钨（Ⅳ）—4—（5—溴—2—噻唑偶氮）邻苯二酚—二苯胍三元离子缔合物的…

在ｐＨ４．Ｐ的介质中Ｗ（Ⅳ）与 新有机试剂４－（５０溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚和二苯形成稳定的紫红色电中性三元离子缔合物，其组成比Ｗ（Ⅳ）：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：２：２。     

新显色剂4—（2—苯并噻唑偶氮）邻苯二酚—钼（Ⅵ）—OP体系的分光光度研究

在ｐＨ５．０～５．７范围内，新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（ＢＴＡＰＣ）与钼（Ⅵ）和非离子表面活性剂ＯＰ反应，形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束配合物。该配合物中Ｍｏ（Ⅵ）与ＢＴＡＰＣ的组成比为１∶２；其λｍａｘ为５６０ｎｍ，对比度（Δλ）为１２８ｎｍ；在２０℃、ｐＨ５．２和μ０．１时，配合物的表观稳定常数为３．０２×１０１０，表观摩尔吸光系数ε５６０为８．１１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，真实ε５６０为７．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼含量在０～０．７２ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。建议了配合物的结构。本法简便、快速、准确，用于合金钢试样中痕量或小量钼的测定，取得了满意的结果。     

5－Br－TAPC的合成及其钛（Ⅳ）－5－Br－TAPC－OP显色反应的分光光度研究

合成了４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）显色剂，并用于钛（Ⅳ）显色反应研究。在ｐＨ４．４和ＯＰ存在下，５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ与钛（Ⅳ）形成２：１的配合物，其最大吸收波长为５４４ｎｍ，对比度（△λ）１１４ｎｍ，摩尔吸光系数ε６４４为８．６１Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，表观稳定常数为４．９８×１０９（２５℃，μ０．１），在０μｇ～１４μｇ钛／２５ｍｌ范围内遵从比耳定律。该法用于钢样的分析取得了满意的结果。     

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钼(Ⅵ)-OP三元胶束配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，新有机试剂４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（６－Ｂｒ－ＢＴＡＰＣ）与钼（Ⅵ）在ｐＨ４．７～５．５范围内发生高灵敏显色反应，形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束配合物。该配合物中Ｍｏ（Ⅵ）与６－Ｂｒ－ＢＴＡＰＣ的组成比为１２；其λｍａｘ为５７６ｎｍ，对比度（Δλ）高达１３６ｎｍ；在２０℃、μ０．１和ｐＨ５．０时，其表观稳定常数为１．１×１０１０，表观摩尔吸收系数ε５７６为８．５４×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．７２ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。该显色反应不仅具有高灵敏度，而且具有较高的选择性。建议了配合物的结构。本法用于合金钢试样中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。     

7－（苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸钠光度法测定铝

研究了７－（苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠光度法测定铝（Ⅲ）的实验条件及反应机理。该显色剂在ｐＨ４．２水溶液中呈红色，λｍａｘ＝５２０ｎｍ，与铝（Ⅲ）形成配合物后呈黄色。其配合比为１：３，最大吸收峰为λｍａｘ＝４３５ｎｍ。测得摩尔吸光系数ε４３５＝１．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。该方法灵敏度好，在０．００～８．００μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律，方法简便，稳定性好。用于钢中铝的测定结果满意。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

CPARH的合成及Ag（Ⅰ）－CPARH络合物的光度性质研究

合成了５－（２－（４－氯苯酚）偶氮）－罗丹宁。在ｐＨ６．９５的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，当有０．１８％的ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ⅰ）与ＣＰＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为１．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）含量在０．０１１～５．４０μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，相对误差在５．０％以内。     

BaO－Gd2O_3－TiO_2体系相关系、相结构与电性质的研究

借助于固相合成、Ｘ射线衍射分析和交流阻抗法测定了ＢａＯ－Ｇｄ＿２Ｏ＿３－ＴｉＯ＿２体系的相关系、相结构与电性质。发现在研究的部分体系内有两个三元化合物新相：ＢａＧｄ２Ｔｉ＿４Ｏ＿（１２）属正交晶系，其晶胞参数为：ａ＝１．２１３７２ｎｍ，ｂ＝２．２３２６５ｎｍ，ｃ＝０．３８１９５ｎｍ，Ｖ＝１．０３４９７０ｎｍ￣３，Ｚ＝４；Ｂａ＿（１１）Ｇｄ＿４Ｔｉ＿７Ｏ＿（３１）属六方晶系，其晶胞参数为：ａ＝０．５９５４７ｎｍ，ｃ＝２．９７１９７ｎｍ，Ｖ＝０．９１２６３ｎｍ￣３，Ｚ＝１。在研究的部分体系内含有１３个单相区，２５个二相区，１３个三相区。测定了相关物相的电导和介电常数，发现ＢａＧｄ＿２Ｏ＿４与Ｇｄ＿２Ｔｉ＿２Ｏ＿７有很高的介电常数（ε’＞２００），是很有希望的功能材料。     

苯基荧光酮直接显色测定水中微量铅

本文研究了用苯基荧光酮（简称ＰＦ）作显色剂，直接显色测定水中微量铅的新方法。显色体系在ｐＨ＝１０．５，ＮＨ＿４Ｃｌ─ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ的缓冲溶液中生成Ｐｂ：Ｐｆ＝１：２的紫红色络合物。其最大吸收波长为λ＿（ｍａｘ）＝５７８ｎｍ，ε＿（５７８）＝２．３５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），在５０ｍｌ溶液中，Ｐｂ１０～２０μｇ符合比尔定律，其检出限为０．２μｇ·５０ｍｌ￣（－１）。该方法用于合成水样和工业废水中铅的测定，结果令人满意。     

用2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯光度法测定镍合金镀层中的镧

叙述镧（Ⅲ）－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ和ＣＰＢ存在下）胶束增溶配合物的特性。ｐＨ＝１０．１时，Ｌａ３＋与２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ、ＣＰＢ存在下）生成１：４的紫红色配合物。配合物最大吸收峰在６０５ｎｍ，其摩尔吸光系数ε为１．０×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该配合物形成稳定常数（ＬＯｇβ）为１５．９。０～８０μｇＬａ３＋／５０ｍＬ，服从朗伯－比尔定律。此法用于测定镍基合金镀层中的镧，结果令人满意。     

固体电解质La_（1－x）Ca_xF_（3－x）的阻抗谱研究

在４２３～７７３Ｋ温度范围内利用阻抗谱测定了多晶固体电解质Ｌａ＿（１－ｘ）Ｃａ＿ｘＦ＿（３－ｘ）（ｘ＝０．０１，０．０３，０．０５，０．０７，０．０９）的电导率随ＣａＦ＿２含量的变化及其在不同温度区间的表现电导激活能。结果表明，掺入１％～９％（ｍｏｌ）ＣａＦ＿２的ＬａＦ＿３其电导率比ＬａＦ＿３单晶有很大提高（１０倍左右），其电导率数量级在１０￣（－４）～１０￣（－２）Ｓ·ｃｍ￣（－１）之间，其中Ｌａ＿（０．９５）Ｃａ＿（０．０５）Ｆ＿（２．９５）具有最高的电导率。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

镍（Ⅱ）－TADNm络合物的光度性质及其应用

合成了ＴＡＤＮｍ，研究了ＴＡＤＮｍ与Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ６．６０的缓冲溶液中，０．０２０％ＳＬＳ存在下，Ｎｉ（Ⅱ）与ＴＡＤＮｍ形成１：１的红色络合物，λｍａｘ为５１０ｎｍ，ε为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，稳定常数为３．８×１０１２。方法用于合金中微量镍的测定，结果满意。     

7—（苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸钠光度法测定铝

研究了７－（苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠光度法测定铝（Ⅲ）的实验条件及反应机理。该显色剂在ＰＨ４．２水溶液中呈红色，λｍａｘ＝５２０ｎｍ，与铝（Ⅲ）形成配合物呈黄色。其配合比为１：３，最大吸收峰为λｍａｘ＝４３５ｎｍ。     

铁（Ⅲ）－苯芴酮－Tritonx－100体系测定锰镍铜中的铁

本文研究了铁（Ⅲ）－苯芴酮－Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００体系测定锰镍铜中的铁。铁与苯药酮二元配合物的摩尔吸光系数可达６．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），加入表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００后，铁与苯芴酮生成三元配合物，摩尔吸光系数值提高到２．４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）．铁（Ⅲ）含量在０～２５μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律，相对标准偏差２．３％，平均回收率９６．２％。反应选择性好，用于测定锰镍铜中的铁，结果令人满意。     

新试剂6—Me—BTAEB与Cu（Ⅱ）显色反应的研究与应用

研究了新显色剂６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与铜的显色反应，试验结果表明，在ｐＨ＝３．０￣６．５范围内及乙醇存在下，Ｃｕ（Ⅱ）与６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ形成一稳定的配合物，最大吸收波长为６５５ｎｍ，表现摩尔吸光系数为６．００×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，铜浓度在０￣２５ｍｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，该方法应用于铝合金和工业污水中铜的测定，结果令人满意。     

EDTA—CPC光度法测定常量铬（Ⅲ）

在ｐＨ＝３０～４５,ＣｒⅢ与ＥＤＴＡ和氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）生成紫红色三元络合物。其最大吸收峰在５５０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为５９８×１０２Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铬（Ⅲ量在０～２２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于磷铁矿中铬的测定,结果满意。     

Rh（Ⅲ）－TAC－CTMAB体系分光光度法测定Rh的研究

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，用２－（２一噻唑偶氮）－对甲酚（ＴＡＣ），在ｐＨ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中分光光度法测定Ｒｈ。Ｒｈ（Ⅲ）与ＴＡＣ的络合比为１：１，表观摩尔吸光系数为ε６８０ｎｍ＝１．２５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在１．２～８μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。方法的特征灵敏度为０．０８５μｇ／ｍＬ（１％吸收）。试验了贵金属及常见金属的干扰情况，并研究了干扰消除的方法，ＥＤＴＡ的加入可以消除一定量的Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ的干扰。对催化剂试样的分析结果令人满意，变异系数均小于３％。     

在聚乙烯醇存在于铂（Ⅳ）—钨酸盐—罗丹明B体系光度法测定铂

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下钨酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂,铂（Ⅳ）与钨酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ,摩尔吸光系数ε值为３．４１×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铂量在０～０．１１μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定９６ｈ,缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：４,考察了５０多种共存离子的影响,大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［Ｈ２ＳＯ４］＝１．３ｍｏｌ／Ｌ,［ＷＯ４２－］＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,［ＲＢ］＝４．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,０．０８％ＰＶＡ。本法已用于铂矿中铂的测定,结果满意。