热塑性聚氨酯高压釜发泡工艺的研究

利用高压釜对热塑性聚氨酯(TPU)进行发泡,考察了发泡温度、泄压速率、熔体流动性对泡孔结构、发泡倍率的影响。结果表明,TPU在发泡温度185和195℃下,均可得到泡孔结构;泡孔平均直径随着泄压速率的增大而减小;两种发泡温度下的泡孔密度随着泄压速率的增大,具有不同的趋势;最大发泡倍率出现在发泡温度195℃、泄压速率1. 72 MPa/s的条件下。     

超临界二氧化碳制备微胶囊的研究进展

介绍了超临界流体快速膨胀法、超临界流体抗溶剂技术、浸渍法、化学反应法、雾化气体饱和溶液法等超临界CO2技术制备微胶囊的原理和特点;着重介绍了国内外学者对这些方法的研究现状及应用实例;并对这些方法进行了分析和比较,同时指出了这些方法的使用特点。     

体抗溶剂法制备乙基纤维素微细颗粒

利用超临界流体制备微细颗粒是一门新兴的技术 ,将其中的气体抗溶剂 (GAS)法首次应用于制备乙基纤维素微粒 ,在系统的近临界和超临界范围进行了较为详细的实验研究 .在实验范围内 ,制得微粒的平均粒径为 2～ 15 μm .研究得到温度、压力、不同有机溶剂对微粒粒径及其分布的影响 ,并应用相平衡知识对结果进行了分析和讨论 .此研究为制备粒径较小 ,具有缓释、靶向、黏附等功能的乙基纤维素含药微粒做了准备 .     

超临界CO2抗溶剂法制备乙基纤维素微球试验

通过自行设计的超临界CO2微球制备装置,利用乙基纤维素丙酮混合溶液,制备了粒径偏差较小、表面光滑与球形度较好的乙基纤维素微球,采用正交试验讨论了温度、压力、溶液质量浓度、CO2流量对微球粒径与粒径分布的影响,分析了进气与进液方式对试验过程的影响。试验结果表明:改变工艺参数,可在较大范围内调控微球大小,所制微球平均粒径为0.2—2.6μm,粒径偏差为0.07—0.85μm;溶液质量浓度是主要影响因素;不同的汽液接触方式也将影响微球的大小。     

高压釜中加入复合添加剂的CO2水合物生长实验研究

开发研究了一套研究水合物生长特性的装置,通过实验研究了复合添加剂对CO2水合物生成条件的影响,分别选用十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和两者的混合溶液作为实验用溶液.研究发现:当采用浓度为265mg/L的SDS和SDBS复合添加剂溶液时,CO2水合物的相平衡点最低,最易生成,此时的溶液体系能很好地...     

碳酸钾催化苯酚在超临界CO2中合成水杨酸的实验研究

在超临界CO2中以K2CO3为催化剂,由苯酚一步直接合成了水杨酸.改进了传统的有机酚酸(Kolbe-Schmitt 反应)的两步法合成工艺.在CO2压力4～14 MPa、温度160～220℃,考察温度、压力、反应时间、催化剂用量等条件对水杨酸收率的影响.水杨酸最高得率接近54%,产物的选择性在99%以上,副产物有极少量...     

脱硫石膏中氯离子含量测定前处理方法改进实验研究

利用水浴恒温振荡法测定脱硫石膏中氯离子。水浴恒温振荡器代替磁力搅拌器,在温度控制上,水浴能更好地保证受热的均匀性;振荡能避免在浸提过程中的凝结,减少人为参与,提高浸提效率。通过实验得到水浴恒温振荡法测定氯离子含量的检出限,精密度,加标回收率和不确定度的评定。水浴恒温振荡法在精密度和准确度的前提下,提高工作效率,操作便捷。     

超临界CO2萃取丁香挥发油的实验研究

采用正交实验法对超临界CO2萃取丁香挥发油的条件进行了研究。考察了萃取温度、压力、CO2流量等因素在不同水平下对丁香挥发油提取率的影响。得到了超临界C02萃取丁香挥发油的最佳实验条件：萃取压力30MPa、温度40℃、CO2流量40kg／h和萃取时间80min,得率为20．62％。与水蒸气蒸馏法比较,超临界CO2萃取的收率高,萃取时间短。     

超临界CO2抗溶剂法制备白藜芦醇-玉米蛋白纳米粒

以玉米蛋白为壁材,白藜芦醇为模型药物,采用超临界CO2抗溶剂法制备负载白藜芦醇的玉米蛋白纳米粒,考察了过程参数压力、温度以及芯材质量比对白藜芦醇在纳米粒中负载量的影响。用紫外光谱分析、扫描电镜、X射线衍射分析等方法对样品进行了表征,并且对释放度进行研究。结果表明,随着超临界CO2压力的增加,白藜芦醇的负载量降低;随着温度和芯材质量比的增加,白藜芦醇的负载量升高。玉米蛋白和白藜芦醇形成Matrix结构,纳米粒为均匀球形颗粒。释放度实验显示,纳米粒中白藜芦醇的释放速度比原料的释放速度慢,有缓释作用。     

采用超临界技术制备高性能生物滤料的实验研究

采用超临界CO2萃取技术制备高性能的核桃壳滤料,考察了萃取温度、压力及时间对萃取效果的影响。实验结果表明,在萃取温度为45℃,萃取压力为35 MPa,萃取时间为2 h条件下,制备出的核桃壳滤料明显优于常规滤料,平均孔径2.62×10-7cm,比表面积高达9.30 m2/g,总孔容积6.1×10-3cm3/g,约为常规滤料的4倍。大大延长了滤料的运行周期和使用寿命,减少滤料的反冲洗次数,具有很好的节水和处理水的性能。实现了核桃壳的再生利用,达到了以废治废的目的,具有较高的经济效益和社会效益。     

超临界CO_2脱除大孔树脂中的溶剂及数值模拟

用超临界CO2洗脱大孔树脂中的残余溶剂,采用单因素法研究了温度、压力、时间及树脂中水的质量分数对大孔树脂中残余溶剂脱除率的影响,并对该过程进行了模拟;同时对脱溶剂过程对树脂结构影响进行了考察。结果表明:温度40℃,压力12 MPa,时间2 h,树脂含水质量分数30%—40%为最优脱溶剂条件,在该条件下树脂中残溶溶剂脱除较完全且树脂原有结构变化不明显。在压力低于25 MPa,温度低于80℃的条件下对树脂进行溶胀,10 h内对树脂结构影响很小。模拟结果与实验数值较吻和,表明文中所建立模型能很好地描述该类树脂的脱溶剂过程,根据模型算出该溶剂在树脂中扩散系数为(6.2—8.8)×10-8cm2/s。     

溢流法测定超临界CO_2在聚己酸内酯中的溶解

以超临界CO2作为溶剂,采用溢流法研究聚己酸内酯(PCL)在CO2中的溶胀过程和超临界CO2/PCL体系的热力学平衡规律。考察了温度、压力对溶解度的变化趋势,分析加入有机溶剂后对CO2在聚合物中的溶解度的影响,并应用P-T(Patel-Teja)方程作为热力学模型分析和计算溶解规律。结果表明:CO2的溶解度随温度升高而降低,随压力增大而增大,有机溶剂的加入能够进一步提高CO2的溶解度,在相同的温度压力条件下,加入相当于CO2质量的2.26%的二氯甲烷,最多可使溶解度增加28.06%。在温度313.15—353.15 K、压力10—20 MPa范围内,P-T方程能较好地预测CO2在PCL中的溶解度,其相对误差在-12.53%—12.01%。     

超临界CO2流体萃取肉桂油的研究

优选萃取肉桂油的工艺条件,分别采用水蒸汽蒸馏法和SFE—CO2提取肉桂油,进行SFE—CO2萃取肉桂油的正交试验,优选最佳萃取条件。由实验可知,SFE—CO2萃取肉桂油主要成分桂皮醛的得率大于水蒸汽蒸馏法,其最佳萃取条件为：萃取温度45℃,萃取压力20MPa,萃取时间2．5h。应用SFE—CO2萃取肉桂油,萃取率高,操作纯净,是具有相当发展潜力的提取分离方法。     

微乳液-超临界CO_2流体技术的设备设计

本文设备设计用于微乳液-超临界CO2流体技术高压体系的紫外在线检测,高压池体侧端带有控温探针,能实时测量池内温度,同时高压池外部设有加热带能够自行调节温度,池体与萃取釜主体相连,通过阀门控制流量,这样的设计保证了池内所测的物质与萃取釜都在同等条件下,真正实现了在线检测。     

超临界CO2流体工艺用于制备多孔分离膜的研究进展

介绍了超临界CO2流体用于微孔分离膜制备机理;分析了压力、聚合物浓度及温度等条件对膜孔结构的影响;论述了CO2对聚合物增塑作用的大小和CO2在聚合物材料中向外扩散的速率是最终影响膜孔结构形态的两个基本因素;综述了超临界CO2流体用于分离膜的制备的独特优势.     

超临界二氧化碳釜压发泡法制备生物可降解PBAT发泡颗粒

通过超临界二氧化碳釜压发泡技术制备了生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇酯?co?聚己二酸丁二醇酯（PBAT）发泡颗粒,采用核磁共振光谱仪（¹H?NMR）、凝胶渗透色谱仪（GPC）、差示扫描量热仪（DSC）对PBAT的化学组分及热性能进行了表征,并研究了渗透条件对PBAT发泡性能的影响。结果表明,PBAT中己二酸丁二醇（BA）和对苯二甲酸丁二醇（BT）链节含量分别为53 %和47 %（摩尔分数）;PBAT的玻璃化转变温度、最大熔融温度和结晶度分别是-33、122 ℃ 和13.16 %,其分解温度为280 ℃;当渗透温度从76 ℃增加到90 ℃时,PBAT发泡颗粒密度逐渐降低、发泡倍率逐渐增大,且该条件下制备的PBAT发泡颗粒放置1 d后密度增加、发泡倍率降低,继续延长放置时间至7 d时,其密度和发泡倍率保持不变;当渗透时间从0.5 h延长到2 h时,PBAT发泡颗粒密度逐渐降低、发泡倍率逐渐增加;当渗透时间从2 h延长到3 h时,其密度和发泡倍率保持不变;当渗透压力从10 MPa增加到12 MPa时,PBAT发泡颗粒密度逐渐降低、发泡倍率逐渐增加;当渗透压力从12 MPa增加到14 MPa时,其密度和发泡倍率保持不变。     

压力瞬态下超临界压力CO2的传热特性

在均匀加热条件下,开展超临界压力二氧化碳在压力瞬态下的传热特性实验研究。实验段内径为10.0mm,实验参数范围：压力P=7.58~9.97MPa,热流密度q _w=64~256kW/m²,质量流速G=660~893kg/(m²·s)。分析了正常传热和传热恶化条件下,瞬间泄压过程对传热的影响规律。实验结果表明,正常传热工况下,壁温随着压力的减小有降低的趋势,传热系数明显增大;传热恶化发生后壁温迅速上升,对应的传热系数减小传热恶化更加严重,且恶化壁温峰值点向着入口方向移动。最后对实验现象进行了解释,正常传热下壁温降低是由于压力的降低增大了比热容,从而改善了传热。传热恶化发生后,压力的降低减小了拟临界焓值i _pc,从而增大了超临界沸腾数SBO,更大的SBO表明膨胀动量力占主导,靠近壁面低密度的vapor-like fluid在不断向外膨胀,从而使得低密度层流体的厚度增加,从而加大了传热热阻,这时壁温升高或者出现更大的恶化。     

楝树杀虫成分苦楝素的超临界CO2萃取

苦楝素是楝科植物中制备植物源农药的主要杀虫成分.针对不同种源楝树的皮、叶及果实,采用溶剂浸提法提取筛选苦楝素含量较高的种源作为实验原料,采用乙醇提取,考察液固质量比、提取时间和提取次数等参数对苦楝素提取率的影响.当液固质量比为25∶ 1、提取时间为4 h、提取次数为3次时,苦楝素的提取率达18%.进一步采用超临界CO2...     

超临界CO_2反相微乳体系的介观模拟研究

研究水/表面活性剂/超临界CO2(ScCO2)的结构自组装对于设计和应用基于ScCO2流体的反胶束微乳化过程有着重要的理论指导意义。文中采用耗散粒子动力学(DPD)模拟方法,对双链离子型表面活性剂[琥珀酸酯磺酸钠(d i-HCF4)]+水+CO2(溶剂)体系进行介观模拟。模拟观测了在ScCO2中表面活性剂不同组成下的聚集形态,以及反相微乳结构形成的动态过程,同时考察了微乳体系的相形态与温度和压力的关系。模拟结果表明:温度升高,有利于反相微乳结构的形成;压力升高,会破坏反相微乳结构。     

Effect of different experimental conditions on biodegradable polylactide membranes prepared with supercritical CO2 as nonsolvent

There is increasing interest in the application of supercritical CO₂ (SCCO₂) in the preparation of polymer membranes. Membrane formation with SCCO₂ as a nonsolvent is analogous to the conventional immersion precipitation process using an organic nonsolvent. Polylactide membranes were prepared with SCCO₂ as the nonsolvent under different experimental conditions such as different polymer concentrations, different depressurization rates, and different nonsolvent compositions. The effects of these conditions on the cross‐sectional structure were investigated through scanning electron microscopy. In addition, solvent‐induced crystallization and CO₂‐induced crystallization were studied. The crystallinity of PLA membranes prepared with different solvents or at different pressures was characterized by wide‐angle X‐ray diffraction and differential scanning calorimetry. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 98: 831–837, 2005