低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

草酸锌热分解条件对氧化锌粒径的影响

借助透射电镜(SEM)研究了不同热分解条件对氧化锌粒径的影响规律。实验发现:在500～900℃的煅烧温度内,随着热分解温度的增加,氧化锌的聚集程度越来越大,平均粒径由50nm增大至500nm;在同一煅烧温度(500℃)下,随着煅烧时间的增加氧化锌的聚集程度呈增大趋势,平均粒径由50nm增大至300nm。相同热分解条件下,由乙醇洗涤的草酸锌制备的氧化锌粒径分布较窄(10～50nm),而由水洗涤的草酸锌制备的氧化锌粒径分布较宽(30～80nm)。热分解草酸锌制备纳米氧化锌的适宜工艺条件为:500℃,1h。     

稀土Ce掺杂ZnO光催化剂的制备及研究

以硝酸锌、柠檬酸、尿素为原料,通过水热法,制得了掺杂了不同含量的稀土Ce的纳米氧化锌的前驱体。通过在不同温度下煅烧纳米氧化锌前驱体,得到目标产物。进而以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,对纳米氧化锌的光催化活性进行研究,考察了铈的不同掺杂量和不同的煅烧温度对于ZnO的光催化活性的影响。同时对样品进行了热重、透射电子显微、傅里叶红外的表征。实验结果表明,稀土掺杂量为2%,焙烧温度为400℃的ZnO的光催化活性较好,颗粒接近球形。     

离子液体中微波辅助制备镧掺杂纳米TiO_2光催化剂

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为反应介质,采用微波辐射干燥方法,制备了镧掺杂的纳米TiO2光催化剂。并用甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了镧掺杂量、微波加热火力、微波干燥时间、煅烧温度等因素对镧掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明,当镧掺杂量(摩尔分数)为0.3%时,在微波加热火力为30,干燥时间为20 min,再在高温炉中于700℃下煅烧2 h后,所制得的La3+/TiO2催化剂主要以锐钛矿相二氧化钛存在,其粒径约为14.5 nm,其对甲基橙的降解率最高。     

ATO包覆纳米ZnO粉体的制备及表征

采用液相沉积法对纳米氧化锌进行表面包覆ATO改性,用自制粉体电阻测定仅对掺杂粉体导电性能进行测定,利用Zate电位测定仪考察包覆前后纳米ZnO在水体系中的分散稳定性,采用SEM、TEM对导电粉体进行分析.讨论了不同ATD掺杂量和煅烧温度对包覆粉体体积电阻率的影响.结果表明,ATO在氧化锌表面形成均匀的包覆层,最佳掺杂量30%左右,最佳煅烧温度约520℃,有效改变了氧化锌的等电点,提高了纳米氧化锌在水中的分散稳定性.     

低成本氧化锌基抗菌材料的制备工艺技术研究

通过探究研磨、掺杂和煅烧等制备工艺对氧化锌基抗菌材料抗菌性能的影响规律,确定高效氧化锌基抗菌材料的最佳制备工艺,并实现其低成本制备。以氧化锌生锌为锌源材料、研磨粒径为d₉₀=0.181μm、煅烧温度为1 100℃及掺杂HBO₃掺杂量为28%,可制得抗菌性能优异(抑菌圈最大3.8 cm)的氧化锌基抗菌材料。通过上述优化工艺参数制备的氧化锌基抗菌材料,不仅抗菌效果优异,而且制备过程简单,综合使用成本低廉,有助于推进抗菌陶瓷砖工业化量产进程。     

从含锌废催化剂制备纳米氧化锌的工艺研究与生产实践

研究了以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液质量分数和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明,含锌废催化剂酸浸工艺的最佳实验条件为:硫酸质量分数30%,液固比5,在此工艺条件下,锌浸出率为92%。纳米氧化锌的最佳煅烧温度为400℃,在此条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g。纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm,应用该工艺建成了一套3000 t/a的生产装置。     

二氧化碳法制备纳米级氧化锌工艺研究与生产实践

以锌泥为原料,采用二氧化碳法制备纳米级氧化锌,考察了锌泥乳化、碱锌合成、干燥煅烧等工艺过程,结果表明:在锌浆固液质量比为1/4,反应温度80℃,反应压力0.8 MPa,搅拌速度1 000 r/min,碳化时间90 min,煅烧温度400℃,煅烧时间120 min条件下,得到的纳米级氧化锌产品粒径小于50 nm,比表面积在50 m2/g以上,应用该工艺建成了1套产能3 000 t/a的生产装置.     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

二氧化碳法制备纳米级氧化锌

研究了以锌泥为原料,采用二氧化碳法制备纳米级氧化锌的生产工艺,考察了乳化、合成、干燥、煅烧等工艺过程,结果表明：锌浆固液比为1／4,反应温度为80℃,反应压力为0．8MPa,搅拌速度1000μm,碳化时间90min,煅烧温度400℃,煅烧时间120min,得到的纳米级氧化锌产品粒径小于50m,比表面积在50m。幢以L,应用该工艺建成了一套1000t／a的生产装置。     

转底炉氧化锌粉高值化利用研究

针对转底炉氧化锌粉附加值低的问题,以转底炉氧化锌粉为研究对象,以氯化胆碱-二水合草酸(CC-OA)低共熔溶剂为研究体系,运用低共熔溶剂的选择溶解性对氧化锌粉进行提纯并制备纳米氧化锌,对纳米氧化锌晶粒生长的动力学进行了研究。氧化锌粉水洗处理的最优方案：水洗温度为50℃、水洗时间为3 min、液固体积质量比为3 mL/g。低共熔溶剂处理氧化锌粉得到的前驱体为二水合草酸锌(ZnC₂O₄·2H₂O),根据唯象方程计算得出焙烧温度、焙烧时间与粒径的关系,实现了特定粒径纳米氧化锌的制备。在焙烧温度为400℃、焙烧时间为2 h条件下,制备的氧化锌纯度可达99.768%,其形貌呈现较为均匀的球状并聚集在一起,平均粒径为28.5 nm,且粒径主要分布在10～100 nm。     

工业级纳米氧化锌的合成及性能

以七水硫酸锌、碳酸氢铵为原料,通过液相沉淀法合成纳米氧化锌前体,并焙烧获得纳米氧化锌。本文采用XRD、TG-DSC、TEM、BET等测试手段对纳米氧化锌及其前体进行表征,研究了焙烧温度对所制备氧化锌形貌、晶型及脱硫活性的影响,结果表明:所获得的碱式碳酸锌为不规则纳米晶,晶粒尺寸约为2~10nm;在不同的焙烧温度下所获得的纳米氧化锌的综合性能存在较大差异,其中在焙烧温度300℃处理所得纳米氧化锌综合性能较高,其晶粒尺寸为5~10nm之间,结晶度较完整,比表面积为41.41m²/g,在220℃脱硫活性较高,穿透硫容>25%;随着焙烧温度的提高,纳米氧化锌的晶化程度加大,表面性质被破坏,比表面积急剧下降,颗粒团聚严重;焙烧温度太低,则纳米氧化锌前体分解不完全,影响其纯度。     

掺铁CaSO4／TiO2复合粉体的制备及性能研究

以硫酸氧钛、氧化钙、硫酸铁为原料,采用沉淀水解法制备掺铁CaSO4／TiO2复合粉体,并用XRD、IR进行了表征。探讨了沉淀时pH值、掺铁量、煅烧温度、光照时间对光催化降解活性大红的影响。结果表明：在制备时沉淀pH=9,掺铁量为2％,煅烧温度为600℃时,4g／L的复合粉体在紫外灯下照射3h,其对活性大红的降解率达到97．5％。     

稀土钕掺杂氧化锌纳米材料的制备及对罗丹明B的降解研究

采用直接沉淀法对纳米氧化锌做稀土掺杂改性,制备了钕掺杂纳米氧化锌,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、固体荧光光谱等测试手段对产品做了分析与表征,考察掺杂对氧化锌的物相、晶体结构、荧光性质的影响,将其应用于废水中罗丹明B的光催化降解。结果表明：钕掺杂可大幅度提高纳米氧化锌在汞灯照射下的光催化性能。随着掺杂量增加,掺杂氧化锌纳米材料的光催化降解性能逐渐升高,掺加7%（物质的量分数）钕的纳米氧化锌对罗丹明B的去除率可达89.62%。     

竹炭-壳聚糖材料处理印染废水的应用研究

通过自制负载Fe2O3及Co2O3的竹炭-壳聚糖复合材料,在电催化作用下对模拟印染废水的去除效果进行了研究。对催化剂制备过程中的影响因素进行了优化,当竹炭与金属氧化物质量比为5∶1,壳聚糖与海藻酸钠质量比为9∶1,竹炭(负载金属氧化物)与壳聚糖质量比为100∶1,最佳焙烧温度600℃时制备的竹炭-壳聚糖复合材料对废水中的有机物有较好的去除效果。在最优化条件下对制备的复合材料进行了正交条件实验研究,结果表明:竹炭壳聚糖复合材料在投加量为3g,电压为9V,电解质质量0.4g,电催化时间为2h,pH为5时,对有机物有最好的去除效果。电催化时间为2h时对有机物的去除效率最高,且对酸性品红的去除效果最好,最大去除率能达到94%。     

Synthesis of ethylene carbonate from urea and ethylene glycol over zinc/iron oxide catalyst

BACKGROUND: Ethylene carbonate (EC) was synthesised via urea and ethylene glycol (EG) over zinc/iron oxide catalyst. By so doing, the by‐product, EG, generated in the process of producing dimethyl carbonate by the transesterification route was converted back to the raw material, EC. The reaction mechanism of EC synthesis was also investigated by means of gas chromatography/mass spectrometry and in situ Fourier transform infrared/attenuated total reflection spectroscopy. RESULTS: Suitable conditions for the preparation of zinc/iron oxide catalyst were as follows: zinc acetate and iron nitrate as precursors, Zn/Fe molar ratio 8:1, calcination temperature 350 °C and calcination time 4 h. Characterisation by X‐ray diffraction revealed two different crystal phases: ZnO and ZnFe₂O₄. The highest yield of EC (66.1%) was obtained under the following conditions: reaction temperature 150 °C, reaction time 2.5 h, catalyst weight percentage 1.5% and urea/EG molar ratio 1:8. The study of the reaction mechanism revealed that the reaction for the synthesis of EC proceeded in two steps. CONCLUSION: The synergistic effect of ZnO and ZnFe₂O₄ promoted the catalytic performance of zinc/iron oxide. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

聚天冬氨酸的合成研究

以马来酸为原料,通过三步反应合成了聚天冬氨酸。聚天冬氨酸合成的最佳工艺条件为:马来酸与尿素的摩尔比为1/0.95,反应温度为95.0℃,反应时间为3.75 h,马来酸铵盐与磷酸的质量比为1/0.55,氢氧化钠的用量为7.5 mL,水解温度为45℃,水解时间为55 min。此时,聚天冬氨酸的产率为83.0%。     

液相合成纳米氧化锌及其光催化性能探讨

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,分别以水和醇作为溶剂,采用液相直接沉淀法合成纳米氧化锌。在以水为反应溶剂条件下,研究了反应时间、反应温度、反应物浓度和反应物配比对纳米氧化锌中位径和形貌的影响,得到制备较小中位径及合适长径比纳米氧化锌的最优反应条件,即:反应时间为3 h、反应温度为70 ℃、锌离子浓度为0.5 mol/L、锌离子与氢氧根浓度比为1:2。在上述最优反应条件下,研究了不同醇溶剂对纳米氧化锌中位径、形貌及其光催化性能的影响。研究发现,随着溶剂碳链长度的增长,纳米氧化锌中位径呈现上下波动,无明显变化规律,形貌由球状向柱状发展,光催化性能总体不断减弱。     

焙烧温度对Ni/ZnO/Al2 O3深度吸附脱除苯中噻吩性能的影响

采用固相法及尿素沉淀法分别制备Ni O和ZnO,以ω(ZnO)∶ω(Ni O)∶ω(Al_2O_3)=0.3∶1∶1混涅成型制备脱硫吸附剂,考察焙烧温度对吸附剂选择性吸附脱除苯中微量噻吩硫化物的影响,并采用XRD、H_2-TPR和BET等对吸附剂进行表征。结果表明,前驱体的焙烧温度对吸附剂晶体结构和脱硫性能影响显著,焙烧温度500℃时,吸附剂表面活性位及与载体的相互作用适中,吸附脱硫效果最好。在185℃和1.5 MPa吸附条件下,以含噻吩100 mg·L~(-1)的苯为原料,吸附剂动态饱和吸附硫容量可达18.4 mg·g~(-1),吸附后苯中噻吩浓度不高于0.010 mg·L~(-1),表明制备的吸附剂具有较好的吸附脱硫应用前景。