特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的分析方法。样品经0.2 mol/L磷酸121℃水解30 min提取,并通过生物素免疫亲和柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,经电喷雾电离串联质谱在多离子反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在最优化条件下,生物素在0.50~50.00 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9986),方法检出限为0.75μg/100 g。特殊医学用途婴儿配方食品中生物素相对标准偏差在0.42%~4.77%之间,不同添加浓度回收率为97.27%~102.06%。该方法具有样品处理操作简单,灵敏度高,分析周期短等优点,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

酸水解快速测定法检测特医食品中多种维生素的含量

本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB₁、VB₂、VB₆和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现VB₁、VB₂、VB₆和烟酰胺的分离和检测。结果表明,4种组分在0.1～50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.1～0.3 mg/kg,定量限范围为0.3～0.9 mg/kg,加标回收率范围为87.4%～93.9%,相对标准偏差为3.0%～5.1%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足特殊医学用途配方食品中VB₁、VB₂、VB₆和烟酰胺的快速测定检测需求。     

白酒中三氯蔗糖的HPLC及UPLC-MS/MS检测对比研究

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定白酒中的三氯蔗糖,并对两种方法进行比较。方法 HPLC采用Waters Symmetry Shield C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,示差检测器,以乙腈-水=15:85(v/v)为流动相进行等度洗脱。UPLC-MS/MS采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果 HPLC线性方程为：Y=170 193.25X+697.5,相关系数(R²)为0.9997,检出限为2.5 mg/kg,定量限为7.50 mg/kg,回收率为85.40%～97.80%,RSD为2.98%～8.27%。UPLC-MS/MS线性方程为：Y=16.9X-59.1,R²=0.9993,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg,...     

雀巢、雅培三款特医配方食品获批

<正>7月1日,国家食品药品监督管理总局发布最新一期特殊医学用途配方食品注册证书待领信息,雀巢、雅培旗下共三款产品配方获批。官网显示,雀巢旗下两款,分别是小佳膳特殊医学用途全营养配方食品(国食注申TY20180026)以及佳膳悠选特殊医学用途全营养配方食品(国食注申TY20180027)。而雅培旗下的一款产品叫做全安素?特殊医学用途全营养配方     

HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中的α-生育酚醋酸酯和α-生育酚的研究

采用正相液相色谱法测定特殊医学用途婴配食品中α-生育酚醋酸酯和α-生育酚的含量。样品酶解后采用异辛烷提取,氨基柱(150×4.6 mm,5.0μm)分离,使用正己烷和25%叔丁基甲醚正己烷进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温:30℃,进样量:50μL,荧光检测器的激发波长为280 nm,发射波长为310 nm。结果表明α-生育酚醋酸酯与α-生育酚在0.5~40.0μg/mL范围内呈线性相关(R~2=0.999 9和R~2=0.999 5),检出限分别为5.6μg/100 g和6.9μg/100 g。特殊医学用途婴儿配方食品中α-生育酚醋酸酯含量为0.37~69.0 mg/100 g,精密度为0.6~9.9%,α-生育酚含量为0.16~8.4μg/100 g,精密度在1.3%~7.2%之间,不同添加浓度回收率为80.2%~91.1%之间。该方法简单、快速、准确、精密度高,分离度好。     

HPLC测定特殊医学用途电解质配方食品中罗汉果甜苷Ⅴ含量

目的建立测定特殊医学用途电解质配方食品中罗汉果甜苷Ⅴ含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用HPLC,Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液:乙腈=76:24,流速1.0ml/min,检测波长203 nm。结果罗汉果甜苷Ⅴ在0.05～1.0μg质量范围内呈良好线性关系,r=0.9997;平均加样回收率(n=9)为101.23%,RSD为1.59%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可为特殊医学用途电解质配方食品的质量控制提供参考依据。     

特殊医学配方食品的种类与原理

<正>特殊医学配方食品是我国新兴的食品产业,特殊医学用途配方食品通则(GB 29922)和特殊医学用途配方食品良好生产规范(GB 29923)已分别于2014年7月1日和2015年1月1日开始实施。据了解,目前雅培公司的进口品牌"全安素"已合法标注为特殊医学用途配方食品,并开始试点销售。特殊医学用途配方食品,属于特殊膳食食用食品,当目标人群无法进食普通膳食或日常膳食无法满足其营养需求时,特殊医学用途配方食品可以作为一种营养补充     

高效液相色谱法测定鱼露中章鱼胺和牛磺酸

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatogtaphy,HPLC)检测鱼露中章鱼胺和牛磺酸的含量。用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,色谱柱:SunFireTM C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-pH7.5的0. 02 mol/L的NaJ₂PO₄溶液(体积比40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,在0. 01～0. 1mg/mL,章鱼胺的质量浓度与峰面积关系良好(R²=0. 992 6),平均回收率为99. 23%,RSD=0. 044%(n=6);在0.03～0.1 mg/mL,牛磺酸的质量浓度与峰面积关系良好(R²=0. 992 9),平均回收率为97. 67%,RSD=0. 038%(n=6)。该方法可用于检测鱼露中章鱼胺和牛黄酸的含量。     

酶水解-液相色谱法测定婴幼儿食品中的色氨酸

利用酶解水解法,建立了婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)和特殊医学用途婴儿配方食品(以下简称为医学食品)中游离和总色氨酸的高效液相色谱检测方法。样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸溶液作为流动相等度洗脱,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在质量浓度为0.2～100μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999)。添加质量分数在100,500,1000 mg/100 g时,色氨酸的回收率介于99.0%～105.3%之间。色氨酸的检出限为1.5 mg/100g,定量限为5 mg/100 g。本方法操作简便,重现性好,可应用于市售乳粉和医学食品中色氨酸含量的测定,填补了检测标准缺失的空白。     

高压均质后处理对酸角还原果汁品质的影响

本研究目的在于探讨高压均质后处理对酸角浑浊还原果汁稳定性、色泽和抗氧化活性的影响。主成分分析(PCA)显示：在30～60 MPa范围内,有效粒径(D_50,AC)、稳定系数(SR)、放置24 h的分层程度(PS24)、b^*、ΔE和DPPH、O^2-、ABTS⁺自由基清除率与均质压力呈正向变化;D_50,BC、径距(S_BC)、S_AC、离心沉淀率(CPR)、相分层速率(PSR)、A₄₂₀、a^*、L^*与均质压力呈负向变化。相关性分析显示：D_50,BC是均质压力的二次函数(R²=0.997);多分散系数(PDI_BC)(y=-0.452 0x+52.49,R²=0.933)、CPR(y=-0.031 4x+7.52,R²=0.927)、A₄₂₀(y=-0....     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

慢性浅表性胃炎患者特殊医学用途全营养配方食品的研发进展

慢性浅表性胃炎是最常见的慢性胃炎类型,因患病人数众多引起大家的关注;作为一种营养制剂,特殊医学用途配方食品在临床营养中越来越重要。但是,我国对特殊医学用途配方食品的研究远落后于国外,且对慢性浅表性胃炎特殊医学用途配方食品的研究有限。综述慢性浅表性胃炎特殊医学用途全营养配方食品的研发进展,并对特医食品的现状和未来趋势进行分析,基于大量实验制作出相关产品,为慢性浅表性胃炎特殊医学用途配方食品的发展提供借鉴和参考。     

气相色谱法同时测定保健食品中的5种 不饱和脂肪酸

目的建立气相色谱法同时测定保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的含量。方法样品先采用氢氧化钾甲醇溶液进行皂化处理,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,经HP-FFAP色谱柱(30m×0.53 mm,1.0μm)分离测定。结果 EPA甲酯、DHA甲酯、DPA甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯分别在0.03927~1.178、0.04200~1.260、0.03449~1.035、0.08368~1.255、0.08482~4.241 mg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;检出限分别为0.0039、0.0042、0.0034、0.0042、0.0042 mg/mL;加标回收率在91.1%~109.3%之间,相对标准偏差均小于5%。结论该方法操作简单快捷,适用于保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、EPA、DPA和DHA的测定。     

特殊医学用途全营养配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量测定

目的 通过优化样品前处理和色谱条件,建立高效液相色谱-紫外检测法测定特殊医学用途配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的分析方法。方法 样品用0.1 mol/L的盐酸溶液提取,经离心、上清液过滤后,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(95:5)为流动相,采用Caprisil C18-P色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 β-羟基-β-甲基丁酸钙在0.0947~0.9474 mg/L的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9998,定量限为0.28 μg/g,检出限为0.09 μg/g。加标回收率在97.08%~101.22%之间,相对标准偏差为1.20%。结论 该方法操作简单,重复性好,结果可靠,可满足特殊医学用途配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量测定,为产品的质量控制提供有力的技术支撑,并填补国内特殊医学用途配方食品关于β-羟基-β-甲基丁酸钙质量检测的空白。     

GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的含量

目的建立GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸含量的方法。方法采用SP-2560毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm,0.2μm);载气:氮气;流速:1.5 m L/min;柱温:程序升温;进样口:230℃;检测器:250℃。结果α-亚麻酸甲酯在0.2~10.0 mg/m L范围内,γ-亚麻酸甲酯在0.05~1 mg/m L范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999);α-亚麻酸、γ-亚麻酸平均回收率分别为97.98%,97.39%。结论本法简便,准确,适用于沙棘籽油质量控制。     

HPLC法测定牡丹籽油中游离型和结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定牡丹籽油中游离型、结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量。检测条件为Agilent C18高效色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比85∶15),流速1 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性良好。α-亚麻酸在41.4~207μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;亚油酸在20.2~101μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;油酸在14.9~74.6μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。牡丹籽油样品中,游离型α-亚麻酸、亚油酸和油酸的平均含量分别为4.47、1.89 mg/mL和0.92 mg/mL,结合型α-亚麻酸、亚油酸和油酸的平均含量分别为437、237 mg/mL和156 mg/mL。建立的方法具有分离效率高、选择性好和条件温和的优点。     

黄水中乳酸检测方法的研究开发

本研究建立了高效液相色谱(HPLC)快速、准确检测黄水中乳酸含量的分析方法。黄水样品经甲醇振荡除杂，离心过滤取上清液稀释后直接进样，采用Venusil ASB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离，0.12%H₃PO₄溶液等度洗脱，流速1 mL/min，检测波长214 nm。在25～1000 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数R²为1，加标回收率为89.47%～101.14%。该方法满足方法学精密度的要求，且快速简便、易于操作，可用于黄水中乳酸含量的测定。     

2D-HPLC柱切换法测定蔬菜中的阿维菌素

目的:建立2D-HPLC柱切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱柱为ECOSILC₁₈-eco100A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,柱温35℃。捕集柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0～2.8 min,位置1～2;2.81～3.9min,位置1～6;3.91～16 min,位置1～2。结果:阿维菌素在0.05～1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R²=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%～105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%～2.7%。...     

基于CIELAB颜色空间判别烤烟蒴果发育与种子活力变化

为实现烤烟蒴果发育的实时定量监测,采用全自动颜色计测定蒴果颜色参数,采用电导率仪测定种子的活力。结果表明,授粉后10~20d,蒴果的干鲜重持续增加,颜色参数黄度b^*和色相角度h逐渐变大;授粉后20~50d,蒴果的干鲜重持续减小,颜色参数亮度L^*,黄度b^*,色饱和度C,色相角度h逐渐变小;授粉后10~50d,蒴果含水量和颜色参数L^*持续性降低。相关性分析表明,蒴果鲜重和颜色参数L^*,b^*,C,h呈极显著正相关,与红度a^*呈极显著负相关(P<0.01);蒴果含水量与颜色参数L^*和h呈极显著正相关,与a^*呈极显著负相关(P<0.01);种子发芽率和出苗率与L^*呈显著负相关(P<0.05)。其拟合方程分别为Y_鲜重=0.579 L^*-1.703 a^*-0.316 b^*+0.499 C-0.847h+45.294(R²=0.910,P<0.05)。Y_含水量=0.907 L^*-0.014 a* +0.009h+17.391(R²=0.892,P<0.05)。Y_发芽率=-0.068 (L^*)²+4.451 L^*+24.212(R²=0.907,P<0.05)和Y_出苗率=-0.064(L^*)²+4.228 L* +23.002(R²=0.905,P<0.05)。CIELAB颜色空间是一种定量化的颜色识别系统,可以较好的模拟烤烟蒴果的发育过程,辅助预测种子活力变化。     

特医食品中油脂的设计及氧化稳定性研究

目的与方法：根据GB29922对特殊医学用途全营养配方食品的营养素要求,对5种油脂(低芥酸菜籽油、葵花籽油、玉米油、大豆油、椰子油)进行多种组合,以氧化诱导时间为评价指标,比较不同油脂组合的氧化稳定性,并以过氧化值、α-亚麻酸含量等为评价指标,探讨天然抗氧化剂(迷迭香提取物、维生素E)对油脂组合氧化稳定性的影响。结果与结论：油脂组合(低芥酸菜籽油：玉米油：椰子油=7∶2∶1)的氧化稳定性最高;与维生素E相比,迷迭香提取物对油脂组合的抗氧化效果更佳;迷迭香提取物和维生素E组成的复合抗氧化剂可进一步提高油脂组合的氧化稳定性,最佳复配抗氧化剂为0.07%迷迭香提取物+0.03%维生素E。