2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成及表征

以液溴为溴化试剂,分别与2,6-二甲基苯胺、2,6-二异丙基苯胺反应,通过控制反应温度和时间,物料滴加方式,合成了2,6-二甲基-4-溴苯胺和2,6-二异丙基-4-溴苯胺,产率分别为67%和61%.通过 1HNMR 对目标产物进行结构表征.     

2,6—二氟苯胺的合成

２，６二氟苯胺的合成吕宏初（巨化集团临海医药化工厂临海３１７０００）２，６二氟苯胺是合成除草剂ｆｌｕｍｅｔｓｕｔａｍ的中间体。英国ＳｈｅｌＣｈｅｍｉｃａｌｓ集团于１９８９年首先在荷兰的ｐｅｒｉｕｓ投资建立实验工厂，开发了以二氯苯甲酰氯合成２，６二氟苯...     

2,6—二氟苯胺和2,6—二氟苯酚的合成

以２,６－二氟苯甲酰胺,次氯酸钠等为原料,合成２,６－二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到了２,６－二氟苯酚,总收率达７０％以上。     

2,6-二溴苯胺的合成工艺改进

对 2 ,6 二溴苯胺的生产工艺路线进行了比较 ,提出以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经与氢氧化钡成盐 ,再经溴化 ,水解 ,可得 2 ,6 二溴苯胺。考察了反应温度和反应时间对 2 ,6 二溴苯胺收率的影响 ,最佳反应温度为 16 5℃～ 170℃ ,反应时间为 3h。在此条件下 ,2 ,6 二溴苯胺总收率为 72 % ,纯度 98.5 %以上。与传统工艺相比 ,2 ,6 二溴苯胺合成成本可大幅下降     

2,6—二乙基苯胺的合成与应用

2,6-二乙基苯胺是合成氯代酰胺类除草剂甲草胺、丁草胺等的重要中间体;还用来制造杀虫剂、杀菌剂和植物生长调节剂.在染料、香料和医药工业上也是一种有用的原料.此外,它还可用来制造汽油的抗爆剂、橡胶制品的抗氧剂等.下面就该化合物文献报导的主要用途及合成路线做一概述.2,6-二乙基苯胺为微黄色的油状液体,比重(20℃)0.93507、沸点216.27℃、熔点-38.8℃、折射率(20℃)1.5409.不溶于水,能溶于醚、醇、氯仿     

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成

以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,液溴与4-三氟甲氧基苯胺摩尔比为1∶1,二氯甲烷-水作反应溶剂,回流反应,产率可达97%,纯度>99.5%。     

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺合成的研究

研究了对三氟甲氧基苯胺溴代制备2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的各种工艺条件,考察了溶剂、反应温度、溴化试剂对反应的影响,并用IR、UV、1 H-NMR、ESI-MS对目标产物结构进行了表征,并用HPLC及UPLC检测了产品纯度。结果表明,在水溶剂中、70℃下使用液溴-双氧水作溴化试剂,收率可达97%以上,纯度达99.5%以上。经工艺优化将目标产品的原料成本从126 400元/t降至70 500元/t。     

1,3—二溴—5,5—二甲基海因合成

对１，２－二溴－５，５－二甲基海因合成方法及其在环氧化合物合成中的应用、再生进行了研究。     

N—乙基间甲苯胺的合成研究

以间甲苯胺和乙醇为原料，在反应温度２５０￣２７０℃、空速０．７５ｈ＾－１、乙醇／间甲苯胺（摩尔比）为２．５￣３．１，ＳＮＣＯＺ或ＣＥＹ作催化剂的条件下，合成了Ｎ－乙基间甲苯胺。并对合成工艺条件进行了探讨。     

2,4,6—三溴苯胺的合成

通过选用合适的催化剂ＭｇＢｒ２,用Ｂｒ２的ＨＢｒ水溶液溴化苯胺氢溴酸盐水溶液,一步制得９９％以上纯度的２,４,６－三溴苯胺,收率９８％左右。     

高纯度2,4—二溴苯酚的合成研究

本文介绍了合成ＤＢＰ不同工艺路线以及各种工艺参数对ＤＢＰ质量和收率的影响,并提出了产物的后处理方法。     

二苯胺一步法合成4—亚硝基二苯胺

研究了一步法合成４ － 亚硝基二苯胺的影响因素,得出最佳工艺条件：ｎ（ 氯化氢）∶ｎ（ 二苯胺） ＝ ３∶１ ,反应温度２０ ～３０ ℃,反应时间４ ｈ,ｐＨ 值６ ～７。产品收率大于９８％ ,产品质量分数在９９％ 以上。     

1—溴—4—溴甲基苯的简易合成及应用

以 对溴甲苯为原料，Ｎ－溴代丁二酰亚胺为溴化剂，利用光引发的自由基反应合成了１－溴－４－溴甲基苯，产率可达８０％，并利用它制得了一个新的有机合金属前体。     

2,6—二氯—4—硝基苯胺的合成

以盐酸－过氧化氢为氯代试剂，由对硝基苯胺制备２，６－二氯－４－硝基苯胺。结果表明，过氧化氢的比例、反应温度对收率有较大的影响。过氧化氢过量，反应温度在５０℃时，可缩短反应时间，提高收率。     

2,6——二氯二苯胺的合成工艺评述

2, 6－二氯二苯胺,又称 N－苯基－ 2, 6－二氯苯胺,其结构式如下： 2, 6－二氯二苯胺是合成灭酸类强效抗炎解热镇痛药双氯灭痛的重要中间体。目前国内双氯灭痛的工业合成是由 2, 6－二氯二苯胺经 1－ (2, 6－二氯苯基 )－ 1, 3－二氢吲哚－ 2－酮水解开环而得。多年的生产实践表明： 2, 6－二氯二苯胺的纯度直接影响着成品双氯灭痛的质量、收率及成本,所以制备高纯度的 2, 6－二氯二苯胺是各生产厂家追求的目标。目前 2, 6－二氯二苯胺的合成方法主要有 3种,即： 溴苯路线、环己酮路线和 2, 6－二氯苯酚路线。 1溴苯路线 　…     

4—氨基二苯胺合成新工艺的研究

本文提出４－氨基二苯胺合成的新工艺,对影响反应的各种因素进行了研究,并通过正交实验筛选出最佳工艺条件。     

2,6—二氰基—4—硝基苯胺的紫外光谱分析

２,６┐二氰基┐４┐硝基苯胺的紫外光谱分析解韫青＊连业良（青岛建工学院分析检测中心,青岛２６６０３３）２,６－二氰基－４－硝基苯胺合成过程中有多种杂质,主体又不能采用测定胺类的重氮化法分析。为了寻找最佳合成工艺路线,我们参考了文献［１～５］,在合成过...