NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

前驱体对合成3DOM SiO2材料微观结构的影响

以自然沉积的聚苯乙烯(PS)胶体晶体为模板,分别以正硅酸乙酯(TEOS)的醇盐溶液和溶胶溶液为前驱体对PS模板进行填充,通过煅烧除去模板,得到了三维有序大孔(3DOM) SiO2材料.由SEM照片观察发现,当以TEOS的醇盐溶液为前驱体时,获得的3DOM SiO2结构不易控制,缺陷较多.而以TEOS的溶胶溶液为前驱体时获得的3DOM SiO2结构良好,孔径大小均匀,排列整齐,可以看成是PS模板的逆复制,说明前驱体溶液的选择对3DOMSiO2材料的微观结构有显著的影响.XRD分析显示,制备的3DOM SiO2孔壁为无定形结构.     

新法简易制备单相NaZr_2(PO_4)_3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。     

YAG超细粉体的制备与表征

以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,分别采用碳酸氢铵和碳酸铵两种沉淀剂,通过共沉淀法制备了YAG超细粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA)与红外光谱(IR)对前驱体进行分析研究.对不同温度下煅烧的粉体进行X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)分析.研究结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂得到的前驱体经1000 ℃煅烧可获得纯YAG相,颗粒尺寸为60～150 nm;而采用碳酸铵作为沉淀剂得到的前驱体经900 ℃煅烧即可获得纯YAG相,颗粒尺寸较小,约为40～50 nm,具有良好的分散性.     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

低热固相反应法合成掺Eu3+的双磷酸盐KZnLa（PO4）2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

不同前驱体制备多孔氧化镁吸附剂的研究

以氢氧化镁、草酸镁、碱式碳酸镁作为前驱体,通过在不同温度下煅烧制备多孔氧化镁。考察了前驱体与制备后氧化镁结构的关系,采用热重分析仪对前驱体的热分解情况进行分析,BET、XRD、SEM表征技术对样品的形貌结构进行分析。结果表明,在一定温度下煅烧三种前驱体,制备的氧化镁均形成发达的多孔结构、具有不同的表面形貌;其中以草酸镁制成的氧化镁(MgO-3)有更大的比表面积(160.1 m²/g)与孔体积(0.68 cm2/g)与孔体积(0.68 cm³/g),吸附量为5.38%(质量分数);前驱体的平均相对分子质量越大,经煅烧后其产物具有更高的孔体积和比表面积,其结构更为发达;在较低或较高的煅烧温度下,由于前驱体很难完全分解或晶体发生烧结现象,不利于形成多孔结构。     

用蛇纹石制取高纯度活性氧化镁的工艺研究

研究了以蛇纹石为原料制取高纯度活性氧化镁的工艺。以硫酸浸取蛇纹石矿石得到硫酸镁,以精制硫酸镁溶液为原料,氨水、碳酸氢铵为沉淀剂制取碱式碳酸镁前驱体,煅烧碱式碳酸镁前驱体得到高纯度活性氧化镁产品。考察了制取碱式碳酸镁的工艺条件,最佳工艺条件为:预氨pH值为9.6～9.7、镁离子与总铵(NH3+NH4+)摩尔比为0.46、氨与碳酸氢铵摩尔比为1.4。在此条件下,镁的沉淀率达到最大值89%。碱式碳酸镁前驱体最佳煅烧条件为:升温速率10℃/min,煅烧温度650℃,煅烧时间2h。在此条件下得到了碘吸附值为165.1mgI2/gMgO、柠檬酸活性值为3.05s、比表面积为78.03m2/g的高纯活性氧化镁。     

纳米氧化锌的制备和晶粒生长动力学

以硫酸锌和碳酸铵为原料,用直接沉淀法制得纳米氧化锌的前驱体,然后煅烧得到纳米氧化锌.通过控制煅烧温度可以控制粒子的大小,并用TG-DTG、XRD、BET和TEM等测试手段对前驱体和产品进行了表征.TG-DTG分析表明,前驱体为Zn4(OH)6CO3.TEM分析表明产物颗粒基本为球形.XRD和BET结果表明,随着煅烧温度的提高,纳米氧化锌晶粒迅速长大,并得出了纳米氧化锌晶粒生长的动力学规律.     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

共沉淀法合成YAG：Ce纳米粉体

通过在NH4HCO3溶液中滴加Ce（NO3）3、A1（NO3）3和Y（NO3）3的混合溶液,共沉淀生成YAG：Ce的碳酸盐前驱体,对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,并采用IR、XRD和TEM等测试手段对粉体进行表征。结果表明,在1100℃下煅烧YAG前驱体,得到无YAP、YAM中间相的出现纯YAG晶相,所得粉体晶粒直径为20～50nm,具有较好的分散性。同时,荧光测试表明Ce：YAG粉体具有良好的发光性能。     

加料方式对纳米氧化锌微结构的影响

以硫酸锌和碳酸铵为原料,采用不同加料方式制备了纳米氧化锌前驱体,然后煅烧得到纳米氧化锌。利用XRD、DTA-TG、IR、BET和TEM等技术对样品进行了表征。结果表明,加料方式Ⅰ得到的前驱体为Zn4(OH)6CO3,而加料方式Ⅱ得到的前驱体为Zn4(OH)6CO3和Zn5(OH)6(CO3)2的混合物。XRD和TEM分析结果显示,加料方式Ⅰ得到的纳米氧化锌的晶粒尺寸和原始粒径较小,且分散性好。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

球形纳米α-Al2O3粉体的制备及其表征

首先,将不同浓度(0.426～0.855mol·L-1)的硫酸铝溶液在不断搅拌状态下缓慢滴入含有聚乙二醇的氨水-氯化铵缓冲液(pH值约为9.5)中制得Al(OH)3溶胶,经抽滤,洗涤,在蒸馏水中超声分散后,采用透射电镜观察胶粒的形状,以研究硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌的影响。结果表明:硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌影响很大;当硫酸铝溶液的浓度为0.65mol·L-1时,得到的胶粒呈球形。然后,将制得的胶粒呈球形的Al(OH)3溶胶抽滤后用无水乙醇浸泡24h,过滤,于120℃干燥1.5h,在1150℃煅烧1h制成纳米α-Al2O3粉,并用XRD、TEM等对其相组成、形状、分散性和流动填充性等进行了表征。结果表明:以球形的Al(OH)3胶粒为前驱体制成的纳米α-Al2O3粉也呈球形;干凝胶于1150℃煅烧1h后完全转变为α-Al2O3;纳米α-Al2O3粉体中的团聚体大部分是软团聚,故其流动填充性能也很好。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

静电纺丝法制备La0.96Mn0.96O3纤维

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为络合剂与Mn(CH3COO)2和La(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP/ Mn(CH3COO)2 ·La(NO3)3纤维,经煅烧得到具有微孔结构的La0.96Mn0.96O3纤维.对所制备纤维采用红外光谱分析( IR) 、X 射线衍射(XRD) 分析、扫描电镜(SEM)等手段进行了表征.结果表明:煅烧前后纤维的性质和形貌发生很大变化.     

高分散氧化镁粉体的制备及反常红外特性

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法合成出前驱物氢氧化镁粉体;再将氢氧化镁煅烧后得到氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外吸收光谱(FT-IR)等对所得产品进行表征分析。结果表明,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为3h的条件下,可以得到高分散性的颗粒状氧化镁;在400℃下煅烧8h得到的氧化镁粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象。     

低热固相反应法合成焦磷酸铁钾纳米晶及表征

在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。     

共沉淀法制备铌铁酸铅超细粉体

用络合法将Nb2O5转化成可溶性的铌盐,作为铌源,用共沉淀法合成了超细钙钛矿相Pb(Fe1/2Nb1/2)O3粉体.实验中以氨水作为沉淀剂,通过调节溶液的pH值,使铌、铁、铅等金属元素同时以氢氧化物的形式析出.X射线衍射表明:前驱体经400℃的低温煅烧已经出现钙钛矿相;当煅烧温度提高至800℃时,前驱体全部转化为钙钛矿相.扫描电镜观察表明:其颗粒形状呈立方体,尺寸为300～500nm.     

ZnO微／纳米纤维的静电纺丝及其表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂与醋酸锌[Zn(CH3COO)2]反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP／Zn(CH3COO)2纤维,经煅烧得到具有微孔结构的氧化锌(ZnO)微／纳米纤维。对所制备纤维分别采用差热-热重分析、红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段进行了表征。结果表明: PVP/Zn(CH3COO)纤维表面光滑,直径约300-700 nm,经700℃煅烧后,可得到ZnO微／纳米纤维。