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以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(简称γ2)、硫氢化钠、硫为原料,通过加入缓冲剂控制反应体系的pH以抑制γ2的水解,同时运用相转移催化技术,在水相中合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物(简称Si-75)。主要考察了n(NaHS)∶n(S)、n(γ2)∶n(Na2Sx)、n(Na2CO3)∶n(NaHS)、反应温度、相转移催化剂用量等对合成工艺的影响,最终制得的Si-75外观呈浅黄色,产率为95.4%,w(S)=13.5%。 相似文献
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3,6-双(二苯胺基)-9-乙基咔唑的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
以咔唑为原料 ,经碘代、N 烷基化、取代三步反应合成了 3,6 双 (二苯胺基 ) 9 乙基咔唑(Ⅲ )。咔唑与ICl按 m(咔唑 )∶ m(ICl) =1∶2 ,在 80℃进行碘代 ,反应 3h ,制取了 3,6 二碘代咔唑 (Ⅰ ) ,产率 6 1% ;中间产物Ⅰ与溴乙烷按m (Ⅰ )∶V(C2 H5Br) =8 5g∶2 5mL ,以DMSO为溶剂 ,在过量固体KOH存在下 ,80℃ ,反应 2h ,制备了 3,6 二碘代 9 乙基咔唑 (Ⅱ ) ,产率 40 % ;中间产物Ⅱ与二苯胺在铜粉和K2 CO3 催化剂存在下 ,m (Ⅱ )∶m (铜粉 )∶m (K2 CO3) =2 9∶0 2∶1 5 ,以硝基苯为溶剂 ,在 2 0 8℃回流 10h ,合成了最终产物Ⅲ ,产率 70 %。 相似文献
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通过设计正交试验,以1,4-二乙氧基苯为原材料,碘为催化剂,二氯甲烷、冰醋酸为溶剂,制备得到1,4-二溴-2,5-二乙氧基苯并优化试验条件。以1,4-二乙氧基苯1.66 g(0.01 mol),二氯甲烷15 m L为不变量,得到最佳试验条件:反应时间10 h,V(CH3COOH)∶V(CH2Cl2)=1∶3,0.7 m L溴,0.03 g碘。并通过红外、核磁共振氢谱和碳谱进行表征。 相似文献
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实验室中 ,以 4-氯 -2 -硝基甲苯为原料 ,采用硝酸氧化法合成 4-氯 -2 -硝基苯甲酸 ,得到了纯度大于 99%的产品 ;在15 0℃ ,m( 4 -氯 -2 -硝基甲苯 )∶m(V2 O5)∶m(H2 SO4 ) =5∶1∶8,常压下 ,反应 11h ,产品收率可超过 60 %。 相似文献
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以4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮为起始原料,经Willgerodt-Kindler反应后,碱解、酸化得到质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,当n(4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮)∶n(硫)∶n(吗啉)=1∶2∶4,反应温度为105~115℃,反应时间为2 h时,Willgerodt-Kindler反应效果最佳,主产物的质量分数为71.54%,4-乙氧基-2-吗啉-3-氟-苯硫代吗啉酰胺或者4-乙氧基-2-氟-3-吗啉-苯硫代吗啉酰胺副产物的质量分数为14.60%。根据1HNMR和GC-MS数据,对Willgerodt-Kindler反应过程中副产物的可能结构进行了推测。 相似文献
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以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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离子液体复合催化剂催化松节油聚合反应的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
用三氯化铝、三氯化锑与卤化1-烷基-3-甲基咪唑盐〔[Cnm im]X〕制备了3种酸性离子液体复合催化剂{[C2m im]B r-A lC l3/SbC l3、[C4m im]C l-A lC l3/SbC l3和[C8m im]C l-A lC l3/SbC l3},并用于催化松节油聚合反应,结果表明,以[C4m im]C l-A lC l3/SbC l3的催化活性为佳。以[C4m im]C l-A lC l3/SbC l3为催化剂,考察了m(松节油)∶m(甲苯)∶m{[C4m im]C l}∶m(A lC l3)∶m(SbC l3),反应温度和反应时间等条件对反应结果的影响。在m(松节油)∶m(甲苯)∶m{[C4m im]C l}∶m(A lC l3)∶m(SbC l3)=15∶15∶2∶3∶1.5,反应温度-10℃,反应时间4~5 h较佳工艺条件下,固体树脂产物的收率为64%,软化点为104℃。 相似文献
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 相似文献
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萃取磷酸生产中副产的大量固体废弃物磷石膏已成为制约磷复肥工业发展的重要因素.针对我国可溶性钾矿资源严重匮乏,而钾长石储量丰富,指出了利用磷石膏与钾长石生产硫酸钾具有现实意义.试验研究了 KAlSi3O8—CaSO4—CaCO3体系的配料比、焙烧温度、焙烧时间、助剂、焙烧样粒度对焙烧产物中 K2O收率的影响,确定了在 n(KAlSi3O8)∶n(CaSO4)∶n(CaCO3)=2∶1∶6配料比下,最适宜的工艺条件为:焙烧温度1000℃、焙烧时间2.0h、助剂 Na2SO4用量为反应物料总量的7%,焙烧产物粒度为74~84μm(180~200目),钾长石中 K2O收率达90%以上. 相似文献
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采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%~100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%~99.4%,变异系数为0.505%。 相似文献
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阳离子香豆胶的合成及结构表征 总被引:1,自引:1,他引:1
以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(HAT)为阳离子醚化剂,天然香豆胶为原料,异丙醇为分散剂制得季铵盐型阳离子香豆胶。研究了HAT、催化剂NaOH、反应温度和反应时间对合成阳离子香豆胶(CFG)的影响,用凯氏定氮法测定了CFG的取代度。合成CFG的优化实验条件为:m(香豆胶)∶m(异丙醇)∶m(HAT)∶m(NaOH)=1∶(1.6~2)∶(0.15~0.3)(∶4~8),反应温度40~50℃,反应时间2~3 h,制得的产品能满足工业应用要求的黏度及取代度范围(500~800 mPa.s,DS=0.86~1.32)。用FTIR和13CNMR对CFG的结构进行了表征。 相似文献
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过碱性硫化壬基水杨酸钙清净剂的开发 总被引:2,自引:1,他引:1
通过金属化、羧基化、硫化等步骤 ,进行了过碱性硫化壬基水杨酸钙清净剂的开发研究 ,得到较为适宜的原料量比为 :n(氧化钙 )∶n(壬基酚 ) =0 .5∶1 0 ,n(乙二醇 )∶n(氧化钙 ) =( 0 .8~1 0 )∶1 0 ,n(硫 )∶n(氧化钙 ) =( 1.0~ 1.2 )∶1 0 ;各步骤适宜的操作参数为 :①金属化 :温度 16 0℃ ,压力 (N2 )常压 ,时间 4h ;②羧基化 :温度 2 0 0℃ ,压力 (CO2 ) 0 .6~ 0 .8MPa ,时间 2h ;③硫化 :温度 180℃ ,压力 (CO2 ) 0 6MPa ,时间 3~ 4h。产品总碱值达到 183mgKOH/g。 相似文献