离子色谱法测定SO_4~(2-)标准溶液不确定度的评定

本文以硫酸根离子为例,通过在离子色谱仪上对标准曲线标定过程的分析,找出影响分析结果的各个分量进行不确定度的评定,并给出标准的表示法。     

离子色谱法测定SO42-标准溶液不确定度的评定

本文以硫酸根离子为例，通过在离子色谱仪上对标准曲线标定过程的分析，找出影响分析结果的各个分量进行不确定度的评定，并给出标准的表示法。     

Fe~(3+)掺杂纳米TiO_2的制备与表征

以TiCl4为前驱体,以FeCl3为Fe3+源在纳米TiO2的制备过程中掺入不同比例的Fe3+,获得了掺铁量不同的一系列纳米TiO2样品。采用XRD、XRF、HR-TEM、STEM EDS-Mapping等方法对样品的物相、形貌和微结构等进行系统分析与表征。结果表明,在水解沉淀法制备锐钛矿型纳米TiO2的过程中可将Fe3+掺入到其晶格中;随着掺铁量的增加,TiO2晶体的晶格畸变显著增大,TiO2晶体的缺陷逐渐由点缺陷、线缺陷向面缺陷发展;随着掺铁量的增加,样品对紫外-可见光的吸收边带值先增大后减小,且在铁含量约为0.01%时吸收边带值达到最大。     

分光光度法测定C-41漂白液及EP-2漂定液中的Fe~(3+)和Fe~(2+)

通过对Ｆｅ２＋浓度变化的分析，可达到监测影像隐青之目的；测定出Ｆｅ３＋浓度的变化，可计算出所加ＥＤＴＡ铁铵的量及其消耗状况。它对于药液的配制、控制、使用都具有积极的作用。     

N掺杂石墨烯量子点的制备及在Fe~(3+)检测中的应用研究

研究了用热解柠檬酸制备发蓝光的石墨烯量子点(GQDs),并在此基础上,用(NH4)2CO3作N源,在水热条件下制备N掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、荧光光谱仪等对样品的结构和光学性能进行表征。此外,基于荧光淬灭原理,利用N-GQDs构建了一种检测Fe3+的荧光探针。研究表明,N-GQDs的荧光强度随Fe3+浓度的增大而降低,在0~60μmol/L范围内,N-GQDs荧光强度与Fe3+浓度有较好的线性关系,且该探针的检测限低达0.925μmol/L。     

稀土Ce3+离子置换钛酸盐纳米管的制备及表征

采用水热法制备了钛酸盐纳米管,随后以硝酸铈溶液与钛酸盐纳米菅进行了离子交换反应,并利用TEM、XRD、FT-IR、UV-Vis、zeta电位等对试样进行了测试表征.结果表明:该方法得到的钛酸盐纳米管管径约为8～10nm,钛酸盐纳米管的物相可以近似表示为NaxH2-xTi3O7(x≈0.70).离子交换后,XRD分析显示纳米管的骨架结构基本保持不变;禁带宽度由3.26eV减少到2.70eV,扩展了其光谱吸收范围;且经离子交换后的样品的zeta电位绝对值较起始钛酸盐纳米管的电位值有所提升,水相体系更加稳定.     

摩尔(mole)的演变

早在1803年,英国科学家道尔顿就提出了原子论。后来他又发现倍比定律,即两个元素化合成为多种化合物时,与定量甲元素化合的乙元素,其重量成简单整数比;他用氢作为比较标准,发现混合气体中各气体的分压定律。1811年,意大利化学家阿伏伽德罗提出了分子说。他指出分子由原子组成,同体积气体在同温同压下含有相同数目的分子。原子论和分子论后来逐步发展成为原子-分子论,其主要含义是原子是组成分子的最小单位,分子是保持物质化学性质的最小微粒。化学变化是构成物质的分子的变化,因此,在研究化学反应时,原子量是非常重要的基本数据。尽管直接测…     

Fe~(3+)/Al~(3+)-TiO_2复合光催化剂的制备及其光催化性能研究

以钛酸四正丁酯为先驱物,采用溶胶-凝胶法制备铁铝共掺杂的TiO2(Fe3+/Al3+-TiO2)复合光催化剂,并用XRD、UV-Vis等进行表征,系统研究煅烧温度、光催化体系中的盐对Fe3+/Al3+-TiO2复合光催化剂在自然光条件下光催化降解甲基橙性能的影响。结果表明,Fe3+/Al3+-TiO2光催化降解甲基橙的性能随着煅烧温度的升高而增强,催化体系中的HCO3-和NO2-使Fe3+/Al3+-TiO2复合光催化剂的催化活性有所降低。     

纤维素离子凝胶的制备及性能

开发高性能的导电凝胶已经成为推动柔性电子设备进一步发展的基石。以天然纤维素为凝胶骨架,以离子液体为导电介质,通过加热溶解-冷却凝胶化过程可以制备高性能的绿色离子液体-纤维素复合凝胶(CGel)。复合凝胶中的纤维素基体呈现三维网络结构,并包含大量的孔洞,可以有效吸附和储存离子液体,实现离子液体在纤维素基体中的均匀分布。纤维素离子复合凝胶具有较高的模量(G′>G″)、优异的透明度(88%)、良好的电学性能(2.2 mS/cm)及柔韧性。进一步通过高温加热-冷却凝胶化过程能够实现纤维素离子凝胶体系的再循环生产过程。纤维素离子凝胶展现了对水分子的高度敏感性,其电导率正比于工作湿度,有望应用于环境湿度及人体皮肤状况的高效监督检测。      

负载型Fe~0/MCM-22的制备及去除水中Pb(Ⅱ)的研究

以MCM-22分子筛为载体,利用浸渍、超声分散和液相还原等方法将纳米铁离子均匀地负载到其表面,制备出负载型Fe0/MCM-22复合材料。通过XRD、SEM和EDS等手段对复合材料进行了表征分析,并探讨不同反应条件对Fe0/MCM-22去除水体中Pb(Ⅱ)的影响。结果表明,Fe0/MCM-22保持了MCM-22分子筛的薄片状结构,这些薄片有规则的聚集在一起,而且紧凑有序。另外,纳米铁颗粒均匀地分散负载在薄片上,颗粒呈球形或椭球形,粒径约为50～80nm,其团聚明显减少。在常温下,初始Pb(Ⅱ)的浓度为140mg/L,pH值为5,Fe0/MCM-22的投加量为0.5g/L,反应时间为120min时,Pb(Ⅱ)的去除率可达92.52%。对其反应动力学研究表明,反应过程符合一级反应动力学。     

烘干法水分测定仪用标准溶液的制备与标定

为制备符合烘干法水分测定仪检定水分误差用的5%±0.02%的氯化钠标准溶液,文章依据JJG 658—2010《烘干法水分测定仪》、GB/T 601—2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T 9725—2007《化学试剂电位滴定法通则》中的方法,对硝酸银标准滴定溶液、氯化钠标准溶液的制备与标定进行了详述,标定过程采用全自动电位滴定仪,并对硝酸银标准滴定溶液、氯化钠标准溶液测量不确定度进行了评定,分析结果表明,所制备的氯化钠标准溶液扩展不确定度为0.014%(k=2),满足MPE:±0.02%的技术要求,可用于烘干法水分测定仪的检定或校准,为烘干法水分测定仪用标准溶液的制备与标定提供了参考。     

双微乳液法制备掺杂Fe~(3+)的纳米TiO_2及其光催化性能

为了研究双微乳液法在制备纳米级光催化剂的应用,以TiCl4和NH3.H2O为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇-环己烷-水微乳体系制备Fe3+掺杂纳米TiO2,对粉末的晶体结构进行X射线衍射表征,并以其对p-甲酚的降解考察其光催化活性。结果表明,在较小的掺杂量时,Fe3+掺杂量的提高可以提高TiO2的光催化活性,进一步提高掺杂量将引起光催化活性的降低;掺杂Fe3+可导致纳米TiO2的粒径减小;Fe3+的半径较小以及Fe2O3的熔点较低均有利于TiO2从锐钛矿向金红石的相变;当Fe3+掺杂摩尔分数为0.06%,煅烧温度为550℃时,纳米TiO2的光催化活性最高,此时形成TiO2的锐钛矿和金红石相的混晶;乳液中含水量也会影响晶相的组成和粒径大小,随着含水量增加产物中出现了一定比例的金红石相。     

新型噻唑衍生物的合成及对Fe~(3+)的识别

以3-邻氯苯甲酰基-1-苯基硫脲和2-溴代苯乙酮为原料,设计合成了一种新型的噻唑衍生物2-邻氯苯甲酰亚氨基-3,4-二苯基-1,3-噻唑(CDT),并采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱对其结构进行了表征。结果表明:化合物CDT可作为荧光探针选择性识别Fe~(3+),且几乎不受其他常见金属离子(Ag+,Al 3+,Ba~(2+),Ca~(2+),Cd~(2+),Co~(2+),Cu~(2+),Hg~(2+),K+,Mg~(2+),Na+,Pb~(2+),Zn~(2+))的干扰。探针CDT的荧光强度与Fe~(3+)的浓度(2×10~(-6)~6×10~(-5) mol/L)呈良好的线性关系,复相关系数R2为0.9965。CDT对Fe~(3+)检出限为9.7×10~(-7) mol/L,二者络合常数为3.3×104 L/mol,络合比为1∶1。     

镉离子印迹聚合物的制备及性能

采用分子印迹技术制备了以镉离子为模板,羧甲基壳聚糖为功能单体的镉离子印迹聚合物。利用红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等进行了表征。镉印迹吸附剂的衍射峰较羧甲基壳聚糖减弱变宽。键合上硅胶的印迹吸附剂的热稳定性比羧甲基壳聚糖好。研究了其对重金属镉离子的吸附行为,吸附数据符合准二级动力学模型。吸附过程可以很好地用Langmuir方程来描述。对实际水样中镉离子的回收率在98.0%～104.0%之间。     

聚氨酯离子凝胶传感器的制备及性能

以聚氨酯为聚合物网络、离子液体（1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺,EMIM:DCA）为导电介质,通过共混后干燥成膜的方式制备了具有不同EMIM:DCA含量的导电离子凝胶。采用万能试验机、电化学工作站和差示扫描量热仪对离子凝胶进行了表征。结果表明,随着EMIM:DCA含量的增加,离子凝胶的力学性能下降,离子电导率上升。其中EMIM:DCA质量分数为30%的离子凝胶(WPU/IL-30)的综合性能最佳,拉伸强度为0.85 MPa,断裂伸长率为264%,离子电导率为0.5 mS/cm,并且具有出色的抗冻性能(Tg=-27.6℃)。利用便携式传感测试仪研究了离子凝胶的应变传感性能,结果表明,WPU/IL-30传感器能够规律且稳定地将人体的运动状态转换为电信号传输到手机终端,且各项性能不会受到储存时间和环境温度的影响。此外,传感器在经过200次50%的循环拉伸后,传感性能依旧保持稳定,具有良好的耐疲劳性。     

Eu3＋离子掺杂纳米TiO2的制备及发光性能的研究

采用溶胶一凝胶法制备了TiO2和Eu3 离子掺杂的TiO2纳米材料,通过X射线衍射和荧光光谱分析对样品进行了表征.X射线衍射结果表明,少量稀土Eu3 离子的掺杂能有效抑制TiO2纳米颗粒的增长,进而提高晶体相变温度;荧光光谱研究表明TiO2:Eu3 体系中均能得到Eu3 离子特征发射光谱.随着Eu3 离子含量的增加,Eu3 离子的发光性能增强;并且Eu3 离子以Eu2(樟脑酸)3(1,10-菲咯啉)2有机配合物为前驱体掺杂到TiO2:Eu3 纳米晶体的发光性能优于以Eu(NO3)3·6H2O为前驱体制备的TiO2:EU3 纳米晶体.     

Fe~(3+)/TiO_2纳米薄膜的亲水性及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了一系列不同Fe3+含量的Fe3+/Ti O2纳米薄膜,运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计等手段对Fe3+/Ti O2进行了表征,并利用接触角测量仪考察了Fe3+含量、保存时间以及薄膜层数对亲水性的影响,同时以8 W(λ=254 nm)的UV灯作为光源,评价了各薄膜光催化降解亚甲基蓝的活性.结果表明,当Fe3+质量分数为0.5%时,Ti O2薄膜催化降解染料的活性得到大幅提高,同时也表现出了最好的亲水性,其薄膜表面与水的接触角几乎为0°.     

AlCl_3-EMIC室温离子液体制备Al-Al_2O_3复合涂层

首次在室温下用含10g/L Al2O3颗粒的AlCl3-EMIC室温离子液体电沉积制备出Al-Al2O3复合镀层。沉降试验表明,Al2O3颗粒在酸性AlCl3-EMIC室温离子液体中能形成稳定的悬浮液。通过SEM观察镀层表面和断面形貌,发现Al2O3颗粒均匀地分布在镀层中。显微努氏硬度检测结果表明,Al-Al2O3复合镀层的硬度高于纯Al镀层,其中Al镀层的硬度随着电流密度的增大而增高,而Al-Al2O3复合镀层的硬度却随着电流密度的增大而呈降低的趋势。本文还讨论了Al2O3颗粒在离子液体中的分散机制,以及和颗粒共沉积的过程。     

钙黄绿素自组装膜制备及其对汞离子测定

以石英基片作为基底采用硅烷化方法,通过Si-O键组装上γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550),再利用吸附作用力将壳聚糖组装为第二层,最后将荧光试剂钙黄绿素通过与壳聚糖的酯化反应间接组装在石英基底表面,构建新型钙黄绿素自组装膜。结合荧光分析法将具有荧光特性的钙黄绿素自组装膜对汞离子检测。实验结果表明所构建的钙黄绿素自组装膜对浓度在0~3.00×10-6 mg/L汞离子具有线性关系,检出限为3.25×10-8 mg/L,钙黄绿素自组装膜法检出限低、灵敏度高、反应速度快、稳定性好,并应用此方法进行了水样中汞的检测。     

稀土离子La~(3+)掺杂花形状Bi_2O_3的制备及光催化活性研究

以硝酸铋和硝酸镧为原料,采用水热法制备了形貌可控的花形状Bi_2O_3和La~(3+)掺杂Bi_2O_3光催化剂,利用X射线衍射、透射电镜、能谱、N2吸附-脱附和紫外-可见近红外光谱法等方法对材料的结构和形貌进行表征。通过紫外-可见吸收光谱法研究了催化剂对罗丹明B(RhB)光催化降解效率。结果表明:样品具有可控形貌的花形状结构及较窄的孔径分布(3.624nm),当稀土离子La~(3+)掺杂到花形状Bi_2O_3后,不仅是原Bi_2O_3的花形结构没有破坏,而且光吸收范围拓展到600nm左右。利用模拟太阳光(氙灯,350W,λ420nm)光源,对RhB进行光催化降解时,产生了良好光催化活性,其光催化活性明显高于纯Bi_2O_3纳米颗粒和花形状Bi_2O_3,光照180min后,降解效率达到99.1%以上。