微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

固体悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定茶叶中的微量镉

探讨了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定镉时的最佳分析条件,建立了茶叶中微量镉的石墨炉原子吸收光谱直接测定方法。采用琼脂溶液与悬浮剂将茶叶样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器直接将茶叶悬浮液注入石墨炉中,使用基体改进技术,石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉,省去了以往冗长、繁琐的样品化学前处理过程。在优化的条件下,本法测定镉的检出限为0.065μg/L,相对标准偏差小于5%,线性范围为0～10μg/L,标准样品测试回收率为94%～106%,方法简便、快速、准确,用本法测定茶叶(85601)标准样品,测定结果与标准标准值一致。     

微波消解——石墨炉原子吸收法在酱油铅测定中的应用

采用微波消解样品、石墨炉横向加热技术,建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定酱油中Pb含量的方法.优化了微波消解用量及消解条件和石墨炉工作条件,确定了基体改进剂和用量用法.测定Pb的进样量5μL,Pb浓度在10×10-9～80×10-9g/mL范围,浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9975),加标回收率为95.94%～103.07%,最低检出限为3×10-9g/mL,定量限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为1.71%～2.73%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水基胶中的铅和砷

建立了测定烟用水基胶中铅(Pb)和砷(As)的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,并采用该方法测定了烟用水基胶中Pb和As的含量.结果表明:在优化条件下,Pb和As分别在0～ 50和0～ 20 μg/L范围内,工作曲线的线性相关系数、方法的检出限、相对标准偏差及回收率依次分别为0.9992和0.9995,0.075和0....     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中5种微量元素

建立微波消解—高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn和Al 5种微量元素的方法。在选定的实验条件下,测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为1.35、0.099、0.039、5.01、10.2μg/g,其检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54 ng/mL,其加标回收率为96.0%~104.7%,精密度(RSD)均小于5.81%。     

微波消解-GF-AAS测定荸荠及荸荠皮中的铅和镉

采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定荸荠及荸荠皮中铅和镉的含量。选定最佳的样品处理方法,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。研究表明,铅、镉的检出限分别为0.171、0.026μg/L;线性范围分别为0~60μg/L、0~4.0μg/L;加标回收率分别为94.0%~101.0%、92.0%~106.0%;RSD分别为4.2%、3.7%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定黄豆样品中的硒

以黄豆为研究对象,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中总硒含量的方法,研究不同微波消解溶剂和消解条件对含硒黄豆消解效果的影响,优化石墨炉原子吸收光谱法测定条件。测定结果显示,最佳消解剂:HNO3-H2O2;最佳微波消解条件为第一工步:1 min、0.5 MPa;第二工步:2 min、1.0 MPa;第三工步:3 min、1.5 MPa;最适基改剂为3μL 1%硝酸镍,石墨炉最佳灰化温度和原子化温度分别为800℃和2 300℃。在优化试验条件下,该方法测定硒的线性范围为0~250μg/L,检出限为1.20μg/L,空白样品的相对标准偏差(n=10)为3.86%,回收率为96.46%~103.7%。     

湘味酱腌菜中常见金属污染物的检测分析

选择湿法消解一次性处理样品,分别利用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和原子荧光光谱法(AFS)连续测定了样品中Pb,Cd,Cr,As,Hg的含量。在优化的试验条件下,方法的回收率在90.5%~98.1%,相对标准偏差为1.6%~3.9%,检出限介于0.004~0.36ng/mL。结果表明:该方法操作简单,快速准确,适用于酱腌菜中这5种金属元素含量的测定。     

卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量。结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1 400、700、1 300、600、1 000℃和2 100、1 750、2 000、1 300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L。所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支。     

炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究

为了快速、准确、低成本地消解植物油,检测Pb、Cd和Cr含量,通过对比消解用酸和取样量,优化石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)灰化温度和原子化温度,对比消解方法及ICP-OES、ICPMS和GFAAS等方法的精密度,采用炭化-湿法消解-GFAAS测定了12类219件植物油(134件食用油和85件调味油)Pb、Cd和Cr含量,同时利用加标回收进行质量控制。结果表明:取样量为0.200 0 g,消解用酸为硝酸13 m L、过氧化氢5 m L时,可将植物油消解彻底;采用氘灯背景校正法测定Pb和Cd,塞曼背景校正法测定Cr;测定Pb、Cd和Cr的灰化温度和原子化温度分别为400、300、1 400℃及1 100、800、2 000℃;加标回收率范围为94.6%~109.3%;食用油Pb、Cd和Cr含量平均值为0.052 2、0.001 0、0.331 7 mg/kg,调味油的Pb、Cd和Cr含量平均值为0.192 5、0.003 7、1.813 8 mg/kg。调味油Pb、Cd和Cr的含量普遍高于食用油中的含量;炭化-湿法消解-GFAAS测定Pb、Cd和Cr的精密度较高、方法可靠,是批量检测植物油Pb、Cd和Cr的优选方法。     

满足6 种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9 种单一基体改进
剂和4 种混合基体改进剂对这6 种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著
差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6 种金属元素的测定,最佳添加体
积为7 μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%～105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳
定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。     

ICP-AES法测定及分析窖泥中重金属元素

以窖泥为对象,采用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定了重金属元素Cd、Pb、Cr、Cu、Zn含量,结果表明：窖泥中Cd、Pb、Cr、Cu、Zn元素含量平均值分别为0.000 7 μg/g、0.011 3 μg/g、0.098 3 μg/g、0.038 5 μg/g、0.910 7 μg/g,其中Pb迁移变化活跃,变异系数达131.85%。窖泥Cd、Pb、Cr、Cu、Zn的单项污染指数值显著低于国标限量水平,各窖池综合污染指数值同样显著低于国标安全评价标准值,表明企业窖泥清洁安全无重金属污染风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定大麦麦芽中的砷、铬、镉、铅与汞

采用微波消解法进行样品前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测大麦麦芽消解液中砷、铬、镉、铅、汞的元素含量。结果表明,所测样品的重金属含量均符合国家食品安全标准。各元素在0～20 μg/L的线性范围内呈现出良好的线性相关性,相关系数均＞0.999。方法检出限为0.000 2～0.009 0 mg/kg。相对标准偏差（n=5）在3.3%～4.7%。加标回收率介于85%～110%。该方法可同时检测多金属元素且具有操作简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,精密度及准确度好的优点,是一种快速准确分析批量大麦麦芽样品中多金属元素的检测方法。     

石墨炉原子吸收在线浓缩技术测定食用油中的痕量铅镉

采用微波消解处理样品,用石墨炉原子吸收在线浓缩程序对食用油中Pb,Cd进行测定,对干燥步骤重复进行4次,待测样实际被浓缩5次,完成后继续灰化、原子化和净化步骤,使待测样品中Pb、Cd含量富集增高,从而保证测定结果准确性。该方法用于食用油中Pb、Cd的测定,RSD≤6.0,回收率≥95%。     

石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡

以密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定食品中微量锡。对影响测定灵敏度的条件进行优化,以氯化钯＋硝酸镁为基体改进剂,在灰化温度1000℃,原子化温度1800℃条件下,方法检出限为6.7μg/L,线性范围0.05～0.20mg/L,回收率99.2%～104.4%,相对标准偏差4.3%。本方法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确等优点,可满足食品中准确测定较低含量锡的要求。     

不同前处理-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅

对不同红葡萄酒前处理方法进行了研究,建立了石墨炉原子吸收检测红葡萄酒中铅含量的方法。红葡萄酒分别用直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解等5种前处理方法进行消化处理,以抗坏血酸,磷酸二氢铵,硝酸镁,氯化钯作为基体改进剂,研究选择基体改进剂合适种类及用量,对石墨炉检测法的测定条件进行研究。结果表明最佳基体改进剂为抗坏血酸,吸入量为5μL。直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解5种不同前处理的相对标准偏差5%左右,微波消解的RSD(%)为3.2。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅,该方法快速简单、精密度和准确度高,是红葡萄酒中铅含量测定的理想方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定铝色淀中16种重金属元素

建立用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂铝色素中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb 16种重金属元素的分析方法。样品用盐酸+硝酸分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法测定16种重金属元素。采用ORS,在池内引入惰性气体氦气或氢气,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定实验的最佳测定条件。结果表明：各元素的检出限在0.016～1.124μg/L之间,加标回收率在90.6%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.79%。     

微波消解ICP-MS测定猪瘦肉中的6种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析猪瘦肉中的Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、208Pb 6种重金属元素的方法,6种元素的检出限在0.0220～0.5501ng/g,相关系数均大于0.999,Cr、Mn、Cu、Zn、Cd相对标准偏差为1.3％～8.7％,Pb相对标准偏差为19.9％,回收率保持在95.7％～115.2％之间.     

海州湾养殖文蛤体内不同组织的重金属富集特性及其食用安全评价

测定海州湾养殖池塘成体文蛤体内肝胰腺、鳃、外套膜、足和闭壳肌5 个干质量组织中Cd、Cr、Pb、Ni、Cu 和Zn 这6 种重金属的含量。结果表明文蛤5 组织中闭壳肌和肝胰腺是重金属选择性富集的主要器官。Cr、Pb、Ni 在5 种组织中以闭壳肌的含量最高,分别高达58.981、4.298、10.873μg/g,与其余组织均有显著差异(P ＜ 0.05);而Cu 和Zn 则以闭壳肌的含量最低,分别为0.844、58.076μg/g,而肝胰腺中含量最高,分别达17.776、173.147μg/g,差异显著(P ＜ 0.05);相反,Cd 和Ni 则在肝胰腺中含量最低(0.140、4.807μg/g),与其余组织显著差异(P ＜ 0.05)。6 种重金属中,Zn 在5 种组织中的含量最高(173.147~58.076μg/g),Cd 的含量最低(0.140～0.336μg/g),Pb 次之(1.549～4.298μg/g)。文蛤5 组织中闭壳肌是主要的受污染组织,Cr、Ni 和Pb 的污染指数间于1.52～6.40,而足的污染最小,6 种重金属仅Ni 超标,其余污染指数为0.01～0.96;6 种重金属中Ni 的污染最严重,5组织均超标,污染指数P 间于2.77～6.40,而毒性较强的Cd 以及Cu 在5 组织中均未超标。     

多粮浓香型白酒酿酒专用粮多种金属元素检测方法的建立和研究

建立了用ICP．MS在线内标法测定酿酒专用粮中多种金属元素的方法,探索了样品的前处理条件,并对IcP—MSI作参数及条件进行了优化。根据酿酒专用粮中所含各元素的含量高低差异,将待检测元素标准系列分为4组,NMg、AI、Fe线性范围0～800μg/L;Na、Ti、Cr、Mn线性范围0-400μg／L;V、Ni、As、Pb、Ba线性范围0～8μg／L;Co、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Hg线性范围0-4μg／L时,实验加标回收率在86％-118％之间,相对标准偏差（n=6）均〈10％。采用该方法对多种酿酒专用粮样品进行了检测,结果表明精密度和准确度均满足分析要求。