钛氧化物中微量镁的萃取—分光光度测定

研究了用５,７－二碘－８－羟基喹啉和罗丹明６Ｇ萃取－分光光度法测定分析纯二氧化钛和自制高纯三氧化二钛中微量镁的含量,待测样品在硫酸和硫酸铵作用下溶解为硫酸钛;而其中含有的镁则转化为硫酸镁。在微碱性溶液中与５,７－二碘－８－羟基喹啉及罗丹明６Ｇ反应生成（Ｒｈ６Ｇ）＾＋「Ｍｇ（ＯｘＩ２）３」＾－,用甲苯萃取。     

930型荧光光计测定微量锌的方法研究及应用

本实验建立了以８－ 羟基喹啉－ ５－ 磺酸（Ｈ２ＱＳ）为显色剂,以表面活性剂（ＳＡＳ）氯化十四烷基二甲基苄胺（Ｚｅｐｈ）为增敏剂,以氯仿为萃取剂,仪器选用低价格的９３０ 型荧光光度计,利用Ｚｎ（Ⅱ）－ Ｈ２ＱＳ－ Ｚｅｐｈ 三元体系对微量锌的萃取荧光分析方法。实验结果表明：ｐＨ 在７．５０－ ８．１０ 范围内,激发波长λｅｘ ＝ ４００ｎｍ ,荧光波长λｅｍ ＝ ６００ｎｍ ,锌含量在０～６μｇ／１０ｍ ｌＣＨＣｌ。实际样品人发测定结果,ｎ＝ ６,回收率９４～１０１％ ,样品采取干法灰化的方法处理。     

7—（2‘—烷基—1’—烯基）—8羟基喹啉（N—604）—一种锗的新萃取剂

考察了７－（２＇－烷基－１＇－烯基）－８－羟基喹啉萃取Ｇｅ（Ⅳ）的基本性能。结果表明，它是一种锗的优良新萃取剂。     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

试剂7－（8＇－羟基喹啉偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸荧光光度法测定镁（Ⅱ）的研究

新合成了试剂７－（８＇－羟基喹啉偶氮）－８－羟基喹啉＼５－磷酸（简称８ＱＡ８Ｑ５Ｓ），并对其进行结构鉴定，研究了试剂荧光光度法测定镁的反应条件。镁与试剂在ｐＨ１０．３０氨水／氯化铁缓冲介质中形成２：１的络合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝２６０／４８８（ｕｍ），线性范围为０～１２μｇ／２５ｍＬ，检测限为３．１２ＰＰｂ，考察了共存离子的干扰，并直接应用于合金样中镁的测定，结果满意。     

二（8—羟基喹啉）铜的固相合成及其反应的研究

使用醋酸铜和８－羟基喹啉在室温条件下的固相化学反应合成了二（８－羟基喹啉）铜。用等温电导法和ＤＳＣ研究了其反应，发现反应分两步进行：首先反应形成一醋酸一（８－羟基喹啉）合铜，之后形成产物。该反应的速率方程和速率常数亦被确定。     

试剂7—（8‘—羟基喹啉偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光光度法测定镁（II）…

新合成了试剂７－（８＇－羟基喹啉偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称８ＱＡ８Ｑ５Ｓ），并对其进行结构鉴定，研究了试剂荧光光度法测定镁的反应条件。镁与试剂在ｐＨ１０．３０氨水／氯化铵缓冲介质中形成２：１的络合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝２６０／４８８（ｎｍ），线性范围为０￣１２μｇ／２５ｍＬ，检测限为３．１２ｐｐｂ，考察了共存离子的干扰，并直接应用于合金样中镁的测量，结果满意。     

3—[（4‘—羟基）—2’—喹啉基]Zhuo酚酮的合成及溴代和偶联反应

报字Ｐｆｉｔｚｉｎｇｅｒ喹啉合成法在Ｚｈｕｏ酚酮领域中的首次应用。３－乙酰基Ｚｈｕｏ酚酮（１）在氢氧化钾存在下与红反应,得到了喹啉基取代的Ｚｈｕｏ酚酮化全物３－〖（４＇－羟基）－２＇－喹啉基〗Ｚｈｕｏ酚酮（２）;化合物２经溴化反应得到双溴代产物５,７－二溴３－〖（４＇－羧基）－２＇－喹啉基〗Ｚｈｕｏ酚酮（３）;化合物２经偶联反应得到了５位偶联产物５－苯偶氮基－３〖（４＇－羟基）－２＇－喹啉基〗Ｚｈ     

新显色剂6-甲氧基苯并噻唑偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与镍的显色反应研究

７－［６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）］－８－羟基喹啉－５－磺酸是一种新合成的显色剂。该试剂在弱酸性（ｐＨ４．５）介质中,与镍形成紫红色络合物。络合物的λｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝６．０８×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,线性范围Ｎｉ（Ⅱ）０～１０μｇ／１０ｍＬ。用拟定的方法测定了合金钢及铝合金中的镍,加入回收率为９７％～１０５％,方法的相对标准偏差小于１．５％。     

930型荧光光度计测定微量锌的方法研究及应用

本实验建立了以８－羟基喹啉－５－磺酸为显色剂，以表面活性剂氯化十四烷基二甲基苄胺为增敏剂，以氯仿为萃取剂，仪器选用低价格的９３０型荧光光度计，利用Ｚｎ（Ⅱ）－ｈ２ＱＳ－Ｚｅｐｈ三元体系对微量锌的萃取荧光分析方法。     

无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响

以轻烧菱镁矿获得的氧化镁为原料,在温度为160℃、搅拌速度为400 r/min的条件下反应,研究无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响.当MgO与MgSO4的摩尔比为10:1时,反应6 h的水热产物是纯度高、结晶度好的六方片状氢氧化镁;当MgO与MgSO4的摩尔比为2.5:1时,前3 h水热产物是六方片状氢氧化镁,随后出现碱式硫酸镁晶须并且其生成量越来越多;当MgO与MgSO4的摩尔比为10:7时,前50 min水热产物是六方片状氢氧化镁,然后出现碱式硫酸镁晶须,直至6 h全部生成直径约为300 nm、表面光滑的碱式硫酸镁晶须.在此过程中,小颗粒氢氧化镁出现溶解现象,形成碱式硫酸镁晶核,大颗粒氢氧化镁与溶液中的MgSO4、H2O生成大量MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(153型碱式硫酸镁),在其生长方向上生长基元Mg-O6进入由于螺旋位错形成的二维台阶的凹陷处促使其沿位错方向稳定生长为晶须.无水硫酸镁的浓度越大,生成碱式硫酸镁晶须越多,生成碱式硫酸镁晶须所用时间越短.     

Al_2O_3基催化剂中TiO_2的分析

介绍了一种分析Al_2O_3基催化剂中Ti含量的方法。采用浓硫酸并加热溶解催化剂试样,控制待测溶液中硫酸浓度为2mol/L,加入5mL质量分数3%的过氧化氢作为显色剂,在分光光度计上进行比色,可快速测定Al_2O_3基催化剂中Ti的含量。试样测定的相对标准偏差小于或等于1.13%。     

硫酸铵熔融反应法从含钛高炉渣中回收钛

以承钢含钛高炉渣、(NH₄)₂SO₄和KHSO₄为主要原料,通过熔融反应法使其中的钛转化为易溶于水的形式,达到回收钛的目的。考察了(NH₄)₂SO₄加入量、KHSO₄加入量、加热温度和保温时间对钛回收率的影响。实验结果表明,反应温度和保温时间对钛回收率的影响较大。回收钛的最适条件为：含钛高炉渣与(NH₄)₂SO₄的质量比为1∶6,反应温度为350℃,保温时间为27 min,在此条件下钛的回收率为91.7%,硫酸铵中氮的挥发损失率为81.5%。回收钛后所得残渣主要含有大量硫酸钙、二氧化硅和少量钙钛矿、钙铝黄长石。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

玻璃纤维增强碱式硫酸镁水泥的加速老化试验与微观机理

为了研究玻璃纤维增强碱式硫酸镁水泥材料的长期强度,正确评价其耐久性能,采用SIC(Strand In Cement)试验方法,分别测定了玻璃纤维增强碱式硫酸镁水泥GRBMS试样在50℃、80 ℃热水加速老化试验条件下的抗折强度变化.运用XRD和SEM分析其水化产物组成和微观结构形貌,观察了玻璃纤维在碱式硫酸镁水泥基体中的腐蚀特征.结果表明:GRBMS试样试样在老化条件下,抗折强度随着时间的增加有明显的下降,原因是碱式硫酸镁水泥中针杆状的517相分解为片状无胶结性能的Mg(OH)2;80℃老化下试样强度保留率达到50％所用的时间为12d,而氯氧镁水泥试样失效时间只有3d,因此玻璃纤维增强碱式硫酸镁水泥材料老化寿命时间长,更适合应用于实际工程中.     

钛白废酸的综合利用

研究了钛白废酸浸出含锌氧化物料的湿法冶金过程。在此基础上,制得了高品位钛黄、氧化铁红、碱式碳酸锌、活性氧化锌和含锌镁硫酸铵复合肥。最大限度地从含锌氧化物料和钛白废酸中回收了锌、钛和铁,硫酸得到利用,同时对环境不产生污染。     

利用钛白废酸制备硫氧镁水泥的方法研究

钛白废酸是一种液体废物,处理不当将严重污染环境。利用钛白废酸代替硫酸制备硫氧镁水泥,既能保护环境,又可以节省成本。通过钛白废酸与氧化镁反应生成硫酸镁,再添加轻烧氧化镁和改性剂柠檬酸,即可以制成硫氧镁水泥。测试了硫氧镁水泥的凝结时间、抗压能力、微观结构和物相组成。与传统硫酸法制备的硫氧镁水泥相比,采用钛白废酸制备的硫氧镁水泥凝结时间更短,同时在抗压强度、微观结构和物相组成方面两者基本一致,证明利用钛白废酸制备硫氧镁水泥是可行的。     

钛酸钾晶须的微波合成

应用微波合成技术，以碳酸钾和水合氧化钛为前驱体，CuO和Fe3O4为加热介质，合成出系列钛酸钾(K2Ti2O5, K2Ti4O9和K2Ti6O13)晶须和高结晶度的六钛酸钾粉末. 考察了微波加热介质、反应时间和反应Ti/K比等因素对产物物相和形貌的影响，证明微波条件下晶须的生长符合液相熔体诱导模型.     

铝与硅铁混合物还原煅烧白云石中氧化镁

皮江法炼镁是金属镁生产的主流工艺,该工艺的还原温度较高,导致镁还原过程能耗高,改进还原剂是降低原镁生产能耗的途径之一.本研究以铝和硅铁的混合物作为还原剂进行了煅烧白云石中氧化镁还原的理论和实验研究,探讨了铝配入量、还原时间、还原温度对镁还原率的影响,并对铝与硅铁共同还原氧化镁过程及铝与硅铁在不同温度时的物相转变进行了研...