微波辅助1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑的合成及表征

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,利用正交法优化了反应条件,较佳条件为:n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=2．2:1,微波辐射时间20min,反应温度78℃,产率40%。产物用熔点测试、IR、~1H NMR、~(13)C NMR进行了表征。     

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成2-苯乙烯基苯并咪唑

以肉桂酸和邻苯二胺为原料,SiO_2负载钨磷杂多酸为催化剂,合成了2-苯乙烯基苯并咪唑。采用正交实验法考察了各因素对反应的影响。结果表明,当肉桂酸(5.92 g)与邻苯二胺(4.96 g)的摩尔比为1:1.05,SiO_2负载钨磷杂多酸催化剂负载量质量分数为15%,催化剂用量为1.2 g,反应时间为9 h 时,2-苯乙烯基苯并咪唑的收率可达86.8%。     

微波辐射技术合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠

在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

微波辐射合成5-(2-嘧啶)四氮唑

在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。     

微波辐射下快速合成2-乙基苯并咪唑

以多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和丙酸为反应物,在微波辐射下合成了2-乙基苯并咪唑。实验结果表明:当微波输出功率为700W、间歇辐射时间8min、n(邻苯二胺)∶n(丙酸)=1∶2.5时,目标产物的合成收率可达79.9%,并利用紫外、红外、核磁、质谱对目标产物的结构进行了表征。     

H4SiW12O40/SiO2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了丁酮与1,2-丙二醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间对收率的影响.试验表明,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,环己烷作带水剂用量12mL,反应时间45min的优化条...     

微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

微波辅助离子液体合成水杨酸-2-乙基己酯

实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以离子液体[Hnmp] HSO4为催化剂,在微波辐射下合成了水杨酸-2-乙基己酯.通过红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了确证.考察了影响反应的因素,实验结果表明最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(水杨酸):n(2-乙基己醇)为1:4,微波时间80 min,微波功率4...     

微波辐射合成β-二酮类化合物

采用微波辐射新技术,以芳香酮和芳香酯为原料,在强碱作用下经Claisen缩合,合成了4种β-二酮类化合物(4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷、4-甲氧基二苯甲酰甲烷、4-叔丁基二苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷)。4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷的较佳合成工艺条件为:甲苯为溶剂,NaNH_2为催化剂,n(对甲氧基苯乙酮) :n(对叔丁基苯甲酸甲酯):n(NaNH_2)=1:2:5,微波功率320 W,回流反应45 min,产率达83%。4种化合物均用红外光谱、核磁共振和紫外光谱进行了结构表征。化合物在300～400nm的紫外光区有强烈吸收,是一类良好的紫外线吸收剂。     

微波法合成含二茂铁基查尔酮

实验以微波法合成一种含二茂铁基查尔酮。讨论了催化剂、反应物料摩尔比、反应时间、微波辐射功率等对产率的影响。实验结果表明,微波法合成二茂铁基查尔酮的最佳条件为:催化剂为KF/Al_2O_3,n(乙酰基二茂铁):n(苯甲醛)=1:1.2,反应时间为4 min,微波辐射功率为140 W。微波法合成二茂铁基查尔酮的产率达86.7%。目标产物结构经IR,~1H NMR进行了验证。     

微波辐射下活性炭固载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯

用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成了柠檬酸三丁酯。确定了最佳合成条件：微波功率为250W，催化剂用量为1．4g，n(醇)：n(酸)=3．6：1，反应时间40min，在此条件下，酯化率达93．0％。另外通过实验发现，在微波辐射下，酯化反应速率和酯化率均明显高于常规加热方式。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂，在微波辐射下环己酮与1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件：环己酮为0．2mol时，环己酮与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3，微波辐射功率500W，辐射时间20min，催化剂用量为反应物总质量的0．18％，带水剂（环己烷）15mL，反应温度130℃。在此条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

微波辐射催化合成棕榈酸异丙酯

以棕榈酸和异丙醇为原料,硅胶负载硫酸铈为催化剂,用3A型分子筛为吸附脱水剂,在微波辐射下采用催化酯化-吸附脱水法合成了棕榈酸异丙酯。较佳合成条件为:n(异丙醇):n(棕榈酸)=6:1,m(催化剂):m(棕榈酸)=0.2,微波功率300W,辐射时间30 min,微波温度75℃,酯化率90.4%。产物用折射率、FT-IR光谱进行了表征。     

微波辐射磷钨酸催化合成β-萘甲醚

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,研究了β-萘酚与甲醇的醚化反应。考察微波输出功率、辐射时间、催化剂用量、酚醇配比对醚化反应的影响,适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%、酚醇摩尔比1/4、微波输出功率600W、辐射时间6min,β-萘甲醚产率达81 2%。结果表明,微波辐射很好地改善了磷钨酸催化剂的催化性能,在适宜条件下微波辐射法的反应速率是常规加热法的100倍,醚化反应产率增加近一倍。     

微波辐射季铵盐催化合成3-苯基丙烯酸乙酯

介绍了用微波辐射反应技术合成3-苯基丙烯酸乙酯的方法。考察了微波输出功率、辐射反应时间、载体品种、相转移催化剂品种以及反应物摩尔比对3-苯基丙烯酸乙酯收率的影响。结果表明,在微波输出功率500W、辐射时间4．0min、以三氯化二铝为载体、季铵盐四丁基溴化铵为相转移催化剂、反应物3-苯基丙烯酸钾与氯乙烷摩尔比1：1．2的最佳反应条件下,3-苯基丙烯酸乙酯收率达93．1％。     

超声波和微波辐射催化缩酮反应

以十二水合硫酸铁铵作催化剂,相转移催化剂（PTC）PEG－400为助催化剂,利用超声波和微波辐射催化缩酮反应,以环己酮与乙二醇的缩合反应为探针反应,通过正交试验和单因素试验,考察了影响缩合反应的各种因素,确定缩合反应的最佳条件,环己酮与乙二醇摩尔比为：1：1．5,十二水合硫酸铁铵0．0075mol,PEG-400 0.5g,超声波辐射时间1min,微波功率80W,微波辐射时间5min,产品产率达到90．6％。     

微波辐射下稀土复合固体超强酸催化合成抑芽酸酯

借助微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸Nd3+-SO42-/ZrO2作催化剂,1-萘乙酸和甲醇为原料合成了抑芽酸酯。通过单因素和正交实验,探讨了影响酯产率的主要因素,确定了最佳合成条件:醇酸摩尔比为16∶1,催化剂用量为醇酸总质量的11%,微波输出功率为480 W,辐射时间为12 min。在此优化条件下,抑芽酸酯的产率可达97%以上。实验结果表明:稀土复合固体超强酸Nd3+-SO42-/ZrO2对抑芽酸酯的合成具有良好的催化活性,同时微波辐射加快了反应进程。     

微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究

研究了微波协同CAT-601大孔树脂催化合成了葡萄糖五乙酸酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:葡萄糖0.025mol,乙酸酐与葡萄糖物质的量比为6.8∶1,催化剂用量为葡萄糖质量的6%,微波功率425W,反应时间8min,在此条件下葡萄糖五乙酸酯的产率可达93.6%,催化剂可多次循环利用,催化性能稳定。