微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法法测定一氧化碳助燃剂中贵金属含量

采用微波消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对一氧化碳助燃剂进行处理,得到测定样品的水溶液,选择波长265.945 nm和340.458 nm 作Pt和Pd的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定一氧化碳助燃剂中贵金属的含量。结果表明：Pt、Pd元素校准曲线线性的相关系数均不小于0.999 0,Pt、Pd检出限分别为0.030 mg/L和0.014 mg/L;共存元素Si和Al的存在对Pt和Pd测定结果影响不大;按照本方法测定一氧化碳助燃剂样品中Pt、Pd含量的相对标准偏差（n=6）均小于3%,回收率为97.0%~104.0%。     

电感耦合等离子体质谱仪测定生物柴油中微量元素的微波消解工艺研究

采用稀硝酸和过氧化氢溶液对生物柴油进行微波消解,并利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对消解后的生物柴油进行微量元素测定,研究硝酸浓度和过氧化氢添加量对生物柴油消解效果的影响,并综合剩余碳含量和剩余酸度作为评价指标。结果表明：当采用6.0 mL浓度为6.0 mol/L的硝酸和2.5 mL过氧化氢的混合溶液对0.6 g生物柴油进行微波消解后,剩余碳含量和剩余酸度分别为5.3%和6.4%;ICP-MS测定Ba,Mn,Mo,Cr,Cu,Ni,Pb,Sr,V,Zn等分析物的加标回收率为94.2%~107.4%,相对标准偏差小于4.33%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化金属钝化剂活性组分含量

以无机和有机两种进样方式,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化金属钝化剂试样中活性组分Sb,Bi,B,Mg,Al,La,Ce,Sn的含量。优化了各元素在两种进样方式上分析谱线、射频功率、雾化器流量等分析条件,确定了消解试样时消解酸的种类和用量及有机溶剂稀释试样时稀释剂的种类,考察了方法的准确性。实验结果表明,采用电感耦合等离子体发射光谱法可以测定催化裂化金属钝化剂试样中活性组分Sb,Bi,B,Mg,Al,La,Ce,Sn的含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999,相对标准偏差小于5%,加标回收率为92%～107%,可以满足分析测试要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定煤基油品中的Ni、Fe、V元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定煤基油品中的Ni、Fe、V元素,对比分析了灰化法和微波消解法的前处理方法,并优化了实验条件,建立了各元素的标准曲线,相关系数均在0.9995以上,加标回收率为98.8％ ～104.0％,相对标准偏差均小于2％(n=6).     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机钼中的微量元素

使用有机溶剂按一定比例将油溶性有机钼样品稀释后,采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定样品中铝、钡、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、钒和锌微量元素的含量,建立有机钼样品中微量元素的分析方法。通过配制、分析钼干扰考察样品,确定被干扰的元素谱线,选择合适的分析谱线消除钼基体的光谱干扰,并对方法的精密度进行考察,再分别用该方法和国家标准GB/T 17476—1998方法对实际样品中微量元素进行测定。结果表明,将油溶性有机钼样品用稀释剂稀释100倍,选择合适的谱线进行ICP-OES测定,各元素含量的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为95%～109%。所建立的分析方法快速、准确,适用于有机钼样品中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中镍、钠、钒

建立了用微波消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中Ni、Na、V的检测方法。搅拌均匀的试样通过加入硝酸后经微波消解,制备成测试溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Ni、Na、V的含量。方法回收率在93%～100%之间,相对标准偏差在3.08%～10.30%之间,方法满足口岸进口管输原油中Ni、Na、V快速测定的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然气中微量金属元素分析系统研究

研究了用溶液吸收装置对天然气中微量金属元素进行取样,采用电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法测定其浓度的分析系统。石英材质溶液吸收装置的直径为80 mm、高为130mm,具有较低的干扰和良好的吸收效果。用10%(φ)硝酸溶液浸泡过夜处理后的样品储存瓶对测定结果具有较低的影响。采样流量为0.5L/min时,具有较好的吸收效果和样品代表性。研究优化了ICP发射光谱仪泵速、RF功率、雾化器气体流量、辅助气气体流量、积分时间和冲洗时间等分析条件,以及特征波长。分析系统在此优化条件下显示出高的灵敏度(22种元素检出限从0.1~31.4μg/L)。校准曲线在50.0~1 000.0μg/L范围内显示出良好的线性。该分析系统吸收效率高、结构简单、尺寸小、操作简便、测定范围宽、检出限低,是一种有潜力的天然气中微量金属元素测定系统。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原料油中Cu含量的不确定度评定

介绍了应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定原油中Cu含量不确定度的评定方法。建立了相应的数学模型,对实验中引入的不确定度来源进行了分析,评定了样品称量、试样溶液制备、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复性分析和仪器自身稳定性等不确定因素,计算了合成不确定度和扩展不确定度,检测结果的扩展不确定度为0.175 3μg/g。     

微波等离子体原子发射光谱分析原油中的微量金属元素

研究建立了原油中微量金属元素低成本高通量测定的分析方法。原油样品经HNO₃+H₂O₂密闭压力消解后,直接采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定其中的12种微量金属元素Cu、Fe、Zn、Pb、Ni、K、Mn、Ba、Cr、V、Mg、Al。通过选择待测元素的分析波长,并结合快速线性干扰校正(FLIC)技术校正了光谱干扰,选择Y和Lu为内标元素校正了基体效应,稳定了分析信号。采用标准参考物质NIST-SRM 1084a(润滑油中的磨损元素)评价了分析方法的准确性。结果表明:所有分析元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9995);该方法的检出限(MDL)为0.04~1.15 μg/g,NIST SRM 1084a的测定值与认定值基本一致,验证了所建立的方法准确可靠,使用N₂为等离子体气体的MP-AES显著降低了分析成本。该方法为原油中多种微量金属元素的高通量分析提供了新策略。     

微波消解ICP-AES测定润滑脂中的硼

研究了用微波消解法分解润滑脂并用ICP-AES测定硼的方法,确定了合适的微波消解条件,优化了ICP-AES的工作参数,消除了共存元素的干扰.本方法的回收率为94%～105%,相对标准偏差≤5.08%(n=8).     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP—AES）在润滑油中的应用

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ－ＡＥＳ）来测定使用后的润滑油中金属铁、镍、铜、铅、铝、钙和镁的含量,此方法也同样适用于未使用过的润滑油。本方法可以监测润滑油的使用情况,并且对润滑油衰败规律的研究将提供很大帮助。     

汽油中微量元素的X射线荧光光谱法分析

 建立用波长色散X射线荧光光谱仪定量测定汽油中S、P、Mn、Fe和Pb等微量元素的方法。采用内标法，分别以Zr、Co、Bi作为S和P、Mn和Fe、Pb的内标，既可校正不同种类汽油基体的差异，也可消除样品杯支撑膜下垂对测定结果的影响。在单元素测定方法的基础上，通过调整上述5种微量元素的测量次序克服了支撑膜吸附被测元素引起的干扰, 使本法能够一次性完成上述5元素的测定。实验得到的加有稳定剂的Co内标溶液的稳定时间超过6个月。方法的检出限在0.8～4μg/g之间，相对标准偏差(RSD)均小于1.5％。对比试验结果表明，本方法的结果与湿法化学分析结果相符。     

应用PE-Analyst800石墨炉法测定石脑油中微量铅铜

在石脑油重整工艺分析中,将石脑油试样用碘氧化,然后用硝酸萃取,以配制的铅铜标准溶液为试样,采用PE-Analyst800原子吸收分光光度计石墨炉法,进行了灯电流、波长和狭缝宽度、温度程序、进样量等实验。较佳工作条件为:铅,波长283.3 nm、狭缝宽度2.0 hm、灯电流10 mA、进样量15μL、进样温度110℃、干燥温度140℃、灰化温度780℃、原子化温度1 520℃、清洗温度2 450℃;铜,波长327.4 nm、狭缝宽度0.2 nm、灯电流9 mA、进样量15μL、进样温度110℃、干燥温度150℃、灰化温度1 220℃、原子化温度2 200℃、清洗温度2 450℃。在95%置信度下,重复偏差可以达到0.5μg/L以下,显示了良好的精密度和准确度。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸样品中微量硒含量的方法。样品经HCl消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量。方法在0.03~100.0μg/L范围内线性回归方程为IF=106.971×C-32.542,线性相关系数R²=0.9995。方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576 mg/kg。方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽、检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定。     

干扰系数-等离子发射光谱法测定脱硝催化剂中的钾、钠、铝含量

采用高温熔融技术处理选择性催化还原（SCR）脱硝催化剂样品, 在电感耦合等离子发射光谱法测定SCR脱硝催化剂中的K，Na，Al含量时采用干扰系数法消除各主量元素对K，Na，Al的干扰。结果表明：Ti对K，Na，Al含量的测定存在较为严重的光谱干扰，采用干扰系数法消除了光谱干扰；K，Na，Al元素的校准曲线相关系数均大于0.999，相对标准偏差小于3%，回收率为97%～102%。     

原子吸收分光光度法快速测定汽油中痕量锰

用原子吸收分光光度计 ,选用甲基三辛基氯化铵的甲基异丁基酮溶液作溶剂直接溶解有机试样 ,采用空气 /乙炔贫燃火焰 ,用标准曲线法定量 ,建立了一种新型高准确度测定汽油中痕量锰的定量分析方法。其回收率为 94.9%～ 1 0 8.8% ,相对标准偏差为 1 .6%     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定石脑油中的砷含量

建立了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及方法实验条件分别进行了优化。在选择的最佳测试条件下，石脑油中As含量的检出限为0.020 ug/L，相对标准偏差小于3%，加标回收率为98.9～100.3%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。