基于UHPLC-QE-MS代谢组学分析小粒种咖啡豆特征成分

以云南小粒咖啡生豆和埃塞俄比亚咖啡生豆为研究对象,采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-QE-MS)对咖啡生豆代谢产物进行代谢组学分析,探究云南不同地区咖啡生豆代谢产物差异,以及与埃塞俄比亚咖啡生豆相比的特征成分。试验结果表明：云南小粒咖啡生豆与埃塞俄比亚生豆有36种差异物质,包括表儿茶素、3-O-咖啡酰-1-O-甲基奎宁酸等16种多酚,十八碳三烯酸等8种脂质类,牡荆甙等6种糖类以及少量生物碱类、有机酸类、萜类,其中Mammeigin、牡荆甙、3-O-咖啡酰-1-O-甲基奎宁酸、2,2-二甲基丁二酸、十八碳三烯酸等24种化合物含量高于埃塞俄比亚生豆,表儿茶素、决明子苷、脂氧素等12种化合物含量显著低于埃塞俄比亚生豆。不同地区云南小粒咖啡生豆的代谢组学分析结果显示：差异代谢物共有44种,包括谷氨酸、苯丙氨酸等14种氨基酸,棕榈酰胺、花生酸等11种脂质类,绿原酸、奎宁酸等10种多酚,苹果酸等3种有机酸以及少量萜类、糖类、醇类和其它类。以上结论：利用UHPLC-QE-MS技术并结合多元统计分析的方法,可分析不同区域条件下咖啡生豆代谢产物差异,为咖啡豆产地溯源提供方法依据。     

六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价

建立5个不同产地六味地黄丸中四种重金属元素的检测方法,并对其含量水平和健康风险进行初步评价.采用微波消解-原子吸收光谱法分析测定5个不同产地的六味地黄丸中铅、镉、铜、铬等四种重金属元素的含量.方法线性、重现性、仪器精密度和回收率均符合定量分析要求.五个产地六味地黄丸中铅的含量均有少量超标;河南产的六味地黄丸中镉元素含量...     

小草坝新鲜天麻中多种金属元素评价分析

目的 分析评价云南小草坝新鲜天麻中9种金属元素含量水平。方法 采用电感耦合等离子体质谱法检测云南小草坝新鲜天麻中铁Fe、铜Cu、钴Co、锰Mn、镍Ni、硒Se、砷As、铅Pb、汞Hg的含量, 并使用食品安全指数IFS法进行重金属污染评价。结果 云南小草坝新鲜天麻中各元素均检出, 参照《现行药用植物及制剂进出口绿色行业标准》及《中国药典》2015年版中重金属限量值判定, 54份天麻中Cu、Pb、As、Hg的含量均没有样品超过限量指标。按照GB 2762-2012食品标准进行判定, Pb有40.7%的超标率, As、Hg均未出现超标样品。小草坝产区新鲜天麻中As、Pb、Hg的IFS值均小于1。结论 云南小草坝新鲜天麻中微量元素丰富, 食品安全风险整体上在可接受范围, 但仍需关注可能存在的铅污染水平。     

微波消解在重金属元素分析中的应用

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，     

ICP-MS：重金属元素分析的重要手段

ICP—MS,即电感耦合等离子体质谱仪,是Inductive Coupled Plasma—mass Spectrometer的缩写。ICP分析元素的原理为待检样品经前处理成溶液后,被引入ICP并在ICP的高温环境下离子化,其中代表样品组成的多种元素离子被ICP—MS的接口提取到高真空的质谱仪中,经过质量筛选器（四级杆、飞行时问或磁场）的筛选,     

食用植物油中重金属分析及其健康风险评价

针对食用植物油中重金属的污染及其危害性,利用微波消解技术结合电感耦合等离子体质谱法同时测定食用植物油中8种重金属元素含量。并按照美国环保署推荐的方法,建立了食用植物油重金属污染健康风险评价模型,初步评价了食用植物油中As、Cr(Ⅵ)、Cd、Pb、Cu、Zn、Ni和Mn 8种重金属经口摄入途径所引起的健康风险。结果表明,8种重金属总健康风险约为1.05×10~(-3)a~(-1),其中致癌性污染物健康风险约为1.05×10~(-3)a~(-1),非致癌性污染物健康风险为3.38×10~(-10)a~(-1)。致癌性污染物对人体的健康风险危害性大小顺序为Cr(Ⅵ)AsCd,非致癌性污染物对人体健康风险的危害性大小顺序为NiPbCuZnMn。此外,实验结果表明致癌性重金属比非致癌性重金属对人群产生的健康风险更显著,致癌性重金属中Cr(Ⅵ)对健康风险影响最大。     

吉林省不同区域毛樱桃中重金属的检测与分析

吉林省不同区域毛樱桃中包含铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锌(Zn)5种重金属,本实验通过原子吸收光谱法对五种金属进行含量测定。首先通过使用各种标准系列溶液,设定适当的仪器参数,得到线性方程和相关系数,测得精密度及回收率,最后测定样品重金属含量。实验结果表明,不同区域的毛樱桃重金属含量并不相同,长白山地区均低于长春、吉林、四平、白城和通辽地区;不同种植环境的毛樱桃重金属含量也不相同,城市绿化种植的毛樱桃重金属含量略高于野生毛樱桃重金属含量。铅的限量标准是0.1 mg/kg,镉的限量标准是0.05 mg/kg,锌的限量标准是5 mg/kg,铜的限量标准是10 mg/kg,铬的限量标准是0.5 mg/kg,不同区域被检测的毛樱桃重金属含量均低于国家限定标准,这一实验结果显示毛樱桃作为药食同源可以放心食用。     

AFS法在重金属元素分析中的应用及创新

原子荧光法（AFS）使用的原子荧光光度计是我国具有自主知识产权的少数分析仪器之一，在我国具有30多年的研究制造历史。原子荧光法分析元素的原理是利用激发光源照射一定浓度待测元素的原子蒸气后．基态原子跃迁到激发态后回到较低能态或基态时会发出原子荧光．通过测定原子荧光即可求得该元素在待测样品中的含量。     

电感耦合等离子质谱法检测矿泉水中重金属

建立电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测矿泉水中Be、B、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb 14种重金属的方法。采用硝酸直接酸化前处理方法,在线加入内标元素~6Li、~(45)Sc、~(72)Ge、~(89)Y、~(115)In、~(159)Tb和~(209)Bi,用ICP-MS进行测定。14种元素在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数R0.999 3),检出限在0.003 1 ng/mL～0.576 0 ng/mL之间,回收率在78.3%～137.5%之间,RSD在1.3%～17.5%之间。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定肉与肉制品中6种重金属元素

肉与肉制品经微波消解后,通过电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)6种金属元素。实验进行了方法学验证,6种元素检出限在0.15~5.52μg/kg之间,相关系数>0.999。测定值的相对标准偏差均小于5%,回收率为82.0%~110.0%。此方法简便、快速、灵敏度高、结果准确,可用于肉与肉制品中金属元素的日常检测。     

原子吸收光谱法：重金属元素分析的标准方法

食品中的重金属一旦被人体所吸收就会在人体的肝脏、骨骼、肾脏、心脏和脑中累积。并且重金属积累到一定程度便会对人体造成无法逆转的巨大损害。鉴于食品中重金属对人体的伤害,食品中重金属污染已经成为WHO／UNDP／FAO全球食品污染监测计划中的重要项目,并被《食品化学法典》（FCC）,以及欧盟（EC1881／2006）和美国、日本等13个国家和地区列入食品重点研究监测项目,     

韭菜中农药残留状况调查与分析

目的了解韭菜中农药残留状况。方法抽取北京市批发市场和蔬菜生产基地销售的韭菜样品174个,检测其中的甲胺磷、氧乐果等58项农药残留,并依据GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》进行判定。结果市场销售韭菜农药残留的检出率明显高于生产基地, 7～8月份的韭菜农药残留检出率相对较低,检出率排在前5位的农药依次为腐霉利20.6%,多菌灵11.2%,氯氰菊酯8.62%,毒死蜱和嘧霉胺7.47%,其中腐霉利是引起韭菜农药残留超标的主要原因之一,检出2种以上农药的韭菜占检出样本总数的64.3%。结论韭菜中检出的农药种类较多,属于高风险的蔬菜品种之一,韭菜质量安全状况还需进一步加强,需要引起有关部门的重视。     

不同污水处理厂剩余污泥中重金属分析与评价

本论文选取徐州市姚庄污水处理厂、淮北市污水处理厂、徐州荆马河污水处理厂和中国矿业大学南湖校区污水处理站的剩余污泥为研究对象,研究各污水处理厂污泥中重金属含量以及形态分布情况,并利用Long和Kennlcutt等提出的风险评估值对其进行生态风险评价。通过研究发现,除Cr以外,其他重金属的浓度都不同程度的超过GB18918-2002中的土壤酸性标准,以Cu、Zn超标最为严重。四座污水处理厂污泥中各类重金属主要以稳定态形式存在。采用生态风险评价法可知,四个污水处理厂污泥中重金属Cu、Zn、Cd、Pb发生生态风险的几率大于等于50%。因此污泥在农用前,必须对其超标的重金属进行无害化和稳定化处理。     

北部湾海产品中重金属元素的测定及评价

采集94个北部湾沿海不同区域、不同季节、不同品种的海产品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砷、铅、汞、镉、铬、锡、锑、铜、铝等9种重金属元素的含量,以了解广西北部湾海产品是否受到重金属污染。测定结果表明,海产品中镉含量平均合格率为55%,应是污染所致,无机砷、铅、汞、铬、铜、铝含量平均合格率在89%~96%之间,受污染程度较轻,而锡、锑含量合格率为100%,未受污染。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。     

无铅皮蛋中重金属元素的分析及卫生学评价

近几年有关部门在皮蛋生产中研制成功了用低毒或无毒的物质取代传统工艺中氧化铅的作用的方法。本文对这些无铅新工艺生产的皮蛋中重金属元素含量进行了分析及评价。这次共检测了39份无铅皮蛋,6份鲜鸭蛋及8份料液样。39皮蛋样以铅含量平均为0.6ppm,有87%的样<1ppm。6份铜皮蛋的铜含量平均值4.0ppm,81%样品<5ppm,锌皮蛋的铜含量均数为1.8ppm。铜皮蛋和锌皮蛋的锌含量相近,两者均数为10,1,11.7ppm.鲜鸭蛋的锌为10.7ppm,说明皮蛋中锌主要来源于鲜鸭蛋。本调查证实了无铅皮蛋具有传统皮蛋特色。皮蛋在 pH9.7—11.3范围内、细菌总数与 pH值无明显关系。并表明皮蛋的卫生质量与存放时间,鲜鸭蛋的质量有关,而温度对其影响不明显。本文建议皮蛋的重金属卫生标准应订为:铅<1ppm、铜<5ppm、锌10<12ppm。     

市售食用菌中重金属含量特征及其健康风险评价

以保定市市售食用菌为研究对象,采用硝酸-高氯酸消解体系,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了食用菌中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)的含量,对比分析不同食用菌种类以及不同栽培模式下食用菌中重金属的含量特征,并运用内梅罗综合污染指数法和单因子污染指数法及目标危害系数法评价食用菌重金属污染状况及食用菌对人体的健康风险。结果表明,保定市市售食用菌中重金属的平均含量顺序为Pb(0.28 mg/kg)As(0.22 mg/kg)Cd(0.20 mg/kg)Hg(0.016 mg/kg)。采集的所有样品中有12个样品超标,超标率为17.1%。平菇重金属含量达重度污染水平(P综=3.58),其As平均含量超过标准限值0.62倍,榛蘑、鸡腿菇和香菇中重金属含量均达轻度污染水平,其它食用菌重金属含量均为安全水平。平菇不同部位相比,根部As平均含量比食用部位高4.15倍(P0.05),其它重金属平均含量差异均不显著(P0.05)。不同栽培模式相比,野生香菇中重金属含量与栽培香菇差异不显著(P0.05);栽培黑木耳As平均含量比野生黑木耳高8.72倍(P0.05),其它重金属平均含量差异不显著(P0.05)。食用菌中的As(TTHQ儿童=2.60,TTHQ成人=1.98)和Cd (TTHQ儿童=2.36,TTHQ成人=1.80)对人体健康构成明显风险,并且儿童摄入食用菌的潜在健康风险高于成人。     

湖北省水产品重金属污染状况分析

为了了解湖北省水产品中重金属污染情况,采集水产品品种39种,共285批次,用ICP-MS测定水产品中7种(铅、砷、镉、汞、铬、镍、锰)重金属含量,采用单因子污染指数法和多因子综合污染指数法对相关数据进行分析,并进行生物质量评价。水产品中重金属总体检出率由高到低依次为砷>汞>锰>镉>铅>铬>镍。对该研究中的样品进行安全性评价,所测样品中铅、镉、铬、汞、无机砷含量均低于相应的限量标准要求,属于安全食用范围,黄鳝和泥鳅中Mn的检出含量相对较高,水产品在长期的环境污染下,其体内蓄积的Mn残留可能会对人体存在潜在危害。对水产品中铅、镉、铬三种元素进行生物质量评价,除了草鱼的综合污染指数PI为0.272,为轻度污染,其他品种的PI值均远小于0.2,均为正常水平。     

食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。     

烟叶中重金属元素镉的形态分析

首次提出了一种用于烟叶中镉形态分析的准确可靠的试验方法。用超声提取-离心-真空抽滤将烟叶样品中镉分离成不溶态和可溶态,并将其中可溶态用大孔吸附树脂分离成无机态和有机态。研究不同实验条件对镉形态分离的影响,确立了较佳实验条件,并用ICP-MS测定烟叶中镉不同形态含量。考察了分离方法的精密度和回收率,结果表明,方法的相对标准偏差为0.3-4.0%,回收率为94.6-97.3%。检出限和定量限为0.006 μg L-1 和0.021 μg L-1,日内精密度和日间精密度为1.7% 和4.5%。该方法能有效应用于烟叶中镉的形态分析。