新型双子季铵盐的合成及粘土防膨性能评价

以三乙胺和环氧氯丙烷等为基本原料,合成了一类新型的双子季铵盐,确定了该季铵盐的最佳合成条件为：n=乙胺酸盐：n环氧氯丙烷：n三乙胺=1．2：1：1,反应温度为70℃,反应时间为7h,收率为879／6。对该双子季铵盐的防膨性能进行了室内评价,结果表明：当其在粘土稳定剂溶液的质量分数为1％时,防膨率为86．5％。     

压裂液用黏土防膨剂的合成与防膨效果

黏土防膨剂是压裂液体系中不可缺少的核心添加剂,能有效抑制黏土膨胀、防止微粒运移、增加地层渗透率。以浓盐酸、三甲胺为主原料,合成三甲胺盐酸盐,并在弱碱性条件下滴加环氧氯丙烷生成有机阳离子聚合物,最后在60℃下与无机盐氯化铵反应,得到淡黄色的黏土防膨剂。通过红外光谱、热重/差热分析、X射线衍射分析对其结构进行表征,考察了反应原料、防膨剂加量对防膨效果的影响。结果表明,随有机阳离子聚合物加量增大,防膨率提高,有机阳离子聚合物加量以0.9%为宜。有机阳离子聚合物加量相同时,随环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐质量比的增大,防膨率增加;当二者的质量比为2:1时,加量为0.35%、0.6%、0.9%聚合物的防膨率分别为85.87%、87.07%、89.58%,防膨效果较好。当黏土防膨剂加量为0.4%时,防膨率达90%以上;加量增至0.8%时,防膨率达94.1%,防膨效果良好。     

聚季铵盐型黏土稳定剂的合成及防膨性能

用N,N,N’,N’-四甲基乙二胺和1,2-二溴乙烷为单体,采用两种方案合成季铵盐。以合成的化合物的防膨率为考核指标,通过做L9(34)正交实验,得出了两种合成方法的最佳合成条件。经提纯后采用防膨性能对比实验优选出较优方案。     

耐高温黏土防膨剂制备与基本性能

黏土防膨剂是压裂液体系中不可缺少的核心添加剂,其作用是能够有效抑制黏土膨胀、增加地层渗透率、提高原油采出率、防止黏土微粒运移,因此具有广阔的应用前景。研究以浓盐酸、三甲胺为主原料,合成了有机铵盐正离子,并加入长链脂肪酸酯,在一定温度下复合无机盐氯化钾,制备出黏土防膨材料。通过红外光谱、热重/差热分析、X射线衍射等对其结构进行表征,并对黏土防膨材料的基本性能进行了研究。结果表明,当浓盐酸与三甲胺的质量比较大时,产品防膨效果较好,且具有很好的耐高温性。将防膨材料以25%的质量分数配制成防膨剂,当防膨剂质量分数为2%时,防膨率达94.6%,该产品具有良好的防膨效果。     

PDMDAAC粘土防膨剂的合成与评价

用过硫酸铵作为引发剂，通过正交试验合成了阳离子粘土防膨剂聚二甲基二烯丙基氯化铵（PD—MDAAC）。通过测定其特性粘数筛选出了最佳合成条件，评价了不同质量分数下的PDMDAAC的防膨率，确定了最佳使用质量分数范围为0．8％。将PDMDAAC与无机粘土防膨剂KCl和NH4Cl复配后进行评价，防膨率能达到76．2％，同时又能节约成本。     

离心法测定黏土稳定剂防膨率的影响因素

针对离心法测定防膨率过程中存在误差较大(允许误差5%)、精度不高等问题,研究了膨润土的种类、烘干温度、粒径、超声处理与否和静置时间对防膨率测定结果的影响。实验结果表明:不同类型的膨润土由于所含黏土矿物种类、含量不同,相同条件下其水化膨胀体积和测定的防膨率差异较大;烘干温度为100℃时测定的防膨率平均相对偏差和最大极差较小;不同粒径范围的黏土颗粒测定的防膨率差异较大,但相对平均偏差和最大极差差异不大;超声作用提高了使用不同粒径黏土测定的防膨率数值,但测定的稳定性较差;将黏土在蒸馏水中静置分散2 h,黏土颗粒基本膨胀完全,能够满足实验要求。通过选用四种常用黏土稳定剂用离心法测定防膨率并与页岩膨胀仪法的测定结果进行比较,最终确定,离心法测定黏土稳定剂防膨率可选用精质新疆土,烘干温度为100℃,粒径范围为200~300目,不经过超声处理,蒸馏水中静置2 h,平均相对误差和最大极差较小。     

低聚季铵盐型粘土稳定剂的合成与性能评价

以1,2—二溴乙烷(EDB)和N,N,N’,N’—四甲基乙二胺(TMEDA)为原料,在室内合成了一种水溶性低聚季铵盐型粘土稳定剂。研究表明,最佳合成工艺条件为:在反应温度为70℃,反应时间为8h的条件下EDB和TMEDA按摩尔比为1:1反应后重结晶后产率达77.1%;实验表明,在质量分数为1%时,防膨率可达到89.8%,在缩膨方面也有极好效果,最高可达50.3%;而产品在持久防膨性能方面相对于无机粘土稳定剂体现出明显的优势。     

柠檬酸羟基铝防膨剂的制备及其性能评价

以柠檬酸、Al Cl36H2O、丙三醇和Na OH为原料,采用先络合后中和的方法制备了柠檬酸羟基铝防膨剂(THL-1),分析了防膨机理。THL-1中含有大量的多核羟桥铝离子,多核羟桥铝离子带有大量正电荷,对钠基膨润土表面的负电荷具有较强的吸附作用。考察了在无Al(OH)3沉淀生成的条件下,柠檬酸与Al Cl36H2O的配比关系,研究了Al Cl36H2O含量及p H对防膨率的影响,考察了THL-1的防膨效果、耐水冲洗性能及其与压裂液的配伍性等。实验结果表明,当Al Cl36H2O含量大于17.5%(w)时,THL-1对钠基膨润土的防膨率大于90%,且趋于平缓。THL-1的防膨率与KCl相当,达93.6%,但耐水洗性能比KCl好,具有长期稳定钠基膨润土的作用;与TDC-15等阳离子聚合物型黏土稳定剂相比,THL-1具有防膨速率快、防膨率高、防后水质清等优点,且与压裂液具有良好的配伍性。     

低聚季铵盐型黏土稳定剂的合成与性能评价量

实验以1,2-二溴乙烷(EDB)和N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为原料合成了一种水溶性低聚季铵盐型黏土稳定剂。最佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间8h,n(EDB)∶n(TMEDA)=1∶1,收率77.1%。研究表明,在黏土稳定剂质量分数为1%时,防膨率可达到89.8%;在质量分数1.5%时,缩膨率最高可达50.3%;而产物在持久防膨性能方面相对于无机黏土稳定剂表现出明显的优势。     

海拉尔盆地防膨低滤失压裂液的研究与应用

海拉尔盆地压裂过程中发现凝灰质储层具有强吸水且吸水分散的特点,难以形成有效的动态裂缝,影响正常加砂,甚至导致施工失败.在施工结束后压裂液返排过程中,岩石分散成泥粉进入裂缝,严重降低了裂缝导流能力.通过海拉尔盆地地质特征研究、压裂液配伍性问题分析以及对压裂液评价、现场试验、压后效果统计分析,研发了防膨低滤失压裂液.现场数...     

甘油醚季铵盐阳离子表面活性剂的合成及表面性能

以棕榈醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到甘油醚季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(HPAC),讨论了反应介质、物料配比、反应时间及温度等因素对产物收率的影响。HPAC的优化合成工艺条件(以0.1 mol醇钠计)为:四氢呋喃80 mL,n(醇钠)∶n(CTA)=1∶1,升温到60℃反应6h,此条件下收率86%。产物结构通过红外光谱及核磁共振氢谱得以证实。25℃测得HPAC的cmc=3.55×10~(-4) mol/L,γ_(cmc)=39.1mN/m,表明其表面活性较高。     

烯丙基二甲基烷基季铵盐阳离子单体的合成与性能研究

以烯丙基二甲基胺(ADMA)与1-溴代直链烷为原料合成了3种烯丙基二甲基烷基(n=6、8、10)季铵盐单体(记为C_6、C_8、C_(10)),其最佳工艺条件为:丙酮作溶剂,ADMA与溴代烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间10~22h,反应温度45~50℃,产物的收率分别为82.3%、81.2%和78.1%;用IR和~1H NMR对产物结构进行了表征,通过测定其表面活性和絮凝性能等考察了结构与性能的关系。结果表明,随烷基链长度的增加,季铵盐的临界胶束浓度(cmc)和相应的表面张力(γ_(cmc))依次减小为24.5、18.1、12.3mmol/L和39.2、35.9、33.8mN/m;Krafft点均低于0℃,发泡、乳化及对高岭土和硅藻土絮凝能力的强弱次序为:C_(10)C_8C_6。     

醚-酯型季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

以硬脂醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵为原料合成了3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(OPAC),进一步与硬脂酰氯反应后得到醚-酯型双长链季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-酰氧基丙基三甲基氯化铵。正交实验确定的最佳合成条件为:1,4-二氧六环为溶剂,用量40mL,n(OPAC)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,回流加热反应5h,收率为93.0%。产物结构通过红外及核磁共振氢谱表征。产物表面活性较高,具备良好的织物柔软性及酸碱稳定性。     

不同酯化度的酯基季铵盐阳离子表面活性剂的制备及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺(NDT)与环氧氯丙烷(ECH)为原料,合成中间体(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵。经正交实验确定的最佳合成条件为:以丙酮为溶剂,反应时间4 h,反应温度30℃,n(NDT):n(ECH)=1:1;再与长链饱和烷基脂肪酸反应,合成不同酯化度的酯基季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅰ、Ⅱ)。降解实验结果表明,酯基季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅰ、Ⅱ)降解性能优异,降解性随着疏水链的增长而减小,属易生物降解的阳离子表面活性剂。     

天然桐油基咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能研究

以天然桐油为原料,采用溶剂法合成天然桐油基咪唑啉季铵盐。利用极化曲线、电化学阻抗、扫描电镜等手段对天然桐油基咪唑啉季铵盐的缓蚀性能进行了研究。当缓蚀剂的浓度为2.0 g/L时,在pH值为3.5的盐酸溶液中最大缓释效率达到86.30%。桐油基咪唑啉季铵盐缓蚀剂在A3钢表面发生物理吸附,并且符合Langmuir吸附模型,对A3钢有较好的缓蚀效果。     

羧基聚醚共改性三硅氧烷的合成及其性能研究

实验以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MD~HM)和端烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(APPE)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应先制得聚醚三硅氧烷(PETS),再将PETS与氯乙酸(CA)进行缩合反应合成一种羧基聚醚共改性三硅氧烷(CPETS)。以IR对CPETS的结构进行了表征,并对CPETS的界面性能及在农药中的应用性能进行了测定。实验结果表明:氯铂酸用量(以铂计)占总单体质量分数4×10~(-5)、MD~HM和APPE按n(Si-H):n(C=C)=1.0:1.1、反应温度80～90℃、反应时间2～4 h,得浅褐色透明液体PETS;再按n(PETS):n(CA)=1.0:1.05、反应温度65～80℃、反应时间3～4 h,减压脱低沸物30 min后,得无色至微黄色透明液体CPETS。CPETS具有优良的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)为1.6 g/L,临界胶束浓度时的表面张力(γ_(cmc))为25.2 mN/m。在41%草甘膦异丙胺盐水剂1 000倍稀释液中添加质量分数为0.10%的CPETS后,可使该农药稀释液的γ_(cmc)由55.20 mN/m降至26.96 mN/m;接触野菠菜的瞬间接触角由68.0°降低至46.5°,30 s时的接触角由56.0°降低至32.0°。     

杯芳烃基嵌段聚醚的合成及界面性质

以对叔丁基苯酚杯[4]芳烃、杯[6]芳烃、杯[8]芳烃、线型酚醛树脂作起始剂，分别与环氧丙烷、环氧乙烷加成，合成了3个系列杯芳烃聚醚类和1个系列线型聚醚类非离子表面活性剂，研究了它们在3种沥青质模型油／去离子水体系的界面活性，考察了其结构与界面活性的关系。在3种沥青质模型油／水体系中，各类聚醚都能替换一部分沥青质而吸附在界面上，有效地降低了油-水界面张力，并在一定浓度时达到饱和吸附，表现出各自的特点和规律。杯芳烃聚醚较线型聚醚的界面活性高，更易吸附在油一水界面，其中又以杯[8]芳烃聚醚的界面活性最高，降低界面张力的能力最强。     

聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成及其界面性能

在无溶剂条件下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和单烯丙基聚乙二醇甲基醚在铂催化下经硅氢加成反应制得了聚醚改性三硅氧烷表面活性剂(NTS)。通过IR和~1H NMR谱确证了NTS的结构,并通过测定NTS水溶液的平衡表面张力研究了其表面活性。结果表明,在NTS浓度为6.3×10~(-4)mol/L时,可将水的表面张力降低至23.5 mN/m。饱和吸附量、饱和吸附层中每个NTS分子所占的平均面积和形成胶束的标准自由能分别为5.7×10~(-6)mol/m~2,0.29 nm~2和-28.2 kJ/mol。0.1%NTS(质量分数)水溶液在塑料薄膜上的瞬间接触角为33.9°,15 s时的接触角为17.3°,而纯水在塑料薄膜上的瞬间接触角为69.9°;30 s时的接触角为59.3°,0.1%NTS(质量分数)水溶液铺展面积是水的7.2倍。     

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的合成与性能

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)、氨基磺酸为主要原料,尿素为催化剂,合成了壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵(NPSA),壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)的转化率可达98.39%(质量分数)。对NPSA的表面化学性能、热力学函数、应用性能进行了研究,结果表明:随着温度的升高,NPSA溶液的临界胶束溶度(cmc)逐渐增加,最低表面张力(γcmc)和表面最大吸附量(Γmax)逐渐减小;随着NaCl浓度的增加,cmc和γcmc逐渐减小,Γmax略有增大;40℃、c(NaCl)=0.50mol/L时,cmc和γcmc分别为2.253×10-4 mol/L和24.15mN/m。NPSA的热力学函数表明其形成胶团的过程是个熵驱动过程。NPSA的乳化性、分散力和润湿性都优于十二烷基苯磺酸钠(LAS),增溶能力低于LAS,润湿性与LAS相差不大。     

聚季铵盐絮凝剂PEFD的制备与性能研究

以环氧氯丙烷(E)、二乙胺(F)和乙二胺(D)为原料合成了有机阳离子絮凝剂PEFD,对其电荷密度、特性粘度以及絮凝性能进行了测试,并采用红外光谱对其结构进行了表征。PEFD絮凝剂的最佳合成条件为：nF / nD=8.82,采用E缓慢滴入（F+D）的加料方式 ,反应温度50 ℃,反应时间3 h。在加药量为10 mg/L时,PEFD絮凝剂的浊度去除率为92.72%,明显优于商品聚丙烯酰胺类絮凝剂。