减压蒸馏处理对煤液化沥青基泡沫炭孔结构的影响

对煤沥青进行减压蒸馏处理进而发泡制备泡沫炭,探究了减压蒸馏温度对煤沥青的族组成、元素组成和热解性能以及对制得泡沫炭性能的影响。结果表明:减压蒸馏可以有效减少煤沥青中甲苯可溶物(TS),增加喹啉不溶物(QI),使煤沥青的n(C)∶n(H)增大、热稳定性增加。减压蒸馏后,泡沫炭的泡孔更加均匀,数量增加,孔径减小;煤沥青在减压蒸馏温度为335℃、压力为-0.095 MPa条件下蒸馏10 min,得到的沥青AS335 QI质量分数为98.06%,沥青AS335在发泡温度为450℃、压力为2 MPa条件下发泡2 h,得到泡沫炭的泡孔形状为椭圆形,孔径范围为130μm～540μm,平均孔径为320μm,总孔率为74.99%,质量密度为0.364 6 g/cm~3,压缩强度为5.47 MPa。在此条件下,泡沫炭的泡孔较均匀,孔型较好。     

酚醛树脂基玻璃炭制备机理及结构的研究进展

玻璃炭作为一种特殊炭材料已广泛应用于许多领域，其制备、性质、应用以及基本结构的研究已经取得了很大的进展，已有的研究结果表明酚醛树脂基玻璃炭是一种典型的非石墨化炭材料，由sp^2杂化态碳原子和sp^3杂化态碳原子组成，且在其类富勒烯结构中存在五元环和七元环。本文着重介绍了热分析和红外光谱在酚醛树脂热解过程的机理研究方面的应用，讨论了酚醛树脂的热解化学及机理，详述了X射线衍射、Raman光谱和高分辨率透射电子显微镜对酚醛树脂基玻璃炭微观结构表征方面的进展。     

制备工艺对中间相沥青基泡沫炭结构的影响

以煤沥青基中间相沥青为前驱体制备泡沫炭生料,经850℃和2300℃热处理分别得到炭化和石墨化泡沫炭,研究了发泡工艺参数和热处理温度对泡沫炭微观结构的影响。结果表明,较快的升温速率使泡沫炭易形成开孔型结构;随着压力的增大,泡沫炭的孔径减小、密度增大、孔隙率降低;经炭化和石墨化后泡沫炭孔径有所收缩,孔间的连通性增强;泡沫炭石墨化后孔壁及其韧带大部分转化成为高取向度的石墨晶体结构,微晶层间距和石墨化度分别为0.3376nm和0.733。     

发泡条件对中间相沥青基泡沫炭形成的影响

以石油系中间相沥青为原料，在不同发泡时间和压力、温度为440℃时发泡制得生料泡沫炭，经过氧化、炭化等处理得到了具有均一孔结构的泡沫炭。利用SEM观察孔结构并测定体积密度和真密度的方法计算出不同制备条件下所得到的泡沫炭的孔隙率的数据，发现泡沫炭的孔隙率与孔径主要受发泡压力的影响，可利用改变发泡压力的方法控制泡沫炭的孔结构。通过对泡沫炭生料进行氧化、炭化等后处理可有效地提高产物泡沫炭的密度、孔隙率和强度等材料性能。     

石油系中间相沥青基泡沫炭的制备与结构研究

分别以中间相含量为100％和30％的两种石油系中间相沥青为前驱体制备泡沫炭，利用SEM、偏光显微镜观察泡沫炭的孔和孔壁等微观形貌，利用XRD分析石墨化泡沫炭的微晶结构。考察不同中间相含量前驱体的发泡性能，同时探讨了焦化手段对泡沫炭结构和性能的影响。结果表明，两种前驱体均能制备得到孔结构均匀、开孔率高的泡沫炭；100％中间相含量的前驱体相对更适合发泡；通过延长焦化时间可以优化泡沫炭结构、提高石墨化度，进而提高泡沫炭产品性能。     

烧结工艺对炭球孔结构的影响

多孔炭球是应用在有害气体吸附、超级电容器及血液渗透等领域中的关键材料,其孔结构及性能由原料种类及制备工艺等共同决定。以磺化苯乙烯-二乙烯基苯阳离子交换树脂为原料通过化学气相沉积法(CVD)制备多孔炭球,通过扫描电镜及比表面积分析研究了不同热处理条件对所制炭球孔结构的影响。实验表明:烧结工艺对多孔炭球的形貌及结构有很大影响。具体来说,炭化温度的提高整体上有利于孔结构的形成;升温速率提高有利于介孔、大孔结构的形成;活化有利于形成微孔结构。以上研究对炭球孔结构的可控制备有一定意义。     

酚醛树脂基高度有序介孔炭材料的合成及其电容性

以碱性条件下制备出的A阶酚醛树脂为炭前驱体,三元嵌段共聚物P123及F127为介孔模板剂,采用乙醇溶剂蒸发诱导自组装与程序升温策略,制备出高度有序、比表面积达550.12 m2/g、孔容为0.385 4 cm3/g、平均孔径为3.97 nm的酚醛树脂基有序介孔炭材料。利用小角X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、物理吸附及电化学性能测试等技术,研究了不同合成条件下得到的有序介孔炭材料的结构和电化学性能。结果表明,在6 mol/L KOH电解质溶液的三电极体系中,该优化有序介孔炭材料在1 A/g的电流密度下比电容可达146.5 F/g。     

不同焙烧温度对有序介孔炭孔结构参数的影响

以三嵌段共聚物F127为模板剂,线性酚醛树脂(PF)为炭前驱体,在F127与PF的质量比mF127∶mPF=1∶1时,利用溶剂挥发诱导自组装制备介孔炭材料,对在不同焙烧温度下制备的介孔材料进行表征,研究焙烧温度对所得介孔材料结构的影响。采用XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对介孔材料的结构进行了表征,研究了焙烧温度对上述介孔炭结构的影响。结果表明:介孔材料的晶面间距随着温度的升高而降低,当焙烧温度为600℃时,介孔材料的骨架从高分子材料转变为炭材料。其比表面积和C/H摩尔比均随着焙烧温度升高而增加,但其孔壁厚度和孔径却随着焙烧温度的升高而降低。孔径大小和孔壁厚度在600℃以后降低的幅度较小,基本上趋于稳定,碳骨架的收缩变得缓慢。随着焙烧温度的升高,其介观结构基本不发生改变。     

酚醛树脂基炭-炭复合膜的制备

本文用浸渍法制备了酚醛树脂管式炭一炭复合膜,采用泡点法对其孔径及孔径分布进行了测定。实验结果表明：浸渍法可以有效地改善炭支撑体孔径分布,随着浸渍液浓度及浸渍次数的增加,炭膜平均孔径变小,孔径分布变窄;热解条件对炭膜性能也有影响,适宜的热解条件是;升湿速率３℃／ｍｉｎ热解终温８００℃,恒温时间０～３０ｍｉｎ。扫描电镜对民面微观形态观察表明,膜层与支撑体之间结合良好。     

钨酚醛树脂连接炭/炭复合材料的工艺研究

以钨酚醛树脂为原料基体，添加适量的钨粉，对炭／炭复合材料进行连接试验，测试了不同温度处理后连接处的室温剪切强度。结果表明，经1500℃处理后连接处仍保持较高的连接强度，最高可达16．1MP。。利用XRD和SEM研究了接头的组成和形貌，并探讨了钨粉含量及热处理温度对接头强度的影响。     

炭—石墨材料的孔结构：—孔结构描述及其对性能的影响

炭-石墨材料的性能决定于其结构,而孔结构是炭-石墨材料结构的重要方面。本文较系统地讨论了炭-石墨材料中的孔结构及孔的分类,同时讨论了用以定量描述炭-石墨材料孔结构特征的参量,包括气孔率、孔径分布、比表面、形状因子及孔表面分维。在此基础上,阐述了炭—石墨材料中气孔对其物理、化学性能产生影响的机理,并在实验的基础上,讨论了炭—石墨材料的力学、热学、电学及化学性能与孔结构参数的相关性。     

超临界条件对沥青泡沫炭结构的影响

以煤焦油沥青为原料,在高压反应釜中,选择合适溶剂在超临界流体状态下制备了沥青泡沫,经过氧化、炭化制备成泡沫炭.根据沥青的流变性能和溶解性能选择了甲苯作为溶剂,考察了溶剂比例、发泡温度、压力及压力释放速率对沥青泡沫孔结构的影响.从超临界体系相平衡分析了超临界流体对沥青泡沫形成的作用机理.实验表明,在溶剂比例为10%～50%,初始压力2.5～4.0MPa,发泡温度在290～315℃,保温时间4小时,压力释放速率为0.5～1.OMPa/s的条件下,制备出泡孔结构均匀、孔径分布300～1 500μ、开孔率高的沥青泡沫.通过调节不同的溶剂比例、发泡温度和压力、压力释放速率等条件,可以控制沥青泡沫的孔结构.     

原料粒度对煤基炭膜孔结构的影响

通过炭膜的孔径分布及ＳＥＭ结果分析,研究探讨了原料煤的颗粒度对煤基炭膜孔结构性能的影响。结果表明,不同原料粒度制得的炭膜具有不同的外观形态和孔隙结构。原料的颗粒度越小、越均一,所制得的炭膜平均孔径越小,孔隙结构越发达。因此,通过调节原料粒度可制得具有不同孔径和分布的炭膜。     

孔结构对热解酚醛树脂制备碳纳米管的影响EI北大核心CSCD

以不同的酚醛树脂为原料经催化热解法制备碳纳米管时结果差异较大,为阐明存在的问题及原因,以酚醛树脂为碳源、硝酸铁为催化剂前驱体,通过催化酚醛树脂裂解的方法制备碳纳米管,研究了酚醛树脂中孔结构对合成碳纳米管的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对酚醛树脂热解产物的物相组成及显微结构进行了分析。结果表明:1)碳纳米管仅生长在固化后酚醛树脂的大气孔(50~1 000μm)中,其直径约为40~100纳米,长度可达几百微米,其它位置基本无碳纳米管的生成;2)较大的气孔(50~1 000μm)可为碳纳米管的生长提供相对充足的碳源和生长空间,继而有利于碳纳米管的生成;3)较小的气孔(30μm以下)由于难以满足该条件而基本无碳纳米管的生成。碳纳米管的产率与酚醛树脂固化后形成气孔的大小有关,采用固化后能形成较大孔径的酚醛树脂为碳源可以提高碳纳米管的产率。     

酚醛树脂对介孔碳孔结构及有序性的影响

以酚醛树脂为碳前体,三嵌段聚合物F127作为模板剂,采用溶剂挥发自组装法制备了有序介孔碳材料。采用凝胶渗透色谱测定了不同合成温度酚醛树脂的分子量;使用X射线衍射、透射电镜和N2吸/脱附等手段对有序介孔碳进行了表征。研究了合成酚醛树脂的温度对介孔碳孔径分布及有序性的影响。结果表明,随着合成酚醛树脂的温度从75℃升到95℃,介孔碳的有序性先增后减:酚醛树脂的合成温度为85℃时,所得介孔碳有较好的有序性,介孔孔容和比表面积分别为0.115cm3/g和127m2/g,平均孔径为3.41nm。     

催化剂用量对酚醛树脂及泡沫性能的影响

以苯酚、多聚甲醛为主要原料,氢氧化钠(Na OH)为催化剂合成了高固含量酚醛树脂,并以此制备了酚醛泡沫材料。通过粘度、氧指数、力学性能等测试研究了催化剂用量对酚醛树脂及酚醛泡沫性能的影响并采用电子扫描显微镜分析了泡沫的微观结构。结果表明:随着催化剂用量增加,树脂粘度增大,游离酚及游离醛含量降低,泡孔孔径减小且分布更为均匀。催化剂质量分数为4%时制备的酚醛泡沫力学性能较好,单位密度(kg·m-3)压缩强度为2.43 k Pa、弯曲强度为5.52 k Pa、拉伸强度为2.11 k Pa。     

酚醛树脂基多孔炭材料制备的研究

以酚醛树脂为炭前驱体、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为造孔剂,采用聚合物共混炭化法制备了多孔炭材料,考察了造孔剂PVB的含量、炭化温度和炭化时间对多孔炭材料比表面积和孔结构的影响.结果表明,在造孔剂PVB的含量为40%、炭化温度为700℃、炭化时间为1.0 h的条件下,可制得BET比表面积为540.4 m2·g-1、孔容为0.37 cm3·g-1、平均孔径为7.298 nm的多孔炭.     

模板预处理对泡沫炭结构的影响

以聚氨酯泡沫为模板,糠醇为碳源,采用模板法制得块状泡沫炭材料,扫描电镜(SEM)观察发现：产品是由大孔组成的、具有网状结构的多孔材料。研究了不同炭化终温对产品形貌、残炭率和体积收缩率的影响;考察了对模板聚氨酯泡沫进行NaOH水解预处理的条件,即水解时间、水解温度和碱液浓度对模板及产品结构的影响。结果表明,模板的预处理去除了聚氨酯泡沫闭孔上的隔膜,提高了泡沫的浸渍能力,制得了具有更高开孔率、残炭率以及体密度的产品,说明模板预处理是改善产品结构和性能的有效手段。     

炭—石墨材料的孔结构：孔结构测试分析技术

本文较为系统地阐述并讨论了测试分析炭——石墨材料中孔结构的几类常用方法,包括吸附法,压汞法,小角散射法和图象分析法。这些分析测试技术有着各自的优点、适用范围以及不足或待改进之处。本文对所有这些,特别是这些测试技术的缺陷作了较为详细的讨论。     

催化剂对酚醛树脂及其泡沫材料性能的影响

分别以氢氧化钡[Ba(OH)2]、三乙胺[(C2H5)3N]、氢氧化钠(NaOH)为催化剂,利用多聚甲醛代替甲醛溶液合成3种高固体含量可发性酚醛树脂,并在70℃发泡制备酚醛泡沫材料.研究了催化剂对酚醛树脂的黏度、固体含量、游离苯酚含量、游离甲醛含量、凝胶时间、树脂结构,以及催化剂对酚醛泡沫材料的力学性能、易碎性能、阻燃性能、热稳定性和微观结构的影响.结果表明,3种催化剂的催化效率依次为:NaOH＞(C2H5) 3N＞Ba(OH)2.以NaOH为催化剂制备的酚醛树脂及其泡沫材料的综合性能最优.