HPLC法测定天麻头痛片中天麻的含量

建立用高效液相色谱法测定天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,粒直径5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(4∶96);流速为1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长为220nm。结果表明:天麻素在1⁵0μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=18.421c+1.1662。稳定性试验的RSD为0.52%(n=6),精密度试验的RSD为0.45%(n=6),方法重复性的RSD为0.70%(n=6),天麻素的平均加样回收率为96.0%,RSD为0.57%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量,而且该方法是准确的,可靠的。     

高效液相色谱法测定天山花楸中金丝桃苷的含量

目的：建立天山花楸枝叶中金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用HPLC Shim-pack VP-ODS 柱(150mm× 4.6mm,5μm),流动相为乙腈- 水(25:75,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为360nm。结果：金丝桃苷在0.04～0.32mg/ml 之间线性关系良好,r ＝ 0.9992,平均回收率99.7%,RSD 为2.6%;结论：本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于天山花楸药材的质量控制。     

RP -HPLC 测定果汁类饮料中抗坏血酸含量

目的：建立果汁类饮料中抗坏血酸(VC)含量的HPLC 检测方法。方法：采用Luna C18(2)色谱柱(150mm× 4.6mm,5μm);流动相：0.1% 草酸溶液,流速：1ml /min;检测波长：245nm,柱温：30℃。结果：峰面积(Y)与浓度(X)在3.952～79.04μg/ml 范围内线性关系良好(r＝0.9999),3倍和10倍信噪比最小检出限为0.0007μg/ml和0.0022μg/ml,平均加标回收率(n=5)为108.3%。实验精密度(RSD)为0.54%,重复性实验RSD 为0.28%,样品8h 内检测结果稳定,日间测定RSD 为5.59%。结论：该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于果汁中VC含量的快速检测。     

超声萃取- 高效液相色谱法同时测定进出口食品中常见6 种防腐剂

使用超声萃取- 反相高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时分离和检测食物中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6 种防腐剂的方法。水- 甲醇(5:95,V/V)作为提取溶剂进行超声萃取,采用Supelco Discovery C18 反相色谱柱,流动相为乙腈- 乙酸铵缓冲溶液(pH4.4)进行梯度洗脱,在1ml/min 的流速和254nm 的检测波长下14min 内6 种防腐剂得到良好分离。6 种防腐剂线性范围从5μg/ml 到100μg/ml,相关系数(r)为0.9997～1.0000。方法的平均回收率为90.1%～106.3%,精密度和稳定性的RSD分别为0.58%～1.79%、0.15%～1.65%,检出限的范围为0.012～0.43μg/ml。本方法的预处理过程简便、快速,应用于30 种进出口食品中防腐剂的分析检测,检测结果灵敏、可靠。     

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。     

高效液相色谱法检测三两半药酒中阿魏酸

目的：建立一种高效液相色谱法测定三两半药酒中阿魏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱,波长316nm、柱温25℃、流速1.0mL/min、进样量20µL;从不同品牌色谱柱、流动相类型及组成比例3个方面筛选阿魏酸检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Eclipse XDB-C18(250mm×4.60mm,5µm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(15:85,V/V)为流动相检测效果良好。该方法在1.15～114.70μg/mL内线性关系良好(R2=0.9999),进样精密度(RSD)为0.4%(n=6),进样重现性RSD为1.2%(n=6×2),平均回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=6×2),在18h内检测8次,RSD为1.4%。结论：本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该药酒质量控制。     

高效液相色谱法测定苦瓜啤酒中亮蓝

本文采用聚酰胺粉吸附提取苦瓜啤酒中的色素亮蓝。用HPLC法测定,采用KromasilC18柱,乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长627nm。回收率在89.6%～97.6%之间,RSD(n=6)为3.25%,最低检出浓度为0.002mg/kg。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

高效液相紫外法检测肉鸡组织中的阿奇霉素残留

目的：研究建立反相液相色谱法监控肉鸡组织阿奇霉素的残留。方法：采用C18 柱(4.6mm × 250mm,5μm),乙腈- 异丙醇-0.002mol/L 磷酸氢二钠(60:15:25,V/V)为流动相,紫外检测波长210nm,样品用氯仿- 异丙醇(95:5,V/V)提取,氮气流吹干,加流动相溶解后进样。结果：阿奇霉素在0.05～5.0μg/g 范围内与峰面积呈线性相关,r ＞ 0.990;血清中最低检测限为0.02μg/ml,组织最低定量限为0.05μg/g,血清回收率＞ 83%,组织回收率＞ 77%,RSD ＜ 5%。结论：该方法快速、精确、重复性好,符合肉鸡组织中阿奇霉素残留检测的要求。     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。     

液相色谱法测定鹿茸中唾液酸含量

建立阳离子交换- 液相色谱测定鹿茸中唾液酸含量的方法。确定用盐酸对试样进行水解处理。色谱条件：色谱柱为Zorbax 300-SCX 阳离子交换柱,流动相为乙腈-0.1% 磷酸水溶液(90:10,V/V),流速1.0mL/min,进样量10.0μL,紫外检测波长205nm。结果表明,鹿茸中的唾液酸质量浓度在5～100μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好,最低检测限浓度(RSN = 3)为0.60μg/mL,方法检出限为0.03g/kg,平均加样回收率为83.4%,RSD 为4.9%(n=6)。此法适用于鹿茸及相关产品中唾液酸含量的检测。     

新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量及影响因素分析

目的: 探究新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量的影响因素。方法: 本研究优化了新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量测定的前处理方法和色谱条件,样品经匀浆、87%乙醇混匀、超声提取、离心、氮吹结合水浴浓缩,过0.45 μm滤膜后,在220 nm波长下,采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）、以乙腈-0.05%磷酸水溶液（3:97,V/V）为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,通过高效液相色谱法（HPLC）对遵义市汇川区采集的不同等级大小、不同产地以及不同栽培方式的72份新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量进行分析测定。结果: 方法学验证结果表明,在3个加标浓度下,天麻素、对羟基苯甲醇2种成分在相应范围内线性关系良好,R2>0.9999,回收率在81.20%~107.30%之间,RSD<5%,得到所测72份样品中天麻素与对羟基苯甲醇总含量范围为0.262%~1.150%。本研究使用的鲜天麻前处理制样方法简便、快速且提取效果良好,分析检测方法具有良好的精密度、重现性和分离效果,适用于新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量的研究分析。通过进一步分析不同等级大小、不同产地以及不同栽培方式对新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量影响,结果表明鲜天麻的质量等级越大,天麻素与对羟基苯甲醇总含量越高;由于各天麻种植基地所在的海拔高低、环境植被种类、地理位置、光照等存在差异,且每个种植基地林下种植天麻的发展时间有所不同,因此,不同产地的鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量也存在显著差异;而对不同栽培方式的鲜天麻进行比较分析,发现有性繁殖优于无性繁殖。结论: 汇川区不同产地、不同栽培方式及不同等级大小的新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量的影响具有一定的差异性。     

天麻提取物对灰树花深层发酵胞外蛋白合成的影响

在灰树花深层发酵系统中加入天麻提取物,以灰树花生物量和胞外蛋白合成量为指标,对天麻提取物添加量进行优选;利用HPLC对天麻提取物成分进行分析,研究天麻提取物灭菌前后主要成分(天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛及巴利森甙)含量的变化,并研究其促进灰树花生物量和胞外蛋白合成的关键成分在灰树花发酵体系中的含量变化。结果发现,7%(体积分数)天麻提取物可以促进灰树花菌丝体生长和胞外蛋白的合成,生物量和胞外蛋白合成量在发酵第11天时达到最大值;在天麻提取物灭菌后,巴利森甙含量明显减少,天麻素含量明显增加;天麻提取物加入灰树花发酵体系14d后,天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛含量均降低,但巴利森甙含量增加了161.11%。     

天麻水提物活性成分分析及其抗氧化活性

目的:测定天麻水提物中营养成分含量及其抗氧化活性。方法:采集湿天麻,炮制后烘干粉碎,热水回流提取,脱色,冷冻干燥得到天麻水提物干粉,进而测定天麻水提物中水分、灰分、淀粉、粗蛋白、粗脂肪、总多糖、碳水化合物、总多酚、总黄酮、原花青素和天麻素等成分含量,并通过4种方法评价了天麻水提物的抗氧化活性。结果:天麻水提物中水分、灰分、淀粉、粗蛋白、粗脂肪、总多糖和碳水化合物的含量分别是4.60、1.55、40.30、9.21、4.01、38.24、79.80 g/100 g,矿物质中钾元素的含量最高,为25477.45 mg/kg;天麻水提物中总多酚、总黄酮和原青花素含量分别为17.0、9.0、3.3 mg/g,天麻素和对羟基苯甲醇的含量为2.87%和0.64%。通过超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)检测到7种多酚成分,其中荭草素的含量最高,为161.96 mg/100 g。天麻水提物具有一定的还原能力和对自由基的清除能力,且随着提取物浓度的升高,其还原力和对自由基的清除能力以剂量依赖性方式增强。在实验范围内其最大浓度的抗氧化活性最强,其中天麻水提物浓度为0.2、10、1、0.1 mg/mL时,总还原力、DPPH·清除率、OH·清除率、O₂-·清除分别达到1.05、90%、76%和58%。结论:天麻水提物具有较高的营养价值和一定的抗氧化活性,开发和应用前景广阔。     

鲜天麻采后生理品质变化规律及病原菌鉴定的研究

以大方乌天麻为试材,测定其17个生理品质指标(硬度、呼吸强度、含水量、色差外、色差内、可溶性固形物、蛋白质、多糖、天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、SOD、PPO、POD、CAT、APX)的变化规律,鉴定了天麻贮藏期的病原菌,并对各项生理品质指标进行相关性分析和主成分分析。结果表明:在贮藏期30 d时,低温(1±0.5)℃贮藏天麻的多糖、天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛分别为241.36 mg·g-1,632.46、76.48、186.82、6.07 μg·g-1,而常温(25±0.5)℃贮藏天麻的多糖、天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛分别为225.28 mg·g-1,603.32、71.32、173.32、5.32 μg·g-1。所以,低温(1±0.5)℃能够延缓鲜天麻采后的生理品质变化,建议天麻冷藏温度为0~1℃,天麻呼吸类型为跃变型呼吸。天麻贮藏期主要的病原菌为新壳梭孢菌(Neofusicoccum sp.)、间座壳属(Diaporthe sp.)、链格孢属(Alternaria sp.)和镰刀菌属(Fusarium sp.)。相关性分析表明,鲜天麻采后生理品质均呈现良好的相关性,并且天麻的营养指标(天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛)相互之间均呈现极显著正相关(P<0.01)。另外,通过主成分分析建立了天麻17个生理品质的综合评价函数,用于对天麻贮藏品质变化进行评价。     

高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量

采用高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯和酸式洛伐他汀的含量,以体积分数75%的乙醇作为提取剂,在室温条件下超声提取青稞红曲中的洛伐他汀1 h。使用Eclipse Plus C18柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）,调整柱温30 ℃,流动相为甲醇∶0.1%磷酸=73∶27;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;紫外检测器波长238 nm。内酯式洛伐他汀标准品溶液在20～100 μg/mL时呈良好的线性（r2=0.999 7）,内酯式洛伐他汀的平均回收率为99.30%,相对标准偏差为1.67%;酸式洛伐他汀标准品溶液在20～100 μg/mL时呈良好的线性（r2=0.999 9）,酸式洛伐他汀的平均回收率为98.50%,相对标准偏差为1.65%。因此高效液相色谱法能够简便、快捷、准确测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究。以乙醇∶水＝70∶30（V∶V）作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62:38,V:V）为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）分离。结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20～100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好（R12 = 0.999 8,R22 = 0.999 9）,检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%～104%和86%～103%,相对标准偏差RSD＜5%。该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测。     

乌红天麻干燥工艺研究

为探究干燥工艺对乌红天麻干燥品质的影响。采用45~70℃分别干燥天麻茎块和天麻片,对比研究不同温度下两种加工方法的干燥速率以及对天麻干品色泽、成分、抗氧化效果及多糖含量等品质指标的影响。结果表明天麻切片干燥效率要远高于天麻整干,天麻块和天麻片的a*、b*值及天麻素的含量均随着干燥温度的升高而增加。相同干燥条件下,天麻切片更有利于天麻素、羟基苯甲醇和多糖的释放,提升天麻片提取液的抗氧化功能（DPPH自由基清除能力、FRAP值和ABTS自由基清除能力）。天麻切片2~3 mm,70℃条件下烘干4 h为本文研究的最佳干燥工艺。