(NH_4)_6[CO_2Mo_(10)O_(38)H_4]·11H_2O的一步合成、表征及晶体结构

以30%H2O2作为氧化剂,(NH4)6Mo7O24·6H2O和CoCl2在水溶液中反应一步合成得到了含三价钴的钼酸盐(NH4)6[CO2Mo10O38H4]·11H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱和紫外可见光谱表征。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)空间群,a=10.826(7),b=12.258(9),c=15.548(10),β=95.475(10)°,V=2053.7(2)3,Z=4,D c=3.01 g·cm-3,R1=0.0257,wR2=0.0656(I2σ),GOF=1.082。     

溶剂热法合成有机金属框架材料Co_2(C_8O_6H_4)_2·4H_2O

采用溶剂热法合成了一种新的金属有机配合物[Co2(C8O6H4)2·(H2O)4],通过X射线单晶衍射技术对该化合物进行了结构表征。结果表明,该化合物晶体属三斜晶系,空间群为P1;晶胞参数a=9.389(2)(1=10-10 m),b=9.421(3),c=12.209(3);α=101.846(2)°;β=104.453(2)°;γ=105.305(3)°;V=965.23;Z=2;Dc=2.003g/cm3,μ=1.810mm-1,F(000)=588,GooF=1.044,R1=0.0268,ωR2=0.023 0[I2σ(I)]。     

多金属氧酸盐[(H_2bbi)(CrMo_6H_7O_(24))]·4H_2O的合成及晶体结构

利用常规方法合成了一个Anderson型多酸化合物[(H2bbi)(CrMo6H7O24)]·4H2O,并通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.8223(7),b=8.9003(9),c=12.1326(10),α=86.193(7)°,β=86.951(7)°,γ=76.752(8)°,V=819.76(13)3,Z=1。多酸阴离子、bbi配体和游离的水分子之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

新型螺环化合物的合成、表征与除草活性研究

以6,10-二氧杂螺[4.5]7,9-十烷二酮为先导化合物,合成了两种新型螺环化合物C_(15)H_(14)N_2O_6和C_(15)H_(14)ClNO_4,并通过红外光谱(IR)、元素分析仪(EA)和X-射线单晶衍射仪对其结构进行表征。结果表明,C_(15)H_(14)N_2O_6属于单斜晶系,晶胞群为P21/c,晶胞参数为a=11.251(2)、b=11.001(2)、c=12.750(3)、β=114.20(3)°、V=1 439.5(5)3、Z=4。C_(15)H_(14)ClNO_4也属于单斜晶体,晶胞群为P21/c,晶胞参数为a=13.159(3)、b=6.219 7(12)、c=17.750(4)、β=96.46(3)°、V=1443.5(5)3、Z=4。C—H…O和N—H…O分子间作用力对晶体C15H14N2O6的稳定性起到重要作用,而C—H…O、C—H…π分子间作用力和π…π堆积作用所形成的三维网状结构加强了C_(15)H_(14)ClNO_4的结构稳定性。同时对两种化合物的除草活性进行了研究,结果发现它们对双子叶植物的生长具有较好的抑制作用。     

2-氨基对苯二酸铒配合物的合成、结构及性质表征

利用水热合成自组装成具有三维空间结构的新颖配位聚合物,Er2(atpa)3(DMF)2(H2O)2(DMF=N’N-二甲基甲酰胺)(1),并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、荧光光谱及热重分析。X-射线单晶衍射数据表明,化合物1隶属三方晶系,P-1空间群,a=8.1437(16),b=10.217(2),c=11.580(2),α=114.728(3)°,β=99.521(3)°,γ=98.940(3)°,V=835.73,Z=1。该化合物通过双核金属中心形成穿插网络结构。     

二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

Waugh型化合物（C7H7N2）5Mn0.5（H2O）2[MnMo9O32]·10H2O的合成、表征及晶体结构

以(NH4)6MnMo9O32.6H2O和苯并咪唑为原料,采用常规的水溶液法合成了Waugh型钼酸盐(C7H7N2)5Mn0.5(H2O)2[MnMo9O32].10H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱及热重分析。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.813(6),b=15.848(9),c=36.395(2),β=95.143(10)°,V=6211.8.5(6)3,Z=2,Dc=9.841 g.cm-3,R1=0.0455,wR2=0.1005(I>2σ),GOF=1.032。     

水热法合成Cu(Ⅱ)均苯三酸的配合物

采用水热合成法,合成了两种新型的Cu(Ⅱ)配合物:(1)Cu1Na1C9H16O12,为单斜晶系,I12/a1(15)空间群,a=13.524(2),b=11.221(1),c=18.410(2),α=90°,β=96.06(1)°,γ=90°,V=2 778.16(57)3,Z=8;(2)Cu2C18H20O18,为单斜晶系,P1 21/n1(14)空间群,a=8.570(1),b=18.855(1),c=6.845(3),α=90°,β=92.87(2)°,γ=90°,V=1 104.68(50)3,Z=2。     

一种新型π-π堆砌化合物的合成、结构及性质

在水溶剂中,采用水热法合成了一种π-π堆砌化合物(H2SIP)(4,4’-bipy H)(4,4’-bipy)(Na H2SIP=间苯二甲酸-5-磺酸单钠盐,4,4’-bipy=4,4’-联吡啶)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对化合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学参数:a=6.8723(7),b=12.0241(12),c=15.7545(16),α=110.136(3)°,β=95.361(3)°,γ=101.438(3)°,V=1179.4(2)3和Z=2。其荧光发射峰在395nm,是分子间电荷转移所致。     

[Cu（bpy）（H2O）（mal）]·H2O配合物的拓扑结构及磁性研究

应用溶液法合成标题配合物[Cu(bpy)(H2O)(mal)].H2O(bpy=2,2’-联吡啶,mal=丙二酸)。通过X射线衍射法测定配合物的晶体结构,其晶体学数据如下:三斜,P-1,a=7.132(1),b=10.404(2),c=10.694(2);α=105.85(3)°,β=104.53(3)°,γ=105.28(3)°,V=690.4(2)(3),Dc=1.721 g.cm-3,Z=2。在标题化合物中,中心Cu(Ⅱ)离子配位数为5,构成CuN2O3四方锥配位模式。并对其进行红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、差热、磁性等表征。配合物的3D拓扑分析可简化含有(4,6)-双节点fsc拓扑网络,配合物在2～300 K区间遵循韦斯定理χm(T-0.27)=0.85cm3.K.mol-1,磁性测试结果表明Cu2+离子之间存在铁磁作用。