葡萄糖基（α-1→6）β-环糊精的波谱学数据与结构确证

对酶法合成的葡萄糖基（α-1→6）β-环糊精的红外（IR）光谱、质谱（MS）、氢谱（^1H—NMR）、碳谱（^13C-NMR）、氢氢相关谱（^1H-^1H COSY）、氢氢完全相关谱（^1H-^1H TCOSY）、异核单量子相干相关谱（HSQC）和异核多键相关谱（HMBC）进行了解析报道，对所有的^1H—NMR和^13C—NMR谱进行了归属，讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)进行了鉴定.     

核磁共振谱法表征单偶氮染料结构

合成了系列单偶氮染料 ,测定了其 1H- NMR谱、13 C- NMR谱及二维核磁 2 D- NMR方法表征的 H,H- COSY氢氢相关谱、H,C-氢碳相关 HMQC谱、H,C- HMBC氢碳远程相关谱 ,并研究了其偶氮 -醌腙互变异构平衡。     

~1H-~(13)C 2-D NMR光谱技术在麦草木素结构研究中的应用

对麦草二氧六环木素分别进行了~1H-NMR、~(13)C-NMR和2D-HMQCNMR光谱分析。研究结果表明二维2D-HMQCNMR光谱技术可较好揭示麦草木素的结构特征,克服~1H-NMR和~(13)C-NMR光谱的吸收峰重叠以及多糖的干扰问题。     

3,4二氢2H苯并[b][1,4]二氧杂环庚7醇的结构鉴定及抗氧化性研究

以邻苯二酚、1,3-二溴丙烷为起始原料,在碱性回流条件下经环化反应得到3,4-二氢-2H-1,5-苯并二氧环丙,然后通过Friedel-Crafts酰基化反应得到7-乙酰基-3,4-二氢-1,5-苯并二恶庚,之后经Bayer-Villiger氧化、水解酸化及柱层析分离得到目标产物,总产率28.5%。采用红外光谱(IR)、质谱(MS)以及核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)对终产物进行结构鉴定,确定目标产物为3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]二氧杂环庚-7-醇。测定其在油脂中的抗氧化能力,结果表明其在动植物油脂中均具有一定的抗氧化性。     

木素酶降解蔗渣浆残余木素机理的研究

采用核磁共振氢谱(^1H-NMR)和碳谱(^13C-NMR)的分析手段，研究白腐菌Phanerochaete Chrysasporium固体发酵分泌的木素酶降解蔗渣浆中残余木素的机理。^1H-NMR分析表明，经过木素酶预处理残余木素部分苯环结构发生了开环反应，产生C—C双键结构．酚羟基含量降低，含酚羟基的木素优先降解，残余木素中的醇羟基含量升高；^13C-NMR分析结果表明木素分子的Cα-Cβ连接键、部分侧链、β-O-4结构和甲氧基发生氧化断裂导致木素大分子降解。     

光谱技术在木素结构分析中的应用

介绍了紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱(~1H-NMR、I~3C-NMR、2D~1H~(13)C-NMR、~(31)P-NMR)、电子自旋共振谱等光谱技术的原理、特点及其在木素结构分析中的作用和优缺点,为选择适宜的检测方法进一步研究木素结构提供了一定的依据。     

明胶—Cr（Ⅲ）络合机理的NMR研究

本文首次应用核磁共振法(NMR)以明胶作底物研究鞣革机理.通过Cr(Ⅲ)与明胶络合反应的~1H.~(13)C-NMR 谱的变化确定了反应的活性部位;并用H-NMR 谱研究了不同 P~H条件下的反应情况,确定了 Cr(Ⅲ)与明胶反应的最佳     

草本龙芽中黄酮的分离及其结构鉴定

从草本龙芽中提取、分离黄酮类化合物。利用乙醇萃取、大孔树脂精制、聚酰胺柱层析分离纯化得到一种黄酮类化合物,结合颜色反应、紫外吸收光谱（UV）、红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、核磁共振碳谱（13C-NMR）鉴定其结构。从草本龙芽中提取得到这种黄酮类化合物鉴定为3,5,7,3’,4’-五羟基黄酮醇,即槲皮素。      

油茶叶提取物中两种联苄化合物的分离与鉴别

从油茶叶提取物中分离得到两种高纯度活性化合物,通过1H-NMR、13C-NMR、H-H COSY、DEPT、HSQC以及HMBC等核磁共振方法分析其结构,最终鉴定其为二氢白藜芦醇(化合物1)和1-(3′,5′二甲氧基)苯基2-O-[4″吡喃葡萄糖基(6→1)-吡喃鼠李糖基]苯乙烷(化合物2)。对1H-NMR和13C-NMR信号分别进行全归属。化合物1是首次从油茶属植物中分离得到,化合物2是第2次从油茶叶中提取得到,且该物质的得率大大高于首次文献报道。     

落叶松木素的特性

用红外、紫外光谱仪,元素分析仪、~1H-NMR、~(13)C-NMR和化学分析方法,对落叶松心材木素特性进行了研究,与边材和云杉相比,心材MWL含有更多的酚羟基、醌、共轭羰基和缩合芳环结构,它们与苯环形成了复杂的共轭发色体系。心材木素中含有不可抽提的双氢黄酮类多酚物质。文中还介绍了落叶松木素在磺化和漂白过程中的一些特性。     

利用NMR技术研究淀粉的结构和性质

介绍了国外利用^1H-NMR和^13C-NMR谱中^1H和^13C的化学位移变化分析淀粉、变性淀粉及其水解产物的分支程度、变性淀粉的取代度和取代位，利用高分辨率固相NMR技术分析淀粉粒的内部结构；阐明了利用^1H－NMR、^2H－NMR及^17O－NMR谱的T1、T2等参数可以分析淀粉中自由水、结合水的含量，研究水的分布和动力学特点；举例说明了在液相和固相共存的淀粉体系中利用低分辨率的^1H－NMR以入^13C CP／MAS技术分析测定淀粉的老化性质。^^     

再生聚酯纤维中低聚物的结构表征

采用超声萃取法研究聚酯纤维中低聚物的含量,对再生聚酯商标织物轧光过程中析出灰色粉末主要成分的溶解性能进行分析,并通过红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热分析(DSC)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等测试手段对其化学结构进行表征。结果表明:与普通聚酯纤维相比,再生聚酯纤维中所含低聚物的含量较高;该灰色粉末在三氯甲烷中具有较好的溶解性,且根据红外光谱和核磁氢谱测试结果进一步判断,该灰色粉末主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯三元环状低聚物。     

α-生育酚油酸酯的合成及结构表征

以α-生育酚和油酸为原料,三乙胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂,氮气保护,催化剂用量5%(以α-生育酚计)、原料配比2.5:1(油酸酰氯与α-生育酚的摩尔比)、反应温度45℃、反应时间5h,合成了α-生育酚油酸酯,经减压蒸馏产率达96%以上.运用紫外光谱、红外光谱、质谱、1H-NMR和13C-NMR表征了合成产物的结构.     

用作印刷防伪油墨颜料的偶氮苯液晶单体合成

液晶防伪颜料能够对自然光实现选择性反射,具有独特的随角异色光学特征,能有效地杜绝通过扫描与复印的手段复制印刷品,因而逐渐作为一种新的一线防伪技术。为了制备液晶防伪颜料,设计并合成了两种用来制备液晶防伪颜料的单体:对丙烯氧基偶氮苯甲酸异山梨醇酯和4,4'-二己烯氧基偶氮苯,并通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对其化学结构进行了确认,通过偏光显微镜(POM)对其液晶性能进行了研究。结果表明:对丙烯氧基偶氮苯甲酸异山梨醇酯和4,4'-二己烯氧基偶氮苯可以分别用来作为手性添加剂和丝状相液晶单体用作研究和制备光学变色油墨颜料。     

疏水改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成与表征

以羟基氟硅聚合物(FGX)为改性剂,与对苯二甲酸双羟乙酯低聚物(BHET)缩聚,合成疏水改性共聚酯(MPET).通过对接触角的测定,分析MPET表面性能与合成工艺路线、改性剂黏度及改性剂加入量的关系.同时,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)及热分析对MPET结构进行分析和讨论.FT-IR和1...     

香叶醇-β-D-葡萄糖苷的化学合成、纯化与表征

为开发热稳定型香原料,采用改进的Koenigs-Knorr方法立体选择性地合成了香叶醇-β-D-葡萄糖苷;以硅胶柱层析分级洗脱纯化合成产物,并在无水乙醚中重结晶;采用ESI-MS、元素分析和1H NMR、13C NMR对合成产物进行了表征;同时采用1H-1HCOSY相关谱对文献中1H NMR数据进行了修正。     

土荆皮化学成分及其抗黄嘌呤氧化酶活性研究

目的研究土荆皮中具有抗黄嘌呤氧化酶活性的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、反相柱色谱(ODS)、高效液相色谱(HPLC)制备等方法对土荆皮的乙醇提取物进行分离纯化,根据化合物的波谱[核磁共振氢谱(~1H-NMR),核磁共振碳谱(~(13)C-NMR),高分辨电喷雾电离质谱(HRESI-MS)]数据进行结构鉴定,采用HPLC测定化合物的黄嘌呤氧化酶抑制活性。结果从土荆皮乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到13个化合物,分别鉴定为土荆皮乙酸(1),土荆皮甲酸(2),土荆皮丙酸(3),土荆皮乙酸甲酯(4),土荆皮乙酸乙酯(5),土荆皮乙酸葡糖苷(6),杨梅素(7),二氢去氢二愈创木基醇(8),罗汉松脂素(9),cedrusin(10),ligraminol E(11),原儿茶酸(12),3, 5-二羟基-2-[2-(4-羟苯乙酰基)]苯甲酸(13)。化合物7,12,13的黄嘌呤氧化酶抑制活性较好,半数抑制浓度(IC_(50))分别为0.32,0.38,0.29 mmol/L。结论化合物8,9,11,12,13为首次从土荆皮中分离得到,其所含的多酚类化合物具有较好的抗黄嘌呤氧化酶活性。     

南瓜中甘油糖脂分离制备及体外抗肿瘤活性研究

采用高速逆流色谱与制备型高效液相色谱相结合的方法,从南瓜中分离制备甘油糖脂,并用MTT法检测不同甘油糖脂单体对不同肿瘤细胞生长抑制作用,并阐明其构效关系.结果表明:采用高速逆流色谱-制备HPLC联合法,从南瓜中分离得到6种甘油糖脂单体,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)以及核磁共振氢谱(1H-NMR)和碳谱(13C-NMR)对化合物结构进行了鉴定.该方法制备量大,分离效率高.6种甘油糖脂单体对人结肠癌细胞COLO205和小鼠黑色素瘤细胞B16-F103均有一定的生长抑制作用,构效关系表明,抗肿瘤能力随着脂酰基不饱和程度的增加而提高,随糖基数目的增加而降低.南瓜中糖苷类化合物作为抗肿瘤药物具有较好的开发前景.     

硅烷化氟代聚丙烯酸酯乳液的合成及其在涤纶上的应用

在阳、非离子表面活性剂及过硫酸铵引发剂的作用下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯(RfAA)与甲基丙烯酸十二醇酯(LMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DM)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)在水相乳液共聚,制得一种硅烷化氟代聚丙烯酸酯(FLHDV)乳液,用红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对FLHD...