伦敦金属交易所(LME)1999年基本金属价格

品　名年平均价年最高价年最低价 1 998年平均价△ (’99/’98) %铜Ａ级　　现货 1 573 .2 7 1 84 5.50 ( 1 2 .3 0 ) 1 3 53 .75( 3 .1 6) 1 652 .4 8-4 .79　　三月期货 1 60 4 .4 3 1 880 .2 5( 1 2 .3 0 ) 1 3 81 .2 5( 3 .2 ) 1 673 .65-4 .1 9　　结算 1 573 .661 84 6.0 0 ( 1 2 .3 0 ) 1 3 54.0 0 ( 3 .1 6) 1 652 .88-4 .79　　三月卖方 1 60 4 .851 880 .50 ( 1 2 .3 0 ) 1 3 81 .50 ( 3 .2 ) 1 674 .1 1 -4 .1 4锡　　现货 53 97.7561 0 2 .50 ( 1 2 .3 0 ) 4 997.50 ( 1 .6) 553 6.97 -2 .51　　三月期货 541 2 .5960 97.50 ( 1…     

新噻唑偶氮羧酸型试剂6-Me-BTAMB和6-Me-BTACB与镍显色反应的研究(Ⅱ)

本文报导了噻唑偶氮羧酸型显色剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(16-MeBTAMB),2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二羧四氨基苯四酸(6-Me-BTACB)和2-[2-(4-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(4-Me-BTAMB)与Ni(Ⅱ)等金属离子显色反应的最佳条件.同时详细研究了在十二烷基流酸内存在下6-Me-BTAM3和6-Me-BTACB与Ni(Ⅱ)的配合反应,并将这两个显色剂应用于纯镁、铝合金和钢铁中及6-Me-BTACB应用于含一定量钴的钢铁中微     

Luminescence properties of Tm^3＋/Yb^3＋, Er^3＋/Yb^3＋ and Ho^3＋/Yb^3＋ activated calcium tungstate

CaWO4 phosphor activated by the Tm3+/Yb3+,Er3+/Yb3+ and Ho3+/Yb3+ ions were synthesized by a traditional high-temperature solid-state method.The crystal structures and morphologies of the products were characterized by X-ray powders diffraction method(XRD) ,infrared spectra(FT-IR) and scanning electron microscopy(SEM) .The samples were found to show up-conversion luminescence properties.CaWO4 doped with Tm3+/Yb3+ showed blue luminescence characteristic of Tm(III) ion in the range of 460-485 nm,corresponding to the 1G4→3H6 electronic transition.CaWO4 doped with Er3+/Yb3+ showed strong green luminescence at 510-565 nm(2H11/2,4S3/2→4I15/2) and weak red luminescence at 640-685 nm(4F9/2→4I15/2) of Er(III) ion.CaWO4 doped with Ho3+/Yb3+ phosphor emitted green luminescence at 525-560 nm(5S2,5F4→5I8) and red luminescence at 630-670 nm(5F5→5I8) and at 730-770 nm(5S2,5F4→5I7) ,which is the characteristic of Ho(III) ion.     

新型1D+1D钴共晶配合物[Co(bbbi)(4-mbc)2]的合成、晶体结构及性质

利用水热法合成了一种新型的1D+1D钴共晶配合物[Co(bbbi)(4-mbc)2](bbbi=1,1-(1,4-丁基)二-1H-苯并咪唑,4-Hmbc=对甲苯甲酸).通过元素分析、IR、单晶X射线衍射对配合物的结构进行了表征.结果表明:该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.137 4(5)nm,B=4.589 3(5)nm,c=1.537 0(5)nm,α=90.000(5)°,β=125.467(5)°,γ=90.000(5)°,Z=16,V=12.279(5)mn3,R1=O.057 9,wR2=-O.164 7.标题配合物有较好的热稳定性.在室温下该固态配合物表现出了弱的荧光性质.     

双波长分光光度法测定铜的研究

研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4     

合成恩替卡韦重要中间体工艺的优化

以(1S,2R)-2-[(苄氧基)甲基]-3-环戊烯-1-醇为起始原料,经环氧化、上苄基保护基、环氧开环、上4-对甲氧基苯基二苯基(MMT)保护、Dess-Martin氧化反应得到中间体(2R,3s,5S)-5-[2-[[(4-甲氧基苯基)二苯甲基]氨基]_6-苄氧基-9H-嘌呤-9-基]-3-苄氧基-2-[(苄氧基)甲基]环戊酮.产物结构经氢谱测试确证.与文献报导相比.该工艺操作简便.适宜放大生产.     

王兆文

根据阿基米德原理测量了低温铝电解质Na3 AlF6-AlF3 -Al2 O3 (3% ) -CaF2 (3% ) -MgF2(3% ) -NaCl体系的密度 ,通过回归正交设计计算得到了NaCl含量 (B/ % ) ,冰晶石分子比(CR) ,电解温度 (T/℃ )与电解质密度 (ρ)之间关系的回归 :方程 ρ =4 .35 4 - 8.4 6 4× 10 -3 T+1.983(CR) +2 .0 2 3× 10 -2 B - 2 .882× 10 -4T(CR) +4.70 7× 10 -5TB - 1.6 2 8× 10 -2 (CR)B+4.10 9× 10 -6T2 - 3.84 1× 10 -1(CR) 2 - 2 .0 14× 10 -3 B2 以及经简化方程 :ρ =2 .730 5 - 1.2 2 5× 10 -3 T +2 .2 0 4× 10 -1(CR) - 2 .0 14× 10 -3 (B - 8.2 92 ) 2 ,并讨论了NaCl含量对低温铝电解质密度的影响 ,实验结果表明 :氯化钠含量为 12 %、分子比为 1.5时 ,电解质与铝液的相对密度差大于 15 %。     

LF埋弧精炼渣的研究

研究的埋弧精炼渣系能满足重钢 L F埋弧精炼的要求。平均脱硫率为 70 .4 9% ,钢板探伤合格率提高 2 .5 0 % ,- 4 0℃横向冲击值提高近 1倍。精炼渣合适的成分及物性控制范围为 :碱度 3.4～ 4 .2、(Fe O) <1%、(Al2 O3) 16 %～ 2 2 %、(Mg O) 7%～ 10 %、熔点 136 0～ 1380℃、粘度 0 .4 0～ 0 .4 5 Pa· s、表面张力 (490～ 5 2 0 )× 10 - 3N/ m。     

1-(2-羟基3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应及其分析应用

研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0～ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意     

钯与氢(H2,D2)反应的热力学性质研究

采用PVT方法精确测定了 40～ 60目的海绵钯 (Pd)粉末在 5～ 5 0℃范围内吸放H2 ,D2 的P C T曲线。结果表明 :2 5℃ ,0 .1MPa时H2 ,D2 在Pd中的溶解度分别为 75 .8和 70 .4ml(STP)·g- 1 Pd;Pd与H2 ,D2 反应的坪台热力学函数分别为 :ΔHa=-18.7kJ·mol- 1 H ,-17.6kJ·mol- 1 D ,ΔSa=-4 6.4J·K- 1 ·mol- 1 H ,-4 9.6J·K- 1 ·mol- 1 D ;ΔHd=2 1.3kJ·mol- 1 H ,18.7kJ·mol- 1 D ,ΔSd=5 0 .8J·K- 1 ·mol- 1 H ,49.1J·K- 1 ·mol- 1 D。H ,D在α相的溶解热力学函数为 :ΔHr→ 0 =-6.5kJ·mol- 1 H ,-5 .6kJ·mol- 1 D ;ΔSr→ 0 =-5 3 .5J·K- 1 ·mol- 1 H ,-5 3 .7J·K- 1 ·mol- 1 D。Pd Q(Q =H ,D)体系存在明显的迟滞效应 ,升高温度可改善吸放氢循环的压力迟滞效应 ,但不能消除。伴随迟滞效应的吉布斯自由能损失 (ΔGloss)在低于 5 0℃时保持不变 ,对Pd H和Pd D体系分别为 1.2 8和 1.2 5kJ·mol- 1 H(D) ;当高于 5 0℃时ΔGloss分别减小约 4%和 11%。     

微克量铀的萃取光度法测定

环境科学、劳动保护和能源开发等都要求准确测定微克量级的铀.Florence及其同事在1971年首先使用Br-PADAP〔2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚〕作为铀(Vl)的显色剂,在波长578毫微米处的克分子吸光系数达6.7×10~4(水-苯-乙醇介质).若     

Zn2+催化氟虫腈水解的产物及其结构表征

在溶剂热条件下,利用路易斯酸Zn2+对氟虫腈(5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈)进行原位水解反应,得到其结晶产物5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-羧酸.对该化合物进行了元素分析、红外、紫外-可见光谱测定及X-射线单晶衍射等表征.晶体结构解析表明该化合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为:a=12.7457(8),b=8.8244(6),c=15.7322(11),α=90°,β=100.2310(10)°,γ=90°,Z=4,V=1741.3(2)3,F(000)=856.化合物中存在的弱相互作用力分子间氢键将其形成一个稳定的三维层状结构.紫外-可见光谱分析表明该化合物在220 nm和281 nm处有最大吸收峰.     

导数极谱法测定电解锰中微量硒

本文研究了在(NH_4)_2SO_4-CuSO_4-HClO_4-酒石酸钠介质中硒的极谱行为.发现在-0.64～-0.72V硒有敏锐的极谱波.硒含量在1.27×10~(-7)～2.53×10~(-5)mol/L范围内峰电流与硒浓度成正比.可不经分离直接测定电解锰中微量硒.     

国外金属粉末价格

品种规格欧洲 (公吨批量 )欧元 /公斤人民币元 /吨美国 (吨批量离岸价格 )美元 /磅人民币元 /吨铝 (10 0目 ) 4 70 342 5 6 .4 2 2 .2 0 4 0 2 0 6 .18黄铜 (80∶2 0 ) 2 .912 12 0 9.831.2 0 2 1930 .6 4青铜 (90∶10 ) 4 .4 0 32 0 6 9.84 1.5 4 2 814 4 .32铜 (10 0目 ) 2 .992 1792 .911.34～ 1 5 4 2 4 4 89 2 2～ 2 814 4 32铜 (雾化不规则形 ) 3.86 2 8134.0 0 1 17 2 1382 .38铜 (雾化球形 ) 3.86 2 8134.0 0 1 17 2 1382 .38铜 (电解 ) 4 0 6 2 95 91 72石墨　锻造 (天然 -ＰＦ5 ) 2 .4 0 174 92 .6 4 1 2 0 2 1930 6 4　锻造 …     

稀土脯氨酸高氯酸盐配合物[RE_2(Pro)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6(RE=Pr,Er)的低温热容及热力学性质

合成了两种纯度分别是 99.2 4%和 98.2 0 %的单晶稀土脯氨酸高氯酸盐配合物 [Pr2 (Pro) 6 (H2 O) 4](Cl O4) 6 和 [Er2 (Pro) 6 (H2 O) 4](Cl O4) 6 ,对该配合物进行了热容、热重、差热和标准燃烧热等测定。在 78～ 370 K温度区 ,用高精密全自动绝热量热仪测定了热容值 ,计算机拟合得其热容对温度的多项式方程分别为 :Cp=140 7.0 8 75 1.6 7X 170 .17X2 89.5 9X3- 76 .11X4和 Cp=1317.99 6 33.0 5 X 16 3.82 X2 15 0 .2 3X3- 86 .2 1X4,[Er2(Pro) 6 (H2 O) 4](Cl O4) 6 的 Cp- T曲线有一熔化峰 ,计算熔点为 35 5 .5 5 K,熔化熵为 6 9.5 42 J/(K m ol) ,熔化焓为2 472 5 .81J/m ol。 TG、DTA技术研究了其热分解过程 ,初步分析了配合物的分解机理。燃烧热实验给出了它们的标准燃烧热分别为 1772 0 .41k J/mol和 1810 1.6 5 k J/m ol     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钌(Ⅱ)的显色反应及其应用

研究了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与Ru(Ⅱ)的显色反应并以5-I-PADMA作为显色剂分光光度法测定钌的方法。在pH4.0～6.2 HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸羟胺存在并加热条件下,Ru(Ⅱ)可与5-I-PADMA形成稳定的1∶2络合物。该络合物形成后,可稳定存在于无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)中,适宜的酸浓度范围分别为0～2.0 mol/L HCl,0～1.8 mol/L H2SO4,0～1.7 mol/L HCl O4和0～3.0 mol/LH3PO4,其最大吸收峰位于618 nm,表观摩尔吸光系数达5.22×104L.mol-1.cm-1。钌(Ⅱ)浓度在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂,可允许较大量的常见金属离子存在。所拟方法用于钌炭催化剂和钌分子筛中微量钌的测定,相对标准偏差分别为1.2%和0.41%(n=6)。     

稀土硼氢化合物对环氧环己烷的开环聚合

合成了三类稀土硼氢化合物Ln(BH4)3(THF)3[Ln=Er(1),Yb(2)]、[(Me3Si)2NC(NCy)2]Ln(BH4)2(THF)2[Cy=C6H11,Ln=Er(3),Yb(4)]和(ArO)Ln(BH4)2(THF)2[Ar=C6H2-2,4,6-t-Bu3,Ln=Er(5),Yb(6)],首次研究了它们催化环氧环己烷(CHO)开环聚合的性能.其活性顺序为5～6＞1～3＞2＞4,说明吸电性配体以及Lewis酸性较大的稀土元素对金属硼氢化物催化聚合活性是有利的.温度越高,催化剂催化活性越好.聚合物分子量在1万左右,分子量分布在2.2左右.     

2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯

本文提出了2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)分光光度法测定钯的新方法.在丙酮水溶液中,5-Br-AITAMB与钯(Ⅱ)形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为693.2nm.配合物中钯(Ⅱ)与5-Br-BTAMB的摩尔比为1:1.钯的浓度在0～25μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.8×10~4.该方法用于含钯样品中钯的测定,结果令人满意.     

H2BPMPBD和PMTFP协同萃取Ln(Ⅲ)的研究

研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮(H2BPMPBD,简写为H2A)和1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-5(PMTFP)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln(Ⅲ)的协同萃取.用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·PMTFP,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.c.,求得了反应的焓变和熵变.     

超声场影响钼酸铵结晶机制的理论分析

利用量子化学计算方法在HF/3 2 1G和STO 3G水平上计算了钼酸铵结晶过程涉及到的H2 Mo7O2 4 4- ,[(MoO2 ) (MoO3) x - 1 ] 2 (x =1,2 ,3 ) ,2 (NH4 ) 2 Mo4 O1 3,H8Mo8O30 4 - 等的总能量、原子净电荷和集居数。各计算模型均用分子结构最优化方法进行了几何优化。结果表明 :四钼酸铵的 3种可能结构中 ,以 8个MoO6 八面体公用棱的结构总能量最低 ,较稳定 ;超声波作用下所产生的高能环境 ,可能使pH值为 2 .0～ 2 .5时溶液中的H2 Mo7O2 4 4- 变成 [(MoO2 ) (MoO3) x - 1 ] 2 (x =1,2 ,3 ) ,从而生成微粉型四钼酸铵。