绿色增塑剂TBC合成研究新进展

柠檬酸三丁酯是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以柠檬酸与正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的关键环节。参考了近几年有关柠檬酸三丁酯合成的文献,介绍了有机酸、无机盐、固体超强酸等催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的催化性能、影响因素、优化条件、研究现状,分析了各种催化剂的优缺点,并指出了催化剂的研究发展方向。     

乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成

目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一.今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响.在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%.精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%.催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性.     

固体酸SnCl4·5HO2/C催化合成柠檬酸三丁酯

柠檬酸三丁酯是一种低毒、无味、性能较优良的增塑剂,因而在食品包装材料、医疗器具、儿童玩具等方面得到了广泛的应用.同时它又是合成另一种无毒、性能更优良的增塑剂-乙酰柠檬酸三丁酯的原料.合成柠檬酸三丁酯一般采用浓硫酸作催化剂,由柠檬酸和正丁醇酯化而得.浓硫酸作催化剂虽然价格便宜,催化活性较高,但反应复杂,副产物多,后续处理麻烦,产品色彩较深.并且浓硫酸对设备腐蚀严重,有废酸排放造成环境污染.因此,有必要寻求新型的催化剂来代替浓硫酸.目前已报道的新型催化剂有固体酸ZrO2-TiO2/SO2、对甲苯磺酸及离子交换树脂.本文以活性炭吸附SnCl4·5HO2为催化剂合成柠檬酸三丁酯,尚未见文献报道.此法合成柠檬酸三丁酯,酯化率高,产品分离提纯简单,产品质量好,无腐蚀,无污染,催化剂价格便宜,制备容易,重复使用性好.     

乙酰柠檬酸三丁酯的合成优化

以柠檬酸三丁酯、乙酸酐和正丁醇为原料,采用催化剂TS-121,以共乙酰化-酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯,并联产乙酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响,确定了较佳的操作条件.     

聚氯乙烯环保型增塑剂的研究进展

综述了聚氯乙烯环保型增塑剂的研究及应用状况,介绍了目前研究较多、应用广泛而且价格较低廉的环氧植物油、柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯.对比传统催化剂,阐述了其合成方法的进展,突出了新型高效催化剂的应用.指出环保型增塑剂是聚氯乙烯增塑剂的发展方向,符合可持续发展道路.     

柠檬酸三丁酯合成研究

研究了以柠檬酸和正丁醇为原料,用催化剂JY一0611催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的方法,探讨了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间对反应结果的影响,对产品进行了质量分析.实验结果表明,催化剂JY一0611催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件是:醇酸摩尔比为4.5:1;催化剂用量为1.15%;反应在回流温度下进行5 h.酯化率达到99%以上,产品质量好.     

甲基磺酸亚铈催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇):n(柠檬酸)=4.50:1,催化剂用量为0.25%(以酸的物质的量计),反应温度120～130℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达98.6%.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

合成柠檬酸三丁酯的催化剂综述

高效催化剂的选择是以柠檬酸与正丁醇为原料合成增塑剂柠檬酸三丁酯的关键环节,文章对柠檬酸三丁酯合成过程中所使用的不同种类催化剂性能、合成影响因素、催化效果、研究进展进行了综合评述,并对催化剂的研究前景进行了展望。     

柠檬酸酯的催化工艺

选用催化剂H₂SO₄、对甲苯磺酸（PTSA）和NaHSO₄进行柠檬酸三丁酯合成的催化工艺研究,并用活性炭对催化剂进行固载,研究固载后对均相和非均相体系的影响,固载催化剂集酸的高效和活性炭的脱色于一身。综合成品酸值、色度和纯度等指标,优选出C-H₂SO₄,高效且环保。研究该催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺,实现了无需精制柠檬酸三丁酯,直接从柠檬酸出发制备乙酰柠檬酸三丁酯,简化了生产工艺和成本且环保。     

树脂催化剂催化合成柠檬酸三丁酯系列增塑剂及其应用

采用负载双金属路易斯酸的树脂催化剂催化合成了柠檬酸三丁酯(TBC),再经乙酰化生成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、油酰柠檬酸三丁酯(OTBC)、十八碳酰柠檬酸三丁酯(ETBC)。经试验分析,催化剂KC124的催化效果最好,催化活性最强。使用TBC系列增塑剂,PVC样品的力学性能高于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和己二酸二辛酯(DOA),耐低温性能高于DOP和DOA,分子迁移率低,材料的耐久性能好。催化剂KC124使用寿命长,稳定性好。