超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量.方法 蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in p...     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中 5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯农药及其代谢物的含量

目的建立QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯农药及其代谢物的含量。方法蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物经乙腈提取QuEChERS试剂净化,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测模式对6种氨基甲酸酯农药及其代谢物进行定量测定。结果通过减少进样量有效抑制基质效应对定量结果的影响。该方法线性范围10～200 ng/mL,相关系数(r)为0.9937～9997。在3种基质(黄瓜、白菜、菠菜)中添加3个浓度水平(0.01、0.03、0.32mg/kg)的回收率为57.5%～110.2%,相对标准偏差为2.53%～12.0%,检出限为0.002～0.003mg/kg。结论该方法操作简便、快速、灵敏、适用于蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物的监测工作。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 分散固相萃取净化后, 采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以乙 腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱, 串联质谱测定, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.99, 方法的加标回收率为70%~129%。结论 该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点, 可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。     

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中12种新烟碱类农药残留

目的 建立基于QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中12种新烟碱类农药残留的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,上清液采用N-丙基乙二胺、无水硫酸镁(MgSO₄)和石墨化炭黑的QuEChERS基质分散萃取法净化,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5mmoL/L乙酸铵)-乙腈为流动相,基质匹配曲线外标法定量。结果 12种新烟碱类农药在0.05～200.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r²>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.02～0.26 μg/kg。在2.0、20.0、50.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为88.90%～118.00%,相对标准偏差(relative standard devi...     

动态微波辅助萃取法快速萃取苹果中8种氨基甲酸酯类农药

目的建立一种绿色的动态微波辅助快速萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中8种氨基甲酸酯类农药的方法。方法以水为萃取溶剂,利用动态微波辅助萃取法对苹果中氨基甲酸酯类农药进行快速萃取;通过两步固相萃取法对所获得的萃取物进行净化和富集;采用高效液相色谱.串联质谱法对目标化合物进行测定。结果实验中对影响动态微波辅助萃取和固相萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为:萃取剂为纯水;微波萃取功率为600 W;微波萃取时间为10 min;萃取剂流速为1.0 mL/min;固相萃取洗脱剂为2 mL的乙醇。8种氨基甲酸酯类农药在8.0~800 ng/g范围内成线性关系,相关系数为0.994~0.999;检出限为1.1~4.2 ng/g;方法的加标(8.0 ng/g)回收率为71%~90%。结论该方法可以用于苹果中氨基甲酸酯类农药的快速检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）与高效液相色谱（HPLC）法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01⁰.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%¹15.6%,相对标准偏差（RSD）为4.4%¹6.7%。HPLC法在0.05¹.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%¹20.7%,相对标准偏差（RSD）为0.8%¹2.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02⁰.3μg/kg,HPLC法检出限为3⁷.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。      

QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留

结合QuEChERS前处理方法,建立了采用高效液相色谱法（HPLC）测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留的方法。以乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁、PSA和GCB净化,C18柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相,检测波长范围190～300 nm进行检测。结果表明,4种农药在6.5 min内实现了基线分离,线性相关系数（R2）≥0.999 8,检出限为2～5 μg/kg,样品加标平均回收率为82.5%～99.3%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.64%～3.30%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测芦笋中20种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的定性定量分析方法。方法采用改进的Qu Ech ERS法提取和净化,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。结果分别对绿芦笋、白芦笋、绿芦笋罐头、白芦笋罐头4种空白基质添加0.005~0.050 mg/kg农药样品进行回收率试验,回收率为62.44%~85.99%,定量限均为0.005 mg/kg,RSD均小于9%。结论该方法简单快速,灵敏度高,能够同时满足芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中 16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭害威、恶虫威、甲萘威、克百威、乙霉威、仲丁威、茚虫威、异丙威、灭多威、速灭威、杀线威、抗蚜威和残杀威)残留量的方法。方法 样品用0.1%冰醋酸-乙腈提取, 提取液经过滤、浓缩后用石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化, 采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子扫描模式进行准确的定性和定量分析。结果 16 种氨基甲酸酯类农药在5~500 ng/mL浓度范围内均呈良好线性。16种农药在苹果、菠菜、山药、大米、大豆和生姜6种基质中的检出限和定量下限为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg, 在低、中、高3 个水平的加标回收率为71.0%~108.0%之间, RSDs (relative standard deviations)为2.03%~11.30%。结论 该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定水果中44种农药残留

基于QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)-高效液相色谱串联质谱技术(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS),建立了测定水果中44种农药残留的方法。对样品的提取溶剂、净化方式进行了改良,同时对液相色谱条件和质谱采集参数进行了优化,并对基质效应进行了分析和评价。采用乙腈为提取溶剂,QuEChERS(900mg MgSO4+150 mg PSA)净化,HPLC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。在0～100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。44种农药的检出限为0.0001～1.0μg/kg,定量限为0.0005～3.4μg/kg。3水平加标试验的回收率为70.3%～119.6%,相对标准偏差为0.8%～19.0%。方法前处理简单、分析快速、定量准确、灵敏度高,适用于水果中多农药残留的测定。     

HPLC-MSMS测定果蔬中有机磷类农药的基质效应

利用提取后添加法定量分析高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MSMS）检测24种有机磷农药时的基质效应。用基质效应因子法分析了四种果蔬中基质浓度对基质效应的影响,并采用配制不含基质标准工作溶液和含基质标准工作溶液的方法,通过拟合标准曲线,比较斜率,从而评估果蔬的基质效应。结果表明,在四种果蔬中基质效应均随着基质浓度的增加而增大;具有基质效应的化合物其基质标准曲线基本保持线性,只是与溶剂标准曲线相比斜率发生变化。      

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中二十种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中100种农药及其代谢物

目的 建立了葡萄中多菌灵等100种农药及其代谢物的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品采用1%乙酸乙腈涡旋提取,N-丙基乙二胺（PSA）粉末分散固相萃取净化,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子（ESI+）模式下,通过多反应监测（MRM）模式测定。结果 100种农药及其代谢物在1~100 ug/L浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）均大于0.9984;100种农药及代谢物的平均回收率在77.6%~118%之间,相对标准偏差为0.3%~29%,符合农药多残留分析的要求。结论 该方法能够对葡萄中100种农药及其代谢物进行快速、准确的测定。