柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的研究

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的方法,优化了衍生化条件、提取条件和色谱条件.最优化的测定条件为:取馒头样品5g,用25mL纯水涡旋振荡提取两次,离心,合并两次提取液,用水稀释至50mL,精确量取10mL进行衍生化.依次加入1.0mL次氯酸钠,2.0mL硫酸和5.0mL正己烷,剧烈振摇1min后静置分层,...     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品中甜蜜素

本文报道了柱前衍生高效液相色谱检测法测定食品中的环已基胺基磺酸钠(甜蜜素)方法,其原理是利用环已基胺基磺酸钠在强酸环境中与次氯酸钠反应生成具有较大紫外响应值的衍生物,然后通过HPLC紫外检测器314nm进行测定。     

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。     

液相色谱柱前衍生测定大曲中的氨基酸

采用液相色谱法，以２，４－硝基氟苯为衍生剂，测定大曲中的氨基酸含量，以求通过测定氨基酸含量来达到了解其与大曲质量的关系。故文章介绍了测定方法，对不同等级的大曲，人工曲、微机曲和机械曲，以及大曲在贮存期等方面的氨基酸含量与变化进行了研究、介绍。最后认为，人工曲和机械曲的Ｔｙｒ含量较稳定，对大曲质量较有影响力的是Ａｒｇ－Ａｌａ１ｌｌｅ、Ｆｕｒ４种。     

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的VK1

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1，样品经过均质，酶解后，用正己烷萃取，再经水洗涤，浓缩，过滤，以100mL二氯甲烷＋900mL甲醇（包含10mmol氯化锌，5mmol冰醋酸，5mmol无水乙酸钠）做流动相，利用锌粉柱进行柱后衍生，在Ex=243nm，Em=430nm下进行荧光检测，外标法定量。该方法比国有标准中紫外检测灵敏度提高了100倍，在0＝1－10μg/mL的浓度范围内，线性相关系数达到0．999，相对标准偏差为4．1％，回收率为100．2％。     

高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸

建立高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸。采用石油醚去除脂肪,盐酸水解处理样品,Lithium Ion-exchange锂离子交换色谱柱(3.0 mm×250 mm),流动相为锂离子酸性洗脱液Li175、锂离子中性洗脱液Li750、色谱柱再生液RG003的梯度洗脱。以TRIONE茚三酮为柱后衍生试剂,检测波长为570 nm。结果表明:18种氨基酸在8⁸0μg/mL内线性关系良好,回收率较高,同时分析了各类氨基酸在鸡肉中的比例。该检定方法稳定,同时适用于其他各种肉类产品中18种氨基酸的检测。     

应用单磺酰氯柱前衍生法测定食品中的牛磺酸

提出柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸。在碱性条件下,用单磺酰氯作为衍生化试剂,以乙腈－醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ＝７．２）为流动相。在２９０ｎｍ处进行紫外检测。     

高效液相色谱柱前衍生法测定乳制品中亚硝酸盐的含量

通过采用2,3-二氨基萘作为柱前衍生试剂,建立了HPLC法用于测定乳制品中亚硝酸盐的含量。C18为色谱柱,水和乙腈流动相,检测波长为233 nm;在这一色谱条件下,亚硝酸盐的衍生产物具有良好分离效果,达到亚硝酸盐检测的效果。测得亚硝酸盐标准曲线的相关系数均大于0.999,回收率在88.6%～108.6%之间,重复性在1.57%～5.45%之间。该方法的灵敏度、准确度、重复性和回收率均满足实际检测需求。     

高效液相色谱柱后衍生法测定栗子和松籽中氨基甲酸酯娄农药残留量

研究了用高效液相色谱柱后衍生化荧光检测测定栗子和松籽中氨基甲酸酯类农药残留量的方法.本文同时测定了栗子和松籽中11种氨基甲酸酯类农药的残留量.样品用乙腈均质法提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化.时样品进行添加回收率实验,分别添加0.02、0.05、0.1mg/kg,回收率在72.56%～96.25%之间,RSD为1.30%～6.57%,检测限为0.22～0.40μg/kg,适合栗子和松籽中氨基甲酸酯类农残的检测需要.     

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

AccQ-Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定谷物及食糜中氨基酸含量

用AccQ-Tag法测定不同谷物及食糜中氨基酸的含量,并优化原料与酸解剂的比例。采用内标法定量,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生剂,用反相高效液相色谱仪,2475荧光检测器（激发波长250nm、发射波长395nm）,Waters AccQ-Tag Nova-PakTMC18柱（3.9mm×150mm,4μm）,柱温37℃,以醋酸钠（pH4.95）缓冲液为流动相A,纯乙腈为流动相B,水为流动相C进行梯度洗脱,进样量为10μL。结果发现,5mg原料的最优酸解剂为500μL;17种氨基酸线性回归方程在25～500μmol/L范围内线性良好（胱氨酸（Cys）浓度在12.5～250μmol/L之间）,相关系数r为0.9996～0.9999,测定的平均回收率为97.56%～103.92%（n=3）,相对标准偏差为0.31%～2.75%（n=3）。本法快速简便,能够适用于谷物及食糜中氨基酸含量的测定。     

PMP柱前衍生化HPLC法测定黄秋葵多糖的单糖组成

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立同时测定黄秋葵多糖中8?种单糖组分的方法。采用InfinityLab Poroahell C18色谱柱为固定相,流动相为磷酸盐缓冲液（0.1?mol/L,pH?6.85）-乙腈（82∶18,V/V）,流速为1.0?mL/min,柱温25?℃,紫外检测器,波长250?nm。各单糖组分的线性范围较宽,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.45?mg/kg,定量限为0.43～1.49?mg/kg,相对标准偏差小于5%,加标回收率为94.51%～106.44%。方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于黄秋葵多糖的单糖组分分析。同时测定从黄秋葵中顺序提取的热水浸提物（hot buffer soluble solution,HBSS）、螯合剂浸提物（chelating agent soluble solution,CHSS）和碱提物（dilute alkaline soluble solution,DASS）的单糖组成,确定其单糖组分的物质的量比。HBSS中,甘露糖∶鼠李糖∶葡萄糖醛酸∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=0.1∶7.0∶0.4∶5.8∶0.9∶14.6∶1.5;CHSS中,鼠李糖∶半乳糖醛酸∶半乳糖∶阿拉伯糖=4.7∶61.8∶9.6∶5.3;DASS中,甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=9.5∶5.4∶1.3∶10.8∶2.4∶7.6。     

AQC柱前衍生化RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量

建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6- 氨基喹啉基-N- 羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5 的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18 分析柱(150mm ×3.9mm,5μm),以pH5.5 的0.02mol/L 磷酸二氢钾- 乙腈 (75:25,V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,激发波长为250nm,发射波长为395nm 时荧光检测。蒜氨酸在1～16mg/L 范围内浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.99,检测限为1mg/L,回收率>95%。     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定柞蚕蛹蜕中氨基酸

建立一种反相高效液相色谱同时测定柞蚕蛹蜕中17 种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)作为Venusil-AA 氨基酸分析专用柱柱前衍生试剂,采用二元梯度洗脱,波长254nm 处检测柞蚕蛹蜕中氨基酸含量。17 种氨基酸在0.5～0.0125μmol 的范围内,具有良好的线性关系,加样回收率在96.2%～101.9%。柞蚕蛹蜕中氨基酸含量为21.9%,其中精氨酸含量最高。人体必需氨基酸占总氨基酸的33.62%。柱前衍生反相高效液相色谱法简单、高效,可以用于柞蚕蛹蜕氨基酸含量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法 .方法 采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定.采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm.结果 氰化物的衍生产物的线性范围为...     

高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素含量.检测条件:色谱柱ODSHypersil,流动相:甲醇:水=80∶20,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm.结果表明,线性范围10～200 μg/mL,回收率93.15%～106.67%,相对标准偏差1.2%～2.8%,定性检测下限1.0 μg/mL,定量检测下限2.0μg/mL.该法简便,适合白酒中甜蜜素含量的测定.