矿样中银含量分析方法研究

概述了矿样中银元素含量分析测定的几种方法,包括滴定法、可见光光度法、原子吸收分光光度计法等,根据实验室测定矿样中银含量的区间范围和实验室现有工作条件,选择采用原子吸收分光光度计火焰燃烧法测定。通过绘制出银元素标准曲线,测定出待测样品中银元素含量,与银精矿标准物质中银元素含量进行校对,平均数在标准物质的允许误差范围内,该方法具有测定灵敏度高、简单易行,操作方便的优点,故采用原子吸收分光光度计火焰燃烧法作为实验室矿样中银元素的分析方法。     

过氧化氢光度法测定熟矾土中的二氧化钛

通过研究样品的熔融，及干扰元素的试验，提出熟矾土中二氧化钛的测定条件。此方法快速、准确。     

离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钨铁中钨

以纯铁为熔剂,采用离心浇铸法制样,建立钨铁中钨元素的X射线荧光光谱快速分析方法。试验证明了熔融后钨元素在样品中的分布均匀性良好,熔融多次样品间不存在显著差异。同时,对样品中可能存在的谱线重叠干扰因素进行了试验测量和排除。试验采用国家标准样品及人工配置校准样品制作校准曲线,线性范围为50.00%～85.00%。用生产样品的重量法测定值与方法的分析值进行比对,差值在±0.20%以内,方法可以满足常规检测工作中对钨铁中钨含量的快速测定要求。     

石墨粉熔融法-X射线荧光分析硅铁合金的7种元素含量

采用石墨粉熔融法制备硅铁合金样品,通过X射线荧光分析检测硅铁合金中7种元素含量。该检测方法提高了硅铁合金分析的准确度,分析所用时间较短,扩大了元素的分析范围。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量

为研究硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量,本文采用过氧化钠碱熔融法熔化高碳铬铁标样,置于660℃熔融9min,在硫磷酸介质条件下,用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量,结果与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁合金中铬含量的分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁锰钪锆合金导线中的镁锰钪锆含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铝镁锰钪锆合金导线中的镁锰钪锆含量的方法。采用30 mL盐酸(1+1)加1滴氢氟酸快速消解铝钪锆镁锰合金样品,通过铝基体匹配法消除基体的干扰,通过共存元素干扰试验确定了各元素测定谱线。方法中各元素校准曲线回归方程的线性相关系数均大于0.999 5,测得各元素的方法检出限为0.000 17%～0.000 55%,测定下限为0.001 7%～0.005 5%,相对标准偏差(RSD)为1.21%～4.72%,通过加标回收试验测得各元素的回收率为98.33%～102.86%,能满足科研和生产快速检测的需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钛砂矿中锆钛铁钍铪

为了满足区域资源的调查和研究需要, 提出了过氧化钠熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锆钛砂矿中锆、钛、铁、钍和铪5种元素的分析方法。样品用过氧化钠熔融, 水提取熔融物, 过滤后沉淀用硝酸溶解, ICP-AES测定。由于过氧化钠与样品的熔融物经水提取和过滤后, 大量的钠和大部分干扰元素进入滤液中, 而分析元素留在沉淀中, 有效消除了高盐效应对测定的影响。方法的检出限为0.010 mg/L(锆)、0.011 mg/L(钛)、0.005 1 mg/L(铁)、0.082 mg/L(钍)、0.018 mg/L(铪), 样品中各元素测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5% , 锆钛砂矿标准样品中各元素的测定值与其认定值一致。     

熔融法制样X射线荧光光谱法测定锰系合金中钙钛含量

在实验室原熔融法制样锰系合金中锰硅磷铁元素的基础上,同时进行钙、钛的分析通道,主要通过选择和配制涵盖被测组分含量范围的标准样品绘制工作曲线,使用理论+系数和经验系数法相结合进行校正,消除基体效应和重叠谱线干扰的影响,建立熔融法制样XRF法同时检测锰系合金中钙、钛含量的方法.选择一个锰系合金标准样品进行精密度考察,测定结...     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆矿石中10种元素

锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量的方法。利用偏硼酸锂的熔融分解特性制样,熔剂质量为样品质量5倍时可取得较好的处理效果;稀硫酸提取液中加入酒石酸可以抑制Zr、Hf水解;设定仪器工作条件为发生器功率1.3kW、进样速度1.0mL/min、雾化气流量0.7L/min;选择Zr 343.823nm、Hf 277.336nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.153nm、Fe 238.204nm、Ti 334.940nm、Mn 257.610nm为分析谱线进行测定,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9990;各元素的检出限为1.57~58.8μg/g。方法用于测定锆矿石成分分析标准物质GBW07156、GBW07157中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.67%~4.1%,相对误差(RE)为0.13%~4.8%。按照实验方法测定实际样品中各元素(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.27%~4.4%。方法能快速、完全地分解锆矿石,并有效避免Zr、Hf元素的水解,适用于锆矿石中10种元素的准确分析。     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,ICP-AES法对其他元素进行定值,解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。     

X射线荧光熔融法测定锆质引流剂成分

以四硼酸锂和碳酸锂为助熔剂,采用高温熔融制样,X-射线荧光光谱法对锆质引流剂中的SiO2、Cr2 O3、Fe2 O3、Al2 O3和MgO含量进行了测定.确定了试样与熔剂以1:35的稀释比,以4滴300 g/L溴化铵溶液为脱模剂,在1050℃熔融20 min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求.同时验证...     

二元比例X射线荧光光谱法测定铀锆体系中铀和锆

二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析。实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系。对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线。对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的相关系数(R²)为0.999 7。对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035%(铀)和0.048%(锆)。对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00%。实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求。     

ICP-AES法同时测定钐钴合金中的钐、钴、铜、铁、锆和钆量

采用美国PE公司的全谱直读等离子发射光谱仪,测定钐钴合金中的钐、钴、铜、铁、锆、钆元素。通过对仪器最佳测量条件的选择、混合标准曲线浓度的调整,解决了不同含量范围的元素同时、快速测定的问题,并进行了加料回收及精密度实验。方法操作简单易行,结果稳定可靠。与X-荧光光谱法的对照结果令人满意。     

矿石中铁含量检测方法研究

采用重铬酸钾滴定法对矿石中全铁含量进行测定,对该方法中的各种条件进行优选,并对样品中干扰元素铜、钨、锑进行了试验.经酸分解硝化处理后生成三氯化铁,不作干扰元素分离,直接用三氯化钛把三价铁还原成二价铁,在酸度为(1～3) mol/L的硫-磷混合酸介质中,以二苯胺磺酸钠作指示剂,立即用重铬酸钾标准滴定溶液进行测试.选取当地...     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍

采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验,结果表明,采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。对熔融条件进行了优化,确定熔融温度为600℃、熔融时间为8min。分别采用去离子水、2%(体积分数)硝酸上机测量,并记录各元素的响应信号值,与测定地质实际样品中各元素的响应信号值进行对比,结果表明,其对测定结果的影响可以忽略不计。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法的检出限为0.023~0.049μg/g,测定下限为0.078~0.16μg/g。采用实验方法对岩石成分分析标准物质中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素进行测定,测定结果与认定值基本一致,相对误差(RE)在-8.3%~9.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于4.2%。采用实验方法对2个从野外采回的地质实际样品进行测定,并加入岩石成分分析标准物质进行加标回收试验,上述10种元素的回收率在96%~102%之间。     

X射线荧光光谱法测定稳定氧化锆中主、次量元素

采用熔融片荧光光谱分析法对高锆质耐火材料进行全角定性分析,确定了其中含有ZrCa、Si、Al、Fe等元素,用光谱纯氧化锆（99．99％）配制了适合于分析高锆质耐火原材料的系列标洋,并用铑靶的RhK。康普顿散射线作内标测定锆元素。该方法具有快速、准确的优点,Zr的最大误差为0．22％,标准差为0．114％。     

X-射线荧光仪分析生铁中钛、砷、锡的方法

文章论述了采用X-射线荧光光谱仪分析生铁中钛、砷、锡元素含量的方法。通过样品的制备、磨料粒度的选择、工作曲线的绘制等条件试验确定的检测方法操作简单,结果可靠,可满足现场快速分析生铁中钛、砷、锡元素含量的要求,为生产试验钢提供高质量铁水提供技术保障。     

铝锆合金的微波消解及锆测定

采用家用微波炉及HCl-H2O2体系消解难溶的高锆含量铝锆合金,并以EDTA滴定锆含量;应用单因素变量法和正交试验法优化了微波消解的条件,并与传统消解法进行了对比。结果表明,本法消解快速、简便、样品损失少,比传统消解法的锆测定结果更准确,加标回收率为97.11%~102.81%,相对标准偏差为0.11%~0.13%(n=5)。     

ICP-OES法测定钢铁中铬元素含量的探讨

针对滴定法测定钢铁中铬元素含量的过程繁琐、时间冗长、难于操作的情况,采用ICP-OES分析技术对钢铁中铬含量进行了定量分析,通过实验,探索出更加快速准确的替代滴定分析的方法,实现了高中低含量元素同时分析的目的。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆及锆合金中钛

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆及锆合金中钛的条件并建立了测定方法。采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解试样, 选择波长339.4 nm(样品不含铌时)和338.3 nm(样品含铌时)的谱线作为钛分析线, 在选定的仪器工作条件下对试液中钛进行测定。锡、铁、铬、镍对钛的测定无影响, 基体元素锆和合金元素铌对钛测定的影响可以分别采用基体匹配和选择不同波长谱线作为钛分析线的方法克服。在选定的仪器工作条件下, 对锆及锆合金试样中钛含量进行多次测定, 结果与分光光度法(GB/T13747.1992)、直流电弧原子发射光谱法的测定结果基本一致, 相对标准偏差(n=9)均小于15%。方法的精密度和准确度均满足科研生产的检测要求。