70%滴丁·异丙草·异噁草乳油的高效液相色谱分析

本文建立了一种70%滴丁.异丙草.异噁草乳油的高效液相色谱分析方法。2,4-滴丁酯、异丙草胺、异噁草松的变异系数分别为0.68%、1.52%、0.74%,平均回收率分别为99.02%、98.98%、99.15%,标准偏差小于0.27。     

42％精异丙甲草胺·异噁唑草酮·莠去津悬乳剂防除玉米田杂草田间药效试验

为验证42％精异丙甲草胺·异噁唑草酮·莠去津悬乳剂对玉米田杂草的防治效果及对玉米的安全性,采用土壤封闭处理和定期调查的方法进行田间药效及安全性试验.结果显示42％精异丙甲草胺·异噁唑草酮·莠去津悬乳剂在使用剂量为200～300 g/666.7 m2对玉米田杂草的土壤封闭处理效果较好.施药45 d后,对禾本科杂草的总防效...     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

2,4-滴异辛酯与2,4-滴丁酯室内除草生物活性对比

采用温室盆栽生物测定法, 对比测定了2,4-滴异辛酯和2, 4-滴丁酯茎叶处理对播娘蒿、荠菜、苘麻、反枝苋和土壤处理对茼麻、反枝苋的生物活性.结果表明,2,4-滴异辛酯施药后杂草的受害症状、除草效果均与2,4-滴丁酯相似,且二者茎叶处理活性均明显高于土壤处理活性.2,4-滴异辛酯和2,4-滴丁酯都表现出茎叶处理对反枝苋活性最高,EC50值分别为16.74和11.86 g a.i./hm2;其次为苘麻,EC50值分别为30.23和30.51 g a.i./hm2;对播娘蒿、荠菜的EC50值为89.18～128.56 g a.i./hm2.二者土壤处理对反枝苋、苘麻的EC50值较低,2,4-滴异辛酯处理分别为139.04和136.10 g a.i./hm2,2,4-滴丁酯处理分别为189.91和201.23 g a.i./hm2.     

2,4-滴异辛酯除草剂风险评估研究进展

2,4-滴异辛酯是一种选择性触杀型的苯氧羧酸酯类除草剂,与禁用农药2,4-滴丁酯相比,具有挥发性低、沸点高、不易飘移、相对安全等特点,广泛应用于小麦、玉米、大豆等农田一年生阔叶杂草的防治.总结了 2,4-滴异辛酯的结构及性质、国内外的登记情况和残留限量,列举了该除草剂的生态毒性和人体健康毒理数据,阐述了其在环境中的动态...     

气相色谱法分析50%乙草胺·异噁草松乳油的研究

采用气相色谱法用5%OV-101填充玻璃柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,FID检测器对乙草胺·异噁草松乳油进行定量分析.结果表明,乙草胺、异噁草松的标准偏差分别为0.11、0.06,变异系数分别为0.27%、0.58%,平均回收率分别为99.73%、99.45%,线性相关系数分别为0.9993、0.9980.     

11.6％氯氟吡氧乙酸异辛酯·唑啉草酯乳油及安全剂解草酯分析方法研究

建立了同时检测11.6％氯氟吡氧乙酸异辛酯·唑啉草酯乳油产品中有效成分和安全剂解草酯含量的液相色谱定量分析方法.采用C18不锈钢柱和可变波长紫外检测器,以乙腈+0.1％磷酸水溶液为流动相,检测波长为230 nm同时测定产品中唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和解草酯的含量.结果表明,唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸和解草酯的质量浓度与...     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

二氯喹啉酸、莠去津和2,4-滴异辛酯复配联合作用及对高粱安全性测定

[目的]探讨二氯喹啉酸、莠去津和2,4-滴异辛酯复配联合作用类型及在高粱田应用的可行性。[方法]采用室内生物测定的方法,研究3者复配后联合作用类型和对高粱的安全性。[结果]3者复配优势互补,加快作用速度,对马唐、稗草属于相加作用并略有增效,对鳢肠和苘麻属于相加作用,复配制剂对马唐、稗草、鳢肠和苘麻的GR50分别为227.37、92.33、184.88、192.16 g a.i./hm2,GR90分别为681.62、324.04、450.53、537.21 g a.i./hm2;对高粱的安全性较好,GR10为1 547.21 g a.i./hm2,高粱和4种杂草之间的选择性指数在2.27~4.77之间。[结论]二氯喹啉酸、莠去津和2,4-滴异辛酯3者混配剂可作为备选药剂进行田间试验,茎叶处理防除高粱田杂草。     

18%氟磺胺·精喹禾·异噁松乳油的高效液相色谱分析

本文建立了一种18%氟磺胺.精喹禾.异噁松乳油的高效液相色谱分析方法。精喹禾灵、异噁草松、氟磺胺草醚的变异系数分别为0.72%、1.46%、0.65%,平均回收率分别为98.90%、98.88%、98.98%,标准偏差小于0.25。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯

[目的]建立一种同步分析玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。[结果]在0.02~20.0 mg/L质量浓度范围内,不同基质中的乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的线性相关系数均大于0.99。在3个质量分数添加水平范围内,土壤、玉米植株、玉米颗粒样品中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的平均回收率在73.68%~100.08%之间,相对标准偏差为0.70%~8.89%。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足玉米及土壤中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留量的检测要求。     

35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油防除马铃薯田间杂草试验

[目的]明确35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油对马铃薯田间杂草防除效果及对马铃薯生长发育的安全性。[方法]马铃薯苗前采用35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油.960 g/L精异丙甲草胺乳油、70%嗪草酮可湿性粉剂的不同剂量处理进行土壤喷雾,评估其药效和安全性。[结果]35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油787.5-2100 ga.i./hm²对马铃薯田杂草的防治效果明显,药后45 d,对3种杂草鲜重防效在89.08%以上,其中787.5,1050,1312.5 ga.i./hm²鲜重总草防效分别为90.07%,93.60%.96.57%,好于2个单剂对照,且有一定的增产效果,对马铃薯生长没有不良影响。[结论]35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油对马铃薯安全,杂草田间防治效果良好,推荐使用剂量为150-250 mL/667m²(制剂用量)或787.5-1312.5ga.i./hm²(有效成分含量)。     

HPLC-MS/MS法分析65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Eclipse Plus C_(18)柱和MSD检测器,对试样中的甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津线性相关系数分别为0.9998、0.9994和0.9998,变异系数分别为0.67%、2.01%和0.29%,平均回收率分别为103.52%、117.74%和115.75%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量检测。     

15种除草剂防除打碗花、葎草效果评价

在春季采用茎叶处理的施药方式,对比分析了15种防除阔叶杂草的除草剂田间使用防除打碗花、葎草幼苗的效果.药后30 d调查结果表明:不同除草剂对打碗花、葎草防效差异很大.15种除草剂中,防除打碗花效果较好的有20%氯氟吡氧乙酸EC、10%嘧草硫醚AS、72%2,4-滴丁酯EC、56%2甲4氯SP、88%2,4-滴异辛酯EC,试验剂量下对打碗花鲜重防效在85%以上.防除葎草效果较好的有40%嗪草酮WP、75%苯磺降WG、88%2,4-滴异辛酯EC、72%2,4-滴丁酯EC、10%嘧草硫醚AS、10%苄嘧磺隆WP,试验剂量下对葎草鲜重防效在85%以上.80%溴苯腈SP、25%辛酰溴笨腈EC、5%嗪草酸甲酯EC、40%唑酮草酯WG对二者有触杀性防效,但最终防效较低或无防效.     

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。     

50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂防除夏玉米田杂草防效与安全性

[目的]为明确50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂对夏玉米田杂草的防效及对玉米的安全性。[方法]采用茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂的推荐用量为97.5~195 g a.i./hm2。施药28 d后对杂草总体防效可高达98.17%。[结论]50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂能够有效防除玉米田杂草并对玉米具有较好的安全性。     

55% 2,4-滴丁酯·咪唑乙烟酸·异丙草胺乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下,对55%2,4-滴丁酯·咪唑乙烟酸·异丙草胺乳油进行定量分析,方法采用反相柱分离,三元混合流动相进行洗脱,可变波长紫外检测器进行检测,外标法定量。2,4-滴丁酯、咪唑乙烟酸和异丙草胺的变异系数分别为0.70%、0.50%和0.41%;回收率分别为99.92%、100.40%和100.03%;线性相关系数分别为0.9983、0.9996和0.9998。     

辛·烟·滴异辛酯油悬浮剂的液相色谱分析方法

采用反相高效液相色谱法,以C18为色谱柱,用乙腈+水(水用磷酸调节pH=3)=70+30(体积比)作为流动相,在236 nm处同时测定辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和2,4-滴异辛酯的质量分数。经验证3种物质的添加回收率分别为99.4%、98.8%、99.4%;线性相关系数分别为0.9999、0.999 6、0.999 6;标准偏差分别为0.177 8、0.0731、0.0939;变异系数分别为1.0964%、1.7775%、0.9287%。     

2，4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以KromasilC-18（200X4．6mm,5μm）为固定相,以四氢呋喃＋水（磷酸调pH：3．3）=500＋500（V＋y）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长270nm,柱温40℃,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油中的2,4-滴丁酯、扑草净和异丙草胺。2,4-滴丁酯变异系数为0．62％,平均回收率为99．64％;扑草净变异系数为0．68％,平均回收率为99．81％;异丙草胺变异系数为0．48％,平均回收率为100．04％。     

35%乙·异(口恶)草松WP的气相色谱分析

采用DB-170130m×0.32mm×0.25μm毛细管柱和FID检测器,气相色谱法分离测定35%乙·异草松中的乙草胺和异草松含量。结果表明,乙草胺和异草松的标准偏差分别为0.18、0.059;变异系数分别为0.7%、0.6%;平均回收率分别为99.5%、100.5%。