并对铝溶胶的有关性质进行了探讨。     

直接法合成乙烯基环硅氧烷

以甲基乙烯基二氯硅烷直接水解缩合的方法合成了甲基乙烯基环硅氧烷,探讨了反应温度、水解方式及溶剂种类对乙烯基环硅氧烷产率及各乙烯基环硅氧烷组成的影响。比较了间接法与直接法合成的乙烯基环硅氧烷的组成。以乙醚为溶剂,5℃水解条件下以85 6%的产率合成了乙烯基环硅氧烷。用IR表征了直接法合成的乙烯基环硅氧烷。     

MQ硅树脂的制备及其对硅橡胶的补强作用

采用水玻璃法制备了MQ硅树脂；研究了不同溶剂在MQ硅树脂制备中的作用，并讨论了在MQ硅树脂制备过程中的一些影响因素。结果发现，以20mL乙醇作混配溶剂、六甲基二硅氧烷为萃取剂制备的MQ硅树脂性能较好；乙醇与六甲基二硅氧烷的体积比为1，nM／nQ值为0．78；较佳的水解温度是30～40℃；硅酸钠水解时间控制在1min，共水解时间控制在30～40min；制得的MQ硅树脂对硅橡胶的补强效果最好。     

甲基氢聚硅氧烷概况及合成进展

介绍了甲基氢聚硅氧烷在有机硅下游产品合成领域的作用以及理论研究价值,叙述了有机氢氯硅烷与有机氯硅烷共水解缩合法、有机氢氯硅烷与其他硅氧烷催化平衡法、有机氢氯硅烷（或与三甲基氯硅烷的混合物）先醇解后水解催化平衡法和含Si—Cl键的硅油还原法合成制备甲基全含氢硅油（高含氢硅油）．混合有机氯硅烷共水解缩合法和混合硅氧烷平衡法合成制备部分含氢硅油（低含氢硅油）的研究进展。探讨了各方法的优缺点。认为可以采用正压或常压进行非溶剂法水解反应,以石油醚为溶剂进行溶剂法水解反应;在水解物调聚之前．应采用相分离装置或别的过滤装置进行脱水和杂质．     

超微细粉体材料前景广阔

概述了超微细粉体材料进入纳米级时，具有其原先材料所不具备的体积效应，表面效应，隧道效应方面的性质，使其在催化，光电，磁性，力学等方面表现出许多奇异的物理和化学性能，具有许多重要的应用价值。并介绍了具有实用价值的超微细粉材料二氧化锆的制备方法，共沉淀法，醇盐水解沉淀法，水解沉淀法，溶胶－凝胶法，溶剂蒸发法，气相法6种，及在特种陶瓷，耐火材料，玻璃及其他方面的应用。     

溶胶凝胶法氧化铝分离膜制备工艺探讨

以异丙醇铝为主要原料，将原料子处理后，用溶胶-凝胶法制备Al2O3，膜，考察胶溶剂的种类和用量、水解温度、回流时间等制备条件对Al2O3，膜微观结构的影响。研究结果表明，选择用HCl作为胶溶剂，调节溶液pH值为2．O-3．5、水与乙醇体积量比为1：1、水解温度为80～85℃左右。通过预处理，合成时间缩短，为6～8h左右，可以制得微观结构性能比较好的Al2O3膜。     

氟代醇的合成研究进展

氟代醇作为一类重要的脂肪族含氧中间体,广泛应用于溶剂、农药、医药合成和染料合成等领域,综述了氟代醇的合成方法,包括加氢还原法、氧化法、水解法、调聚法等。     

氢化诺卜醇苄基醚的合成研究

以氢化诺卜醇、氯化苄和氢氧化钠水溶液为原料,苯为溶剂,在四丁基溴化铵的催化下合成了新化合物氢化诺卜醇苄基醚。通过单因素实验优化,得到氢化诺卜醇苄基醚的最佳反应条件为:n(氢化诺卜醇)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶4,氢氧化钠的浓度为50%(质量分数),反应时间为7 h。产物纯化后经IR、1H NMR、13C NMR进行结构表征。     

水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯类Schiff碱配体的合成

由水合肼、CS2与取代的溴化苄在低温条件下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯类化合物,再在无水乙醇体系中及高温回流条件下与取代的水杨醛进行反应,合成了一系列标题化合物,其结构经质谱、紫外光谱、红外光谱、元素分析及1H核磁共振等进行表征.     

微波场中氯化苄合成苯甲醇的工艺条件优化

将微波技术引入到以氯化苄和碳酸钠为原料的苯甲醇合成工艺中。以催化剂种类、催化剂用量、微波功率和反应时间等因素为主要工艺条件进行了研究。结果表明,优化的工艺条件为将40 mL氯化苄(≥99.5%,质量分数)和150 mL碳酸钠水溶液(30%,质量分数)混合均匀进行水解反应,催化剂A用量3.0 g,微波功率450 W,反应时间22 min,目标产物苯甲醇收率可达90%以上。相比传统的加热水解工艺,在微波场中苯甲醇的水解合成工艺有明显的改善。     

铁改性HMS催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

以十二胺为模板在中性条件下合成了Fe-HMS介孔分子筛,研究了不同硅铁比Fe-HMS对苯甲醇催化氧化反应的影响。利用XRD、BET、SEM和H₂-TPR等方法对合成的催化剂进行了表征。考察了Fe-HMS对苯甲醇氧化反应的影响。结果表明,Fe³⁺ 离子进入了分子筛骨架,Fe-HMS分子筛具有均一的蠕虫状介孔结构。焙烧后的Fe-HMS中Fe³⁺ 主要以Fe₂O₃形式存在于骨架中。对苯甲醇液相选择性氧化反应,Fe-HMS分子筛的催化活性高于Fe-SiO₂。在85℃、Si/Fe摩尔比为25∶1、醇/双氧水摩尔比为1∶2、催化剂含量为4%、反应时间4 h条件下,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性分别为65.1%和74.6%。     

锰掺杂CeO2-CoO的制备及其催化苯甲醇液相选择性氧化

以硝酸盐作前体,通过均匀共沉淀法制备了掺锰复合氧化物CeO2-MnO2-CoO,采用X-射线粉末衍射(XRD)对复合氧化物进行了表征,并研究了复合氧化物在苯甲醇液相氧化反应中的催化性能.结果表明,复合氧化物的组成、反应时间、溶剂种类和氧化剂用量等对苯甲醇转化率和苯甲醛选择性均有影响.采用叔丁基过氧化氢作氧化剂,正己烷为...     

无定型MnO2的制备及其催化苯甲醇选择氧化性能

用KMnO₄和MnSO₄为原料，通过简单的氧化还原过程合成了无定形MnO₂，并用于催化苯甲醇氧化制苯甲醛，发现制得的无定形MnO₂在催化苯甲醇氧化制苯甲醛中表现出较高的活性和苯甲醛选择性（100%）。考察了反应温度、氧浓度、催化剂用量以及反应时间对苯甲醇氧化的影响。结果表明，较高的反应温度和氧浓度以及合适的催化剂用量有利于无定形MnO₂催化苯甲醇氧化生成苯甲醛，在反应温度110 ℃、常压和通氧条件下反应3 h, 苯甲醇转化率和苯甲醛选择性均为100%。     

氯化苄生产工艺的改进

根据氯化苄反应机理采用先进工业技术,利用现有间歇式反应工艺装置,进行工艺改进,使甲苯连续氯化合成氯化苄得以实现。     

甲苯氧酰化反应制备苯甲醇研究进展

烯烃和芳香烃通过氧酰化反应直接制备羧酸酯具有简单、直接和高效的特点。甲苯通过氧酰化反应制备苯甲醇醋酸酯是该反应的重要应用之一,反应产物苯甲醇醋酸酯和苯甲醇醋酸酯水解生成的苯甲醇是重要的化工原料,工艺路线绿色环保。对甲苯氧酰化反应机理、催化剂组成和载体对催化剂活性的影响、工艺条件的优化以及催化剂失活及再生等方面的研究进展进行综述,现有的甲苯氧酰化催化剂活性较高并可通过再生循环使用,降低了催化剂应用成本。随着苯甲醇醋酸酯、苯甲醇以及苯甲醛等需求的增大和环保要求提高,甲苯氧酰化工艺工业应用前景广阔。     

高纯氯甲酸苄酯无溶剂生产工艺的研究

本文以苯甲醇和光气为原料,研究了无溶剂高纯度氯甲酸苄酯的生产工艺。,优化的生产工艺条件为：在干燥的氮气保护下,在10hA左右于-10-5℃向光气中滴加苯甲醇,滴毕再于10℃回流反应10h。产品纯度达到98．5％,收率达99％。该方法反应条件温和、操作方便、后处理简单、成本低,适合于工业化。     

对叔丁基苄胺的合成研究

选择Delepine反应法的路线,以对叔丁基氯苄和乌洛托品为原料,合成对叔丁基苄胺,并对反应投料比、反应温度、反应溶剂和反应时间等进行了条件试验。得到的最佳条件为:反应温度为50℃,反应溶剂为氯仿,反应时间为3 h。采用此法能有效除去大量杂质,产品纯度高。