由柠檬酸钡制备介孔碳的电化电容特性研究

以柠檬酸钡为原料,采用直接炭化法制备介孔炭电极材料。N2吸附测试表明,所制备的碳材料为典型的介孔材料,材料的比表面积、总孔容、介孔孔容和平均孔径随着碳化温度的升高而增加。电化学测试表明,以柠檬酸钡为原料700和800℃碳化所制备介孔碳的电化学电容性能优于由硬模板制备的介孔碳OMC。BaC-700和BaC-800在较高的输出功率下仍能保持较高的能量密度,这说明它们的介孔表面在高功率输出时能够得到较充分的利用,相信这类介孔碳在对能量密度和功率密度都有较高要求的场合,具有良好的应用前景。     

染料敏化太阳电池有序介孔SiO2/离子液体凝胶电解质的研究

以P123为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备有序介孔SiO2,用N2吸附、扫描电镜及透射电镜对样品进行分析.结果表明,制备的介孔SiO2呈短棒状,具有有序柱状孔结构,平均孔径为5.75nm.有序介孔SiO2固化二元离子液体(1-甲基-丙基咪唑碘/1-甲基-己基咪唑碘)形成凝胶电解质.由于凝胶电解质中离子液体在介孔SiO2的孔道中有序排列,使凝胶电解质I3-的扩散系数增大,从而降低了电解质的内阻,抑制了染料敏化纳晶多孔膜-凝胶电解质界面的复合反应,使凝胶电解质染料敏化太阳电池具有较大的开路电压和填充因子,光电转换效率达到5.22%.     

块状无裂纹介孔碳的合成和表征

以P123、F127作为模板剂,间苯二酚-甲醛为碳前驱体,利用水热合成技术制备了蠕虫状结构的块状无裂纹介孔碳。采用TG、FT-IR、TEM、N2吸附-脱附和元素分析等方法对介孔碳材料的结构进行了表征,分别研究了模板剂用量、模板剂种类对介孔碳结构的影响。结果表明:以F127和P123为模板剂制备的介孔碳均为蠕虫状结构。模板剂用量增加,介孔碳比表面积、孔径和孔容有所变大,但微孔的比表面积有所下降。模板剂种类不同,比表面积、微孔比表面积、孔容相差不大,但孔径相差较大。     

介孔碳材料的制备及对胆红素的优越吸附特性

以MCM-48为模板,利用模板碳化法制备了有序介孔碳材料.运用小角X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-vis)等测试方法对介孔碳材料的孔结构参数及对胆红素的吸附特性进行了表征.研究结果表明,介孔碳材料结构高度有序,为立方相Ia3d型,具有高比表面积(1438m2 g-1)、大的孔容(0.98c...     

有机金属盐基介孔碳的制备及其电化学性能研究

以乙二胺四乙酸钙为原料,采用直接碳化法制备介孔碳电极材料。N2吸附测试表明,所制备的碳材料为典型的介孔材料,材料的比表面积随着碳化温度的升高而增加,平均孔径呈现先增加后减小的趋势。电化学测试表明,CaC-700、CaC-800和CaC-900具有优异的电化学电容特性,在较高的输出功率下仍能保持较高的能量密度,说明介孔表面在高功率输出时能够得到较充分的利用。这类介孔碳在对能量密度和功率密度都有较高要求的场合具有良好的应用前景。     

大孔-介孔分级孔结构炭材料制备及性能研究

以聚苯乙烯微球以及F127嵌段共聚物自组装结构为模板,酚醛树脂低聚物为碳前驱体,双模板法合成了大孔-介孔分级孔结构的炭材料.对样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附-脱附测试,并研究了样品的电化学性能.结果表明,利用这种简便的合成方法可以得到具有三维连通大孔以及二维有序介孔结构的分级孔结构炭材料,大孔尺寸在1μm左右,介孔孔径集中分布在5nm,比表面积为353.8m2/g,孔容0.36cm3/g.利用三电极体系测试了产品作为电化学双电层电容器电极材料的性能,在50mA/g的电流密度下,放电质量比电容为40F/g.     

聚苯胺改性有序介孔碳在漆酶生物传感器上的应用

利用电化学聚合法在固定有漆酶的有序介孔碳上制备了聚苯胺薄膜,并将其用于构建漆酶传感器。电化学结果表明,与未改性的介孔碳电极相比,聚苯胺改性介孔碳修饰的电极对酚类物质显示出很好的电催化氧化活性,构建的漆酶传感器的检测限低,线性范围宽,对邻苯二酚的选择灵敏度为0.08314 A/(mol/L),线性范围为0.55~10.45μmol/L,检测限为0.173μmol/L。     

有序介孔碳材料的表面改性及电化学性能研究

选用HNO3对有序介孔碳材料进行表面改性。通过红外光谱、氮气吸-脱附等测试手段对介孔碳(OMC)和硝酸改性介孔碳(OMC-H)的结构进行表征。采用循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等测试比较OMC和OMC-H的电化学性能。结果表明,改性后OMC-H的孔结构发生了变化,OMC的介孔孔径增大,比表面积和孔体积减小。同时,改性也改善了超级电容器的电化学性能。OMC-H单电极在1 m V/s的比电容为262 F/g,高于OMC单电极的比电容(205 F/g)。改性后OMC-H电容器的电荷转移阻抗明显减小。OMC-H电容器欧姆电压降明显小于OMC,表明硝酸改性后介孔碳电极的等效串联内阻减小。改性后OMCH电容器充放电1 500次以后,比电容趋于稳定在58F/g,相比改性前OMC电容器的49 F/g有明显的增加。     

利用线性酚醛树脂制备有序介孔碳

三嵌段共聚物F127为模板剂,线性酚醛树脂为碳前驱体,采用溶剂挥发诱导有机-有机自组装法(EI-SA)制备了具有二维六方结构的有序介孔碳。利用FT-IR、XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对有序介孔碳的结构进行了表征,研究了不同焙烧温度和模板剂用量对有序介孔碳结构的影响。结果表明,当模板剂的用量一定时,有序介孔碳的孔径、孔容和孔壁厚度都随着焙烧温度的升高而降低,但比表面积却随着微孔含量的增加而增大。随着模板剂用量的增加,介孔碳的有序性降低。有序介孔碳PF-2-500的比表面积、孔径、孔容、孔壁厚度和微孔比表面积比分别为583.82m2/g、3.05nm、0.31cm3/g、3.40nm和361.18m2/g,而有序介孔碳PF-1-500的比表面积、孔径和孔容相对于PF-2-500有所提高,分别为647.79m2/g、3.44nm和0.41cm3/g,但微孔比表面积和孔壁厚度分别降低为309.46m2/g和3.35nm。     

介孔ZrO_2-TiO_2复合材料的制备及电催化还原2-吡啶甲醛性能研究

通过溶胶-凝胶法制备了ZrO_2-TiO_2复合材料,用XRD、TEM、SEM、N2吸脱附法对其结构进行了表征,结果表明,ZrO_2-TiO_2复合材料粒径约为25nm,其比表面积SBET为105.7m2/g,平均孔径为3.66nm,是典型的介孔材料。同时运用循环伏安法和电解合成法研究了该电极对2-吡啶甲醛的电催化还原活性。结果发现,在硫酸中,介孔ZrO_2-TiO_2复合膜电极对2-吡啶甲醛具有良好的还原能力,膜中的TiO_2/Ti(OH)_3电对作为媒质异相间接催化还原2-吡啶甲醛为2-哌啶甲醇,为电化学偶联随后化学催化反应(EC′)机理。以该介孔膜电极为阴极,控制电位为-1.05V,电解还原2-吡啶甲醛为2-哌啶甲醇,平均电流效率为93.2%,产率为90.1%。     

pH对离子液体辅助水热制备介孔二氧化钛结构的影响

以钛酸四丁酯为钛源, 离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼([C₄MIM]BF₄)为辅助剂, 采用水热法制备了锐钛矿相的介孔二氧化钛。用盐酸和氨水调节反应前驱体的pH, 考察了pH在1~11变化范围内对离子液体-水制备二氧化钛体系的影响。采用X射线衍射和N2吸附?脱附对样品的晶相和孔结构进行表征。结果表明: 离子液体抑制了板钛矿二氧化钛的形成, 随着pH的增大样品的晶化程度增强。pH在1~9较大范围变化时, 其孔径分布较窄, 平均孔径随pH增大由6.6 nm减小到5.0 nm, 此时离子液体能较好的将样品粒径控制在9 nm左右。这与透射电镜分析结果相一致。     

水热法合成介孔氧化硅材料的结构及表面特性

以十六烷基三甲基溴化氨 (CTMABr)为模板剂 ,利用碱性水热法制备了介孔氧化硅材料 ,并采用小角度XRD、HRTEM、BET和FT IR等测试手段研究了其孔的结构、表面N2 吸附特性和孔径分布情况。结果表明 :碱性水热法制得的介孔氧化硅材料具有规则的六方结构 ,介孔的最可几半径为 1 9mm ,比表面积为 5 42 8m2 / g ,孔容为 0 4 5 6cm3/ g。     

Preparation of hierarchical porous carbon by post activation

A series of hierarchical porous carbons (HPCs) have been prepared by a combination of soft-templating and post activation. As evidenced by N₂ sorption tests, the pristine mesopores were basically preserved and micropores were generated on the mesopore wall of mesoporous carbon (MC). The micropore generation on the mesoporous skeleton can be controlled by simply adjusting the KOH ratio and activation temperature. The BET surface area, mesopore surface area and total pore volume of the HPCs increase monotonously with increasing activation temperature and KOH/MC ratio. In contrast, the micropore surface area reaches the maximum at the ratio of KOH/MC of 4. Further increase of KOH/MC ratio and activation temperature reduces the micropore surface area. Structural characterizations confirm that the main mesopore channel was preserved during activation.     

基于阴离子还原剂制备的超级电容器用中孔MnO2研究

以Na2S2O3为还原剂,KMnO4为氧化剂制备了超级电容器用MnO2,采用SEM、N2吸附-脱附和XRD对样品进行了分析.用循环伏安和恒流充放电测试对样品的电化学性能进行了表征.结果表明,实验制备的MnO2为无定型结构,呈类球状,直径为20～40nm,比表面积和平均孔径分别为182.6m2/g和6.2nm.在1mol/L (NH4)2SO4水溶液中,在-0.4～0.5V(vs.SCE)的电位范围内,MnO2具有典型的赝电容特性和高功率特性.在10mA/cm2的电流密度下,MnO2比容达到397F/g,且具有高循环效率.     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

Ultrafine porous fibers electrospun from cellulose triacetate

Ultrafine porous cellulose triacetate (CTA) fibers were prepared by electrospinning with methylene chloride (MC) and a mixed solvent of MC/ethanol (EtOH) and their intra- and inter-fiber pore structures was investigated. Ultrafine porous CTA fibers electrospun with MC had isolated circular shape pores with a narrow size distribution in the range of 50–100 nm. In the case of ultrafine CTA fibers electrospun with MC/EtOH (90 / 10 v/v), they had interconnected larger pores in the range of 200–500 nm. These porous structures were induced by phase separation resulting from the rapid evaporation of solvent during the electrospinning process. However, non-porous corrugated fibers were obtained from MC/EtOH (85 / 15 v/v) and MC/EtOH (80 / 20 v/v) due to their lower vapor pressure. The pore sizes in ultrafine CTA fibers electrospun with MC showed a bimodal distribution centered at ∼17 and ∼64 nm. CTA fibers electrospun with MC/EtOH (90 / 10 v/v) showed the greatest porosity due to their larger intra-fiber pores and fiber diameter.     

化学镀镍法制备Ni/石墨烯(英文)

采用化学镀镍方法,以氧化石墨烯薄片为基体、NaBH4为还原剂,在NiSO4溶液中制备了Ni/石墨烯。通过X射线衍射、场发射扫描电镜和透射电镜对样品进行了表征,结果表明:沉积在石墨烯片表面Ni的的质量分数高达32.9%时,仍具有高度的分散性;相互堆积Ni/石墨烯片形成了介孔和大孔。氮气等温吸附表明:其介孔和大孔为狭缝型结构,孔的Brunauer-Emmett-Teller比表面积为91 m2/g;吸附支的Barret-Joyner-Halenda平均孔径为3.83 nm,孔容为0.28 cm3/g。     

无定形介孔SiO_2纳米粉体的仿生合成及表征(英文)

以酵母细胞为模板,采用共沉淀法制备了具有介孔结构的无定形SiO2纳米粉体。采用X射线衍射(XRD)测试出合成的材料为无定形结构,通过氮气吸附-脱附测试证明样品中含有介孔结构,并且样品的比表面积为443.18m2/g,BJH吸附平均孔径为6.24nm。样品的介孔结构也通过TEM得到证实。采用红光光谱测试分析了样品的化学键的键链情况。最后对其合成机理进行了分析,并画出了合成机理的简单模拟图。     

KOH和ZnCl2活化剂对苎麻秆基活性炭微观结构的影响

以废弃苎麻秆为原料,通过KOH、ZnCl2活化及直接炭化三种方式制备样品。采用扫描电镜(SEM)、N2吸附等温线和X射线衍射(XRD)对碳质材料的微观骨架、孔分布和晶体结构进行分析。结果表明,样品微观形貌呈现多孔性。炭化样中含两种孔径大小的多边形孔道结构,且被一定厚度的孔壁隔开,孔壁上含有较多未通透的孔。基于吸附等温线及BET理论,KOH和ZnCl2样品比表面积分别为1194.22 m2/g和741.9 m2/g。ZnCl2活性炭总孔容为0.38 cm3/g,平均孔径为2.408 nm,与之相比,KOH样品总孔容变为1.5倍,平均孔径达1.911 nm。XRD研究表明,正是活化反应导致材料晶型变化,添加KOH使活性炭石墨微晶形成明显乱层结构,促进了微孔和中孔的形成。     

Activation energy for formation of nickel-aluminide thin film on nanocrystalline and microcrystalline nickel

In this paper, activation energy and time needed for formation of Al₃Ni₂ thin film with thickness of ∼1 μm on nanocrystalline (NC) nickel was investigated and compared with microcrystalline (MC) nickel. NC and MC samples were prepared by electrodeposition and annealing, respectively. The samples were aluminized by pack cementation method in the temperature range of 475–600 °C. The surface morphology and cross section of coated specimens were characterized by means of optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). It was observed that the time needed for formation of Al₃Ni₂ thin film on NC samples was shorter than that for MC specimens at all investigated temperatures. In addition, for both, time needed for formation of the thin film was decreased by increasing temperature according to exp (Q/RT). It was found that activation energy for formation of the thin film on NC samples was 35% lower than that for MC specimens. Activation energy for formation of thin film of Al₃Ni₂ were ∼50% and ∼ 120% lower than the activation energy for growth of thick layer of aluminide coating on MC and NC nickel, respectively.