邻茴香醛的绿色合成

利用邻羟基苯甲醛、伯胺及碳酸二甲酯等为原料,在温和条件下,采用缩合、亲核取代及水解反应合成了目标化合物邻茴香醛。经过筛选实验研究,确定了合成邻茴香醛的最佳条件为:邻羟基苯甲醛缩正丁胺/二甲基亚砜/KOH/85℃/24 h。与已有文献报道收率60%~70%比较,最大收率达到了81%,通过1HNMR、13CNMR谱及元素分析对产物进行了表征,结果与目标化合物相符。     

合成茴香醛新工艺的研究

以对羟基苯甲醛和碳酸二甲酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,在常压下合成茴香醛。考察了溶剂、反应温度、时间和催化剂对反应产率的影响。较佳反应条件为:对羟基苯甲醛10 mmol、碳酸二甲酯100 mmol、十六烷基三甲基溴化铵3 mmol、碳酸钾7 mmol、二甲基亚砜10 mL,130℃反应3 h,产率为88.7%。通过红外光谱和气相色谱质谱联用仪对目标产物进行了表征。     

气相色谱法测定邻茴香醛

本文选用８％ＯＶ－２１０为固定相,间甲苯酚为内标物,测定邻茴香醛的含量。结果表明,该方法简便快速、准确,标准偏差〈０．１％,回收率为９９．７％￣１０１．０％。     

茴香脑电氧化合成茴香醛

研究了由茴香脑制备茴香醛的电化学方法，可避免化学制备法所产生的污染，能获得与化学法相当的产率。     

茴香醛,茴香丙酮的合成改进

以对羟基苯甲醛为起始原料，经三步反应制得了4-（4-甲氧基苯基）－2-丁酮（茴香丙酮），同时制得了大茴香醛，反应条件改变后，产品收率和纯度更高，催化氢化所用催化剂是雷尼镍而不是金属钯或铑．     

茴香醛的电合成研究

用氯仿作溶剂,在２０～４０℃下Ｃｅ（Ⅳ）电解液可将对甲基苯甲醚氧化成茴香醛,产率≥８４％,含量９８．３％。铈盐电解液反复使用１０次后,电解过程的Ｃｅ（Ⅳ）产率≥８０％,平均电流效率仍在５５％以上。     

茴香脑间接电化学氧化合成茴香醛的研究

研究了以茴香脑为原料,用Ce4 /Ce3 作为氧化还原媒质,间接电化学氧化合成茴香醛。用正交实验和单因素实验分别研究了Ce4 氧化茴香脑合成茴香醛的化学氧化过程中各实验条件对产率的影响,并优化出了最佳反应条件:n(Ce4 )∶n(茴香脑)=2∶1,反应温度为30°C,硫酸浓度为0.5 mol/L,苯为溶剂。在优化条件下茴香醛产率达90%。     

茴香醛的合成研究进展

综述了合成茴香醛的研究进展情况,介绍了新技术在合成中的应用和发展趋势,着重对间接电氧化法氧化茴香脑制备茴香醛进行了评述。     

茴香醛异丙硫醇缩醛的合成研究

茴香醛和惜内硫醇在对甲苯磺酸催化下发生反应,合成阿相应的缩硫醛,产率达８４．９％。通过红外光谱、核磁共振检测,对产物结构进行了确证。     

焦化苯酚合成邻羟基苯甲醛的研究

介绍以焦化苯酚为原料，采用Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ（Ｒ－Ｔ）法合成邻羟基苯醛的工艺路线，考察了溶剂和相转移催化剂对反应的影响，并筛同了适宜的工艺条件，以保证产品收率大于５０％。     

维生素A醛的合成研究

研究维生素A醛的合成方法。以维生素A醇为原料,经过烯丙位氧化制得维生素A醛。通过对科林试剂及其衍生物、活性MnO2作为维生素A醇的烯丙位氧化剂进行研究,确定了活性MnO2作为制备维生素A醛的氧化剂。通过对活性MnO2制备方法的研究,开发了晶型为G型的活性MnO2。G型的活性MnO2用于维生素A醛的制备中,其氧化活性高,选择性好,制备的维生素A醛粗品含量达到80%以上,氧化收率达70%以上。产品通过精制,含量可达95%以上,精制收率达94%以上。     

新药替米沙坦的绿色合成

在绿色溶剂离子液体介质中,以3-甲基-4-硝基苯甲酸为起始原料,合成了新药替米沙坦.结果合成了新药替米沙坦,总产率65.8%.该方法反应条件温和,操作简便,产率高,环境友好,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

联二脲的绿色合成

以自制的丁酮连氮为原料和尿素、水一步反应制备了联二脲。用红外光谱(FTIR)、差热-热失重分析(TG-DTA),差示扫描量热法(DSC)对合成的联二脲进行了结构表征和物性测试。考察了丁酮连氮与尿素投料比例、反应时间、尿素浓度、母液循环使用对联二脲收率的影响。用此法得到的联二脲合成偶氮二甲酰胺发泡剂,其物性能够达到化工行业标准HG/T2097—2008的优等品指标。     

环己烯的绿色合成研究

探索了FeCl·36H2O催化环己醇脱水制备环己烯的最佳实验条件。当催化剂用量为环己醇质量的13.7%,油浴温度180～190℃,反应时间1h,环己烯收率可达86.1%,纯度达98.6%。结果表明:此法催化剂价廉易得、催化活性强、选择性高,又可重复使用;同时操作简单,不污染环境,是一条简单易行的典型的绿色合成途径。     

Zr-SBA-15催化苯酚甲醛高选择性合成邻位异构体双酚F

以P₁₂₃为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,以硝酸氧锆为锆源,采用水热一步法合成了分子筛催化剂Zr-SBA-15,用XRD、BET、ICP、吡啶FT-IR、NH₃-TPD进行了分析表征,考察了不同Si/Zr摩尔比Zr-SBA-15催化苯酚、甲醛合成双酚F的催化活性,发现当Si/Zr摩尔比为20时催化活性较好。以Si/Zr摩尔比20的Zr-SBA-15为催化剂,在反应温度90℃、酚醛摩尔比30:1、催化剂与甲醛质量比1:1条件下反应240 min,双酚F收率达到83.5%,邻位异构体双酚F选择性高达92.5%,同时还提出了Zr-SBA-15高选择性催化苯酚、甲醛合成邻位异构体双酚F的反应机理。     

氯化胆碱的绿色合成

以环氧乙烷和三甲胺盐酸盐为原料,用经过酸碱活化的绿色环保阴离子交换树脂为催化剂合成氯化胆碱。用质量分数为0.5%的活化的阴离子交换树脂作催化剂,在n(环氧乙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.1∶1,反应温度为60℃,反应时间为1 h的条件下,合成的氯化胆碱产品的产率≥96%。催化剂经酸碱活化1次可重复使用若干次而不影响催化效果。     

5-溴香兰素的绿色合成

以冰醋酸为溶剂,香兰素为原料,AlBr3为催化剂,HBrO3与KBrO3为溴化剂合成了5-溴香兰素.采用正交实验法考察了影响收率的因素.最佳条件为:香兰素、KBrO3与AlBr3的物质的量的摩尔比为1:0.5:0.056,反应时间6.0h,反应温度30℃.在优化条件下收率可达90.4%.产物结构通过IR、1HNMR、熔点测定和元素分析得以确认.     

杀菌剂咪鲜胺的绿色合成

咪鲜胺是一种咪唑类广谱性多用途杀菌剂。通过用三光气替代光气、1,2-二氯乙烷取代1,2-二溴乙烷等的绿色合成方法对传统工艺进行改进,得到高纯度的咪鲜胺原药,减少三废排放的同时提高了原子利用率。     

1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成工艺研究

采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[ Bmim] Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB).通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应时间等因素对甲基化反应的影响.结果表明:各因素的影响程度为反应温度...     

檀香醚的绿色合成

目前工业上合成檀香醚的工艺存在对设备要求高、腐蚀性强、污染环境、产物不易分离等问题,本实验通过改进传统工艺中的环氧化和催化氢化反应,实现了标题化合物的绿色合成.实验所得的中间体和檀香醚结构经1HNMR、13CNMR确定.