葡萄糖基(α-1→6)β–环糊精的波谱学数据与结构确证

对酶法合成的葡萄糖基(α-1→6)β–环糊精的红外(IR)光谱、质谱(MS)、氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)、氢氢相关谱(1H-1H COSY)、氢氢完全相关谱(1H-1H TCOSY)、异核单量子相干相关谱(HSQC)和异核多键相关谱(HMBC)进行了解析报道,对所有的1H-NMR 和13C-NMR谱进行了归属,讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.     

核磁共振谱法表征单偶氮染料结构

合成了系列单偶氮染料 ,测定了其 1H- NMR谱、13 C- NMR谱及二维核磁 2 D- NMR方法表征的 H,H- COSY氢氢相关谱、H,C-氢碳相关 HMQC谱、H,C- HMBC氢碳远程相关谱 ,并研究了其偶氮 -醌腙互变异构平衡。     

甘薯渣中多酚类化合物的分离与结构鉴定

用高速逆流色谱（HSCCC），结合薄层层析（TLC）和颜色反应，对甘薯渣中多酚类化合物进行分离纯化，结果表明：分离得到的3种化合物均为多酚类化合物。根据MS（质谱）、^1H NMR（核磁共振氢谱）和^13C NMR（核磁共振碳谱）谱图分析结果，上述3种化合物分别为阿魏酸、绿原酸、异鼠李素。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)进行了鉴定.     

RAFT聚合诱导自组装法合成含氟聚丙烯酸酯无皂乳液

采用可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合合成的聚丙烯酸（PAA）为大分子RAFT试剂．通过聚合诱导自组装法合成了含氟聚丙烯酸酯无皂乳液。运用傅里叶红外光谱（FT—IR）、核磁共振氢谱（^1H—NMR）、透射电子显微镜（TEM）和动态光散射（DLS）对聚合物结构和乳胶粒进行了表征。结果表明：当NaOH用量为1．2％,PAA嵌段的聚合度为80时,乳液稳定性良好,转化率达95．1％,乳胶粒具有明显的核壳结构,粒径约为155nm。将含氟聚丙烯酸酯无皂乳液用于皮革涂饰后,随着丙烯酸六氟丁酯（HFBA）用量的增加,涂饰后的皮革对水接触角逐渐增加。当HFBA用量为6％时,涂饰后的皮革对水接触角为115．5°。     

3-羟基-β-二氢大马酮的合成及在线热裂解研究

对3-羟基-β-二氢大马酮的合成及在线热裂解进行了研究.以异亚丙基丙酮、乙酰乙酸乙酯为原料,经Michael加成和Robinson环合得到2,6,6-三甲基-4-氧代-2-环己烯-1-羧酸乙酯;再经乙二醇缩酮化、水解、NaBH4还原得到2,6,6-三甲基-4-羟基-1-环己烯-1-羧酸乙酯;最后经与烯丙基锂反应得到目标产物3-羟基-β-二氢大马酮.对目标产物结构进行了GC-MS,IR,LC-ESI-MS,1H NMR,13C NMR表征.在线热裂解GC-MS,分析结果表明,3-羟基-β-二氢大马酮在300℃基本不裂解,在600℃,750℃,900℃能裂解出β-大马酮、异佛尔酮等重要烟草香味物质.     

香叶醇-β-D-葡萄糖苷的化学合成、纯化与表征

为开发热稳定型香原料,采用改进的Koenigs-Knorr方法立体选择性地合成了香叶醇-β-D-葡萄糖苷;以硅胶柱层析分级洗脱纯化合成产物,并在无水乙醚中重结晶;采用ESI-MS、元素分析和1H NMR、13C NMR对合成产物进行了表征;同时采用1H-1HCOSY相关谱对文献中1H NMR数据进行了修正。     

利用NMR技术研究淀粉的结构和性质

介绍了国外利用^1H-NMR和^13C-NMR谱中^1H和^13C的化学位移变化分析淀粉、变性淀粉及其水解产物的分支程度、变性淀粉的取代度和取代位，利用高分辨率固相NMR技术分析淀粉粒的内部结构；阐明了利用^1H－NMR、^2H－NMR及^17O－NMR谱的T1、T2等参数可以分析淀粉中自由水、结合水的含量，研究水的分布和动力学特点；举例说明了在液相和固相共存的淀粉体系中利用低分辨率的^1H－NMR以入^13C CP／MAS技术分析测定淀粉的老化性质。^^     

液体核磁共振技术用于木质素结构表征的研究进展

木质素是自然界中丰富的可再生芳香类大分子聚合物,阐明木质素的结构特征对木质素的高值化利用具有重要意义。迄今为止,涵盖多种原子核（¹H、¹³C、³¹P、¹⁹F等）的液体核磁共振（NMR）技术是表征木质素结构特征强有力的分析手段。本文综述了液体NMR技术（氢谱、碳谱、磷谱、氟谱和二维异核单量子碳氢谱）用于表征木质素不同结构特征（如连接键、官能团、化学组成等）的优势,介绍了NMR测试时的制样方法和注意事项,概述了NMR技术在木质素结构表征方面的研究进展,重点阐述了NMR技术在不同木质素结构研究中的适用性,以期为针对性地选择合适的NMR技术对木质素结构进行准确表征和解析,进一步实现木质素的高值化利用提供参考。     

核磁共振氢谱在β-环糊精及其包合物研究中的应用

核磁共振谱(NMR)是解析物质结构最有效的手段,近年该技术的发展也很迅速.本文综述了一维核磁共振氢谱(1H NMR),二维核磁共振氢谱(2D-1H NMR)包括COSY(Correlation Spectroscopy)、TOCSY(Total Correlation Spectroscopy)、NOESY(Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy)、ROESY(Rotating Frame Overhauser Effect Spectroscopy)在β-环糊精及其包合物研究中的应用.     

薄荷醇糖苷的合成、纯化与表征

为了开发热稳定的、致凉型香原料，采用改进的Koenigs—knorr法立体选择性的合成了薄荷醇-β-D-葡萄糖苷（Menthyl—β—D-Glycoside，MGLY）；以反相液相色谱法（RP—HPLC）检测并确定最优反应条件。采用硅胶低压柱层析梯度洗脱分离制备样品，产物纯度达到99．2％，综合IR、LC／MS／MS、^1H—NMR、^13C—NMR进行结构鉴定，确证制备的产物为薄荷醇糖苷。     

基于核磁共振技术对亚麻籽油进行脂肪酸组成检测与品质鉴别

采用核磁共振(NMR)技术对山西省内生产的亚麻籽油进行脂肪酸组成检测及品质鉴别。首先运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法确认纯亚麻籽油和掺杂亚麻籽油脂肪酸组成的差异;然后通过核磁共振谱仪确认差异核磁共振氢谱（1H NMR）和碳谱（13C NMR）的特征峰,以快速判别亚麻籽油是否掺杂;最后,采用1H NMR法计算亚麻籽油中的脂肪酸含量,并与国标GC法进行对比。结果表明：与纯亚麻籽油相比,掺杂亚麻籽油中含有花生一烯酸和芥酸;通过花生一烯酸和芥酸1H NMR和13C NMR特征峰可以定性鉴别亚麻籽油是否掺杂;采用1H NMR法计算的亚麻籽油中亚麻酸含量与GC法一致。说明基于NMR技术对亚麻籽油脂肪酸组成进行检测,可以快速鉴别亚麻籽油品质。     

DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂的合成及性能北大核心

以4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸、2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪、二辛基甲基叔胺、4-氨基苯甲酸为原料,经过连续缩合反应制备出一种结构新颖的DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)对目标化合物进行结构表征,并对荧光性能、增白效果、色度指数、表面活性和表面整理作用进行了测试。结果表明:DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂具有较强的荧光发射性能;对滤纸进行染色增白处理后,白度值由84.58增加至124.81,且滤纸外观更加光滑平整;目标化合物具有表面活性作用,使水溶液的临界胶束浓度为7.68×10^(-3 )mol/L,表面张力为30.81 mN/m。     

不同产地琥珀FTIR和~(13)C NMR谱学表征及意义

采用傅里叶变换红外光谱仪并配合固体高分辨核磁共振波谱仪,对不同产地的琥珀和柯巴树脂的红外光谱(FTIR)和核磁共振谱(13 C NMR)进行了测试与分析。结果表明,由C—H饱和键伸缩振动致红外吸收强谱带致2 930,2 870cm-1红外吸收强谱带,与之对应的CH2—CH3弯曲振动致1 460~1 443cm-1和1 384~1 375cm-1红外吸收中强谱带,为不同产地琥珀的特征红外光谱;与琥珀相比较,柯巴树脂所特有的吸收谱峰为由C═CH2反对称伸缩振动致红外吸收弱谱带3 080cm-1,C═C伸缩振动致红外吸收谱带1 645cm-1和C—H面外变形振动致红外吸收谱带890cm-1;分析不同产地琥珀的FTIR和13 C NMR谱学表征,其相对石化成熟度亦有差异,缅甸琥珀、辽宁琥珀、多米尼加琥珀、墨西哥琥珀的相对年龄依次变新,且δ=14×10-6~18×10-6和δ=215×10-6~220×10-6处的13 C NMR共振谱峰仅出现在柯巴树脂中,表明其石化成熟度相对偏低。文中对不同产地琥珀的谱学表征差异与其石化程度的关系及其意义一并给予了分析。     

液相分散聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）为共聚单体,聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）作为稳定剂,叔丁基过氧化氢（TBHP）和梳酸亚铁（FeSO4）作为引发剂,采用分散聚合法在硫酸铵溶液中成功制备了阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）乳液。在优化条件下,CPAM乳液的相对分子质量为4．2×10^6,电荷密度为2．2mmol／g,平均粒径为6．01μm,且稳定性和溶解性良好。采用傅立叶变换红外光谱（FFIR）、核磁共振氢谱（^1H NMR）以及差式扫描热量计（DSC）对CPAM乳液进行了表征。     

4-溴-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-（4-硝基苯基）亚氨基吡唑的合成

1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）以NBS（N-溴代丁二酰亚胺）为溴化试剂制得4-吡吡唑化合物（2）,2与对硝基苯甲醛在酸性条件下反应得到席夫碱3。研究了化合物1与NBS的反应及其席夫碱的合成,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等手段对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构。     

麦芽三糖基-β-环糊精的结构

用高效液相色谱法对制备得到的麦芽三糖基-β-环糊精进行纯度分析,应用电喷雾质谱测定了麦芽三糖基-β-环糊精的分子量,用傅里叶变换红外光谱、酶解分析以及1H NMR,13C NMR和HMBC谱分析技术对麦芽三糖基-β-环糊精进行结构表征。结果表明:麦芽三糖基-β-环糊精纯度达到99%以上,分子质量为1 620.5,其结构为单取代-6-O-α-D-麦芽三糖基-β-环糊精。     

1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-乙酰氨基-5-氨基吡唑及其合成及晶体结构

【摘要】2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后,与2,3-二氰基丙酸乙酯反应,碱性关环得到中间体1-f2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）,1与双氧水在碱性条件下反应得到1的3-乙酰氨基化合物2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振破谱等手段对其结构进行了表征。用x射线单晶衍射测定了化合物2的晶体结构。2属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数a=19．190（4）nm,b=14．458（3）nm,c=10,169（2）nm,α=90．00°,β=103．57（3）°,γ=90．00°,V=2742．6（9）nm^3,Z=8,R=0．0479,wR=0．1289°     

4,4′-(1,3-苯二甲酰胺基)-2,2′-二氨基-二苯磺酸的合成与结构表征

合成了一种新型的联苯胺替代染料中间体 4,4′ -( 1 ,3 -苯二甲酰胺基 ) -2 ,2′-二氨基 -二苯磺酸 ,通过元素分析、红外光谱和核磁共振等氢谱、碳谱手段 ,对其结构进行了确定     

染料木素的门尼希碱衍生物的合成

目的对染料木素进行结构修饰,提高其水溶性。方法利用门尼希（Mannich）反应,设计合成染料木素的门尼希（Mannich）碱衍生物,结构经^1H—NMR、^13C—NMR和MS确证;并将Mannich碱衍生物与盐酸成盐。结果合成了6个新Mannich碱衍生物,制备了2个盐酸盐。结论Mannich反应温和,产物易纯化,收率较高。