5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定铝合金中痕量锌的研究

5,10,15.20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4],pH5.2,于8-羟基喹啉-5-磺酸存在下,在沸水浴中加热2分钟与 Zn~(2+)形成1:1的配合物。其最大吸收波长位于423.6nm,摩尔吸光系数ε=5.15×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。是目前测定锌的最灵敏的显色剂之一。用于铝合金中痕量锌的光度测定,结果满意。测定范围为0～2μg/25ml。相关系数γ=0.9995。     

meso-四(4-磺酸基萘基)卟啉与痕量铜显色反应研究

研究了铜(Ⅱ)与meso-四(4-磺酸基萘基)卟啉(简称TNPS_4)的显色反应,在pH为2.85的HCl-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,铜与TNPS_4生成稳定的1∶1型黄绿色的配合物,其最大吸收波长为418nm,表观摩尔吸光系数为3.08×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)的浓度在0～120ng·ml~(-1)的范围内符合朗伯-比尔定律。方法简单,灵敏度高,选择性较好,用于矿石中微量Cu(Ⅱ)的测定,获得了较满意的结果。     

非水溶性meso—四（4—乙酰氧基苯）卟啉与钴显色反应的分光光度法研究

研究了在阴离子表面活性剂 SDS 存在下,非水溶性 meso—四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简称T(4-AOP)P]与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在镉盐和咪唑存在下,在 pH7.8,T(4-AOP)P与钴(Ⅱ)形成稳定的高灵敏配合物,其ε_(?)=2.40×10~5l·mol~(-1)·cm~~(-1)。钴(Ⅱ)的浓度在0～200ppb 范围内,遵守比耳定律。在掩蔽剂存在下,有一定的选择性。用本法直接测定了稀土及维生素 B_(12)中的钴,结果满意。     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠的合成及其分析应用

首次合成了8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠(AQAPS)。产品通过了元素分析、红外光谱、热重分析、纸包层谱鉴定。 AQAPS在碱性溶液中,能与铜(Ⅱ)作用并在λ_(cm)/λ_(cx)=370nm/325nm产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6～100ppb及60～250ppb范围内有线性关系。测定了高纯铅及铝中的痕量铜(Ⅱ),结果满意。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,AOAPS还是钯(Ⅱ)的高选择性试剂。水相光度测定钯(Ⅱ),ε_(?)=8.0×10~4l·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围0～40μgPd(Ⅱ)。测定了Pd/C催化剂、二次阳极泥、矿样中的微量钯(Ⅱ),结果较好。用光度法测定了AQAPS的酸离解常数,pK_(?)=3.644±0.03(20℃±0.5)。     

非水溶性meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉分光光度法测定超微量锌的研究

研究了在阴离子表面活性剂SDS存在下,非水溶性mcso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简称T(4-AOP)P]与锌(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 6.5介质中该卟啉与锌(Ⅱ)形成稳定的高灵敏配合物,其ε_(435nm)=5.02×10~5l·mol~(-1)·cm~9-1),Zn(Ⅱ)在0～70 ppb范围内遵守比耳定律。在掩蔽剂存在下,选择性较高。用本法直接测定了铅合金及矿物中的痕量锌,得到了满意的结果。     

5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锰的研究

合成了5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4],测定了试剂的离解常数,pK_(a_(1,2))=3.88,讨论了试剂与锰在 Cd~(2+)、邻菲啰啉和 CTMAB 存在下,于 pH9.2的显色反应。配合物的表观摩尔吸光系数,(?)_444=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锰含量在0～3.0μg/25mL 范围内服从比尔定律。用于茶溶液和草莓酒中痕量锰的测定,结果与 AAS 的一致。     

双卟啉及其单铜和双铜络合物的合成

一种新双卟啉及其单铜和双铜络合物的合成。用1,3-二溴丙烷分两步反应联接两个5,10,15-三苯基-20-对羟基苯基卟啉Ⅰ,合成双卟啉Ⅲ。以卟啉Ⅰ的铜络合物与5-[4-(3-溴-1-丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉Ⅱ反应合成了双卟啉Ⅲ的单钢络合物Ⅴ。化合物Ⅴ与醋酸铜在吡啶中反应,得双卟啉Ⅲ双铜络合物Ⅵ。双卟啉Ⅲ和Ⅴ对某些金属离子的灵敏度大幅度提高。     

2-2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析性的研究

报道了新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸Ⅰ的合成方法。研究了试剂的物理化学性质及其与 Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的显色反应并确定了显色的最佳条件。摩尔吸光系数分别为ε_(655)=1.47×10~5,ε_(660)=1.22×10~5,ε_(655)=4.6×10~4,ε_(?)=4.8×10~4,ε_(646)=7.8×10~4。用分光光度法测定了Ⅰ的各级离解常数:pK_a=-2.21,pK_(?)=-0.05,pK_(as)=4.63。     

两种带吡啶基侧臂的新型不对称卟啉的合成与表征

合成了2种带吡啶基侧臂的新型不对称卟啉,5-[4-(乙烯基氧基)苯基]-10,15,20-三[4-((2-(O-吡啶-3基)乙氧基)氧基)苯基]卟啉和其水溶性阳离子卟啉5-[4-(乙烯基氧基)苯基]-10,15,20-三[4-((2-(O-(N-甲基吡啶)-3基)乙氧基)氧基)苯基]卟啉,并通过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、紫外光谱和荧光光谱对其结构进行了表征。     

对氯苯基卟啉-氨基酸及其锌配合物的合成和表征

为了探索氯的空间位置及不同的氨基酸对卟啉 -氨基酸化合物性能的影响 ,合成了 5 - [4-(3 -酪氨酸丙氧基 )苯基 ]- 1 0 ,1 5 ,2 0 -三 (4-氯苯基 )卟啉 ,5 - [4- (3 -组氨酸丙氧基 )苯基 ]- 1 0 ,1 5 ,2 0 -三(4-氯苯基 )卟啉 ,两种新型的尾式卟啉 -氨基酸化合物及其锌配合物 ,用元素分析 ,紫外 -可见光谱 ,红外光谱 ,核磁共振氢谱 ,质谱确证了其结构 ,并测试了其荧光光谱     

H2T(2-OH)PP和H2T(4-OC)MPP卟啉及其金属钯配合物的合成与表征

合成了两种新型尾式卟啉化合物5-(2-庚氧基苯基)-10,15,20-三(对氯苯基)卟啉[H2T(2-OH)PP]和5-(4-辛氧基苯基)-10,15,20-三(对甲苯基)卟啉[H2T(4-OC)MPP]及其金属钯配合物[PdT(2-OH)PP,PdT(4-OC)MPP],并通过元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对这些卟啉化合物的结构进行了表征。     

汞（Ⅱ）—碘化钾—乙基紫体系分光光度法测定微量汞

研究了汞(Ⅱ)-碘化钾-乙基紫缔合体系水相测定微量汞的方法。表观摩尔吸光系数为(?)=2.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。汞量在1～8μg/25ml 范围内服从比耳定德。缔合物的组成比(乙基紫:汞:碘)为2:1:4。可用于地质样品中微量汞的测定。     

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉的合成及其与汞(Ⅱ)直接显色反应的研究

合成了新型结构的水溶性卟啉 TTPS_4,研究了它与 Hg(Ⅱ)的显色条件并建立了直接分光光度测定汞的方法。汞的浓度在0～12.0μg/10mL 遵守比耳定律。ε_(446)=2.42×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。TTPS,和 Hg(Ⅱ)组成络合物的靡尔比为1:1。用于工业废水中痕量 Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。     

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉的合成及其特性的研究

讨论了新水溶性卟啉5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4]的合成,提出用凝胶型阴树脂去除磺化产物中大量 SO_4~(2-)的方法。探讨了试剂的特性及其与 Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)和 Mn~(2+)反应的最适条件。测得了这些配合物的配位比、摩尔吸光系数。测得试剂的离解常数 pK_(?)=6.61,pK_(a4)=4.53。     

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定食品中痕量锰的研究

在 Cd(Ⅱ)和羟胺存在下,于 pH 9.2时,锰很快和5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉形成1:1的配合物。工作曲线回归方程为4=0.00353+0.0743x,相关系数 r=0.9993,其最大吸收波长在469nm 处,摩尔吸光系数为1.07×10~5。若以半胱氨酸作掩蔽剂,可成功地用于茶液、黄酒、大米和黄豆等食品中痕量锰的测定,所得结果与 AAS 的很一致。     

o-NPAQ的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了5-[(邻-硝基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(O-NPAQ)的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应条件。在Triton X-100存在下,pH10.4的Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质内,试剂与钯(Ⅱ)形成兰紫色配合物,其最大吸收峰在596nm处,摩尔吸光系数为4.6×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。     

四苯基卟啉及其衍生物的合成和可见光谱的研究

采用简便易行的方法合成了4种卟啉化合物：四苯基卟啉(TPP)、Meso-四(对磺酸基苯基)卟啉(TPPS4)、Meso-四(对羟基苯基)卟啉[T(OH)4PP]Meso-四(对甲氧基苯基)卟啉[T(OCH3)PP]。可见光谱分析表明苯环上对位取代基的引入和溶剂的极性可使光谱发生不同程度的蓝移或红移，这对改善卟啉化合物的光吸收性能有着重要的指导意义。     

meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成及其与钴显色反应的研究

研究了新水溶性 meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成。提出以冰乙酸加乙酸酐代替常用的丙酸作介质,所得 meso-四(2-硝基苯基)卟啉为紫蓝色片状晶体,再将其还原和磺化得标题试剂。还研究了试剂于氨性介质中,在 Pb(Ⅱ)存在下与钴(Ⅱ)的显色反应。钴的二元配合物的最大吸收波长为429nm,表观摩尔吸光系数为1.50×10~5。可用于维生素 B_(12)注射液中痕量钴的测定。     

吲哚菁绿的制备工艺

正本发明涉及一种制备高纯度约99%的式(I)吲哚菁绿的改进工艺,其包括1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚与1,4-丁烷砜在沸腾溶剂中反应得到4-(1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚-3-基)丁烷-1-磺酸的步骤。然后在醋酸钠和乙醇存在下,使式(Ⅳ)的4-(1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚-3-基)丁烷-1-磺酸和式(Ⅴ)的N-苯基-N-((1E,3E,5E)-5-(苯基亚胺)五-1,3-二烯基)乙酰胺反应;并用酯溶     

酰基吡唑酮缩氨基硫脲Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)配合物的合成及表征

合成了含硫席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩氨基硫脲(L)及其铜,银的配合物。元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[CuL2]·4H2O,[AgL]NO3·C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重对配合物进行表征。