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气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。 相似文献
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建立黑木耳中10种有机磷类农药多残留的气相色谱(FPD检测器)快速定量检测方法.样品采用乙腈提取,PSA吸附刑净化,保留时间定性,外标法定量.结果表明10种有机磷类农药在20 min内得到良好分离;10种农药在0.01 mg/L~0.2(或0.02-0.4)mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4~0.999 8;添加水平在0.01 mg/kg和0.1(或0.02和0.20)mg/kg浓度时,平均加标回收率除敌敌畏为62.2%外,其余农药均在84.5%~127.7%之间;相对标准偏差为1.4%~22.8%;该方法准确、灵敏,可以满足黑木耳中10种有机磷农药的检测. 相似文献
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建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C18和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。 相似文献
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目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法.方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留.结果:上述建立的气相色谱方法测定10... 相似文献
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气相色谱法快速检测毛豆中有机磷农药残留研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛豆中16种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。样品用乙腈提取,用C18柱和Carb/PSA柱进行净化,GC-FPD法同时测定,外标法定量。方法加标平均回收率在80.1%-110.5%之间,相对标准偏差在2.18%-6.53%之间。相关系数在0.9990-0.9999之间,检测限为0.003-0.012mg/kg。 相似文献
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目的 建立凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留量的分析方法。方法 样品中的待测农药组分经丙酮提取,GPC净化去除油脂等杂质,采用DB-608毛细管柱,FPD检测器测定,外标法定量。结果 有机磷在0.02 ~1.00μg/ml浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数在0.999以上,添加浓度在0.4μg/ml时,加标回收率在82.7% ~104.5%之间,相对标准偏差在2.0% ~6.1%之间,检出低限为0.01 -0.02 mg/kg。结论 该方法简便、快速、分离度好,适于批量样品的测定。 相似文献
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立凝胶色谱技术(GPC)净化,气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品中的待测农药组分经丙酮提取,GPC净化去除油脂等杂质,经旋蒸、氮吹、浓缩后,进入GC分析,外标法定量。结果有机磷在0.02~1μg/mL浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数在0.999以上,加标量在0.01 mg/kg时,加标回收率在83.4%~105.6%之间,相对标准偏差在2.15%~6.52%之间,检出低限为0.01mg/kg。结论该方法简便、快速、分离度好,适于批量样品的测定。 相似文献
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大米中有机磷和有机氮类农药的多残留分析技术 总被引:6,自引:0,他引:6
根据长期的调查和实际研究,选用甲胺磷、乐果等22种常用的有机磷、有机氮类农药,运用高效气相色谱仪筛选优化出了一种能同时检测大米中22种农药残留量的分析检测方法。结果表明该方法分离度高,线性范围较宽,方法的最小检出量为5.18×10-12~8.541×10-11g,添加回收率为73.04%~109.16%,变异系数为1.16%~12.58%,完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速可行的分析检测方法,可在生产实际中应用。 相似文献
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凝胶色谱净化/气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯/环己烷溶液(1+1,V/V)超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限(LOQ)为0.01-4).02mg/kg,方法回收率为76.3%106.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-15.8%。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。 相似文献
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由于咸鱼制品加工过程中经常有用敌百虫、敌敌畏和甲胺磷等有机磷溶液浸泡来进行防腐,这类产品严重危害人们生命安全。本研究采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)测定咸鱼制品中敌百虫、敌敌畏和甲胺磷。将鱼肉匀浆后。丙酮/二氯甲烷(1:1)提取,以外标法定量分析。当取鱼组织0.5g时,方法检测限为0.002mg/kg,相对标准差为3.3%~7.0%,回收率75.6%~89.3%,变异系数为1.05%~10.12%。该方法简单、灵敏、准确。 相似文献
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建立西洋参中α-六六六(α-BHC)、4,4'-滴滴涕(4,4'-DDT)等20种有机氯农药残留量的一种简便有效的气相色谱分析方法,对陕西留坝县西洋参GAP生产基地不同种植地块、不同生长年限西洋参中有机氯农药的种类和含量进行测定,并探讨不同生长年限西洋参中有机氯农药富集规律。样品有机氯农药残留用正己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液提取,通过弗罗里硅土小柱净化,正己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液洗脱后浓缩定容,采用DB-17毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography -electron capture detector,GC-ECD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:10个西洋参样品中除异狄氏剂未检出外,标准溶液中的其他19种有机氯农药均有检出。不同种植地块同一生长年限西洋参有机氯农药残留含量差异较大,西洋参中有机氯农药残留含量基本呈现4年生西洋参高于3年生西洋参和5年生西洋参的规律。实验建立的方法简便有效,适用于西洋参中有机氯农药残留量的测定。 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。 相似文献