微波消解-ICP-MS测定蜂胶软胶囊中砷铅镉

采用微波消解法对蜂胶软胶囊样品进行处理,研究了微波消解和ICP-MS的测定条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蜂胶软胶囊中砷、铅,镉的方法。砷、铅、镉测定下限分别为0．08、0．02和0．02μg／g,RSD均小于3％,加标回收在99％～102％之间,方法用于实际样品分析。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

微波消解ICP-AES法测定三聚磷酸铝中重金属铅含量

用硝酸-双氧水-氢氟酸作消解酸体系,微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定三聚磷酸铝中重金属铅的含量.测定结果的相对标准偏差小于6％,加标回收率在89.16％～ 103.85％之间,检出限0.01mg·L-1.该法样品消解完全,元素挥发损失少,测定过程快速,结果准确.     

MIEX—DOC离子交换树脂的饮用水除砷研究

对新型阴离子交换树脂MIEX—DOC@的除砷性能进行了研究,考察了该树脂除砷容量、对三价砷[As（m）]和五价砷[As（V）]的去除能力、不同离子和水体pH值对树脂除砷[包括As（Ⅲ）和As（V）]效率的影响。结果表明,MIEX-DOC~树脂对人工配制高砷水（O．1mg·L-1）的除砷容量约为0．0051mg·mL-1;对As（Ⅲ）和As（V）的去除能力相当;常见的共存离子对树脂除砷效率有抑制或促进影响;不同pH值下,MIEX—DOC@树脂除砷效率不同,但对0．1mg·L-1的高砷水的除砷效率均达到50％以上。对农村高砷水的实地中试研究表明,当源水砷浓度约为0．1mg·L-1时,出水砷浓度低于0．05mg·L-1达到《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）的农村小型集中式供水和分散式供水水质指标。成本分析结果表明,采用国产MIEX-DOC净水设备的除砷效果与进口设备相当,但除砷成本较低（0．56元·t-1）,在我国农村高砷饮用水处理中有一定应用潜力。     

ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量

采用微波消解法处理大米样品,应用ICP-MS测定了大米中铬、砷、镉、汞、铅等5种重金属元素的含量,结果表明:5种元素的检出限范围为0.05~5.43μg·kg-1;线性关系良好(r0.9993);回收率为94.9%~106.1%,RSD小于5.0%。该方法准确、灵敏、简便,适用于大米中铬、砷、镉、汞、铅等元素含量的检测。     

微波消解—荧光光度法测定化学需氧量

探讨了一种微波消解制样、荧光光度法快速测定水样化学需氧量的新方法.确定最佳消解条件为:氢离子浓度1.0 mol·L-1、微波消解功率585 W、消解时间6 min,无需催化剂,当氯离子浓度小于800.0 mg·L-1时无需氯离子掩蔽剂.在激发波长为250 nm、发射波长为366 nm条件下用荧光光度法测定Ce(Ⅲ)的荧光强度.结果表明,荧光强度与COD值在0～200.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为0.9 mg·L-1,回收率为94.4%～111.0%.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限0．01mg／kg,样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％（n=6）,加标回收率在84．0％-96．8％。同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著差异。实验结果表明,该方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于土壤中砷含量的测定和监控。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、汞、砷和镉

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、汞、砷和镉含量的方法。样品经密闭微波消解后,以铟作为内标物质,用ICP-MS同时测定铅、汞、砷和镉的含量,并将该方法和国家法定方法的检测结果进行比较。结果表明,4种元素标准曲线的线性关系良好,r值均为0.999 7,检出限为0.006~0.1μg·L-1,重复性实验(n=6)的RSD为0.65%~4.82%,回收率为94.1%~108.6%。方法学比较表明该方法和国家法定方法的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定菊花中镉、铬、铅和砷4种有害元素

菊花样品通过微波消解预处理,采用ICP-MS测定样品中镉、铬、铅和砷元素含量。结果显示,该方法RSD<4%,加标回收率在96.3%～104.5%。该方法便捷、灵敏度好、准确性高,能够同时测定菊花样品中多种有害元素。菊花中镉、铬、铅和砷的含量分别在0.100 3～0.209 3,0.554 0～1.663 7,0.148 3～1.070 7和0.063 0～0.137 0 mg/kg范围内,符合国家相关限量标准。     

MIEX-DOC~离子交换树脂的饮用水除砷研究

对新型阴离子交换树脂MIEX-DOC的除砷性能进行了研究,考察了该树脂除砷容量、对三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]的去除能力、不同离子和水体pH值对树脂除砷[包括As(Ⅲ)和As(Ⅴ)]效率的影响。结果表明,MIEX-DOC树脂对人工配制高砷水(0.1mg.L-1)的除砷容量约为0.0051mg.mL-1;对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除能力相当;常见的共存离子对树脂除砷效率有抑制或促进影响;不同pH值下,MIEX-DOC树脂除砷效率不同,但对0.1mg.L-1的高砷水的除砷效率均达到50%以上。对农村高砷水的实地中试研究表明,当源水砷浓度约为0.1mg.L-1时,出水砷浓度低于0.05mg.L-1,达到《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的农村小型集中式供水和分散式供水水质指标。成本分析结果表明,采用国产MIEX-DOC净水设备的除砷效果与进口设备相当,但除砷成本较低(0.56元.t-1),在我国农村高砷饮用水处理中有一定应用潜力。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定地下水中的铅、铬、镉

采用微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)检测地下水中的铅、铬、镉含量,对分析谱线、酸效应、共存离子干扰等对发射强度的影响进行了详细研究,确定了最佳检测条件。在最佳检测条件下,测得铅、铬、镉的工作曲线相关系数均大于0.999 5,方法检出限分别为4.18、4.37、3.28μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于2.54%,结果表明所测地下水中铅、铬、镉含量均符合国家标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.6%~102.3%、95.4%~103.5%、94.7%~104.1%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定醋纤丝束中的砷和铅

采用HNO3-H2O2消化体系,应用石墨炉原子吸收光谱法对10种醋酸纤维丝束(醋纤丝束)中砷和铅的含量进行了测定.结果表明,该方法测定醋纤丝束中的砷、铅具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9991、0.9989,砷、铅的定量检出限分别为0.450μg·L-1、0.799 μg·L-1,回收率分别为86.8%～99.6...     

螯合沉淀法处理含铜、铅废水的研究

采用一种新型的重金属螯合剂五硫代碳酸钠（Na2CS5）处理铜铅废水。探讨五硫代碳酸钠的用量、pH、反应时间等对去除铜铅的影响。结果表明,含Cu2＋和Pb2＋浓度各为200mg·L^-1的混合模拟废水,当月（Na2CS5）：n（Cu2＋＋Pb2＋）=1．5,pH5．0,反应15min,Cu2＋和Pb2＋去除率各高达99．81％和99．94％,残留的浓度各降至0．38mg·L^-1和O．12mg·L^-1,达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）的一级排放标准。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

随着人类社会的发展,人为因素造成土壤重金属污染是当今世界越来越不容忽视的环境问题,其中以砷、汞最为突出。采用硝酸和盐酸混合液水浴消解土壤,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷和总汞的含量。通过实验,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9996和0.9997,砷、汞方法检出限分别为0.010mg/kg和0.003mg/kg,相对标准偏差范围为1.52%～3.05%和1.21%～4.47%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性,同时通过加标实验,砷、汞的加标回收率分别为95.5%～106.1%和93.4%～103.5%,进一步确认了该方法准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

目的：探讨茶叶中铅的检测方法,并用该法测定10个样品（含2个标准样品）的Pb含量。方法：应用基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅。结果：（1）茶叶中Pb含量的测定适宜条件为：磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度2000℃;（2）本法铅的检出限为1.1μg.L-1,回收率为94.0%~108.8%;（3）抽检的市售8种茶叶种有2种铅含量大于5mg.kg-1。结论：该法准确灵敏,回收率好,可满足实际检测要求。     

铜污泥中重金属形态分布及浸出毒性分析

结合目前有色冶金工业上普遍采用的石灰铁盐法工艺特点,首次采用改进的BCR连续提取法与毒性浸出实验相结合的方法对铜污泥（中和渣与铁砷渣污泥）的重金属形态分布与浸出毒性进行了系统的研究。结果表明：采用改进的BCR方法对铜冶炼污泥重金属元素形态进行提取,形态提取具有较高的回收率;As、Zn、Pb与Cd为中和渣与铁砷渣污泥中主要的重金属元素（质量含量As＞Zn＞Pb＞Cd）,其中中和渣含As高达58 566 mg/kg（折合5.85%）,铁砷渣含As为12 582 mg/kg（折合1.26%）;两种重金属形态分布差异主要体现在As的形态分布上,铁砷渣污泥中重金属稳定性较好,特别是砷的稳定性较中和渣高;中和渣污泥中,As主要以弱酸态形式存在（占68.01%）,Zn、Pb与Cd主要以残渣态存在;铁砷渣污泥中,As、Zn、Pb与Cd主要以残渣态存在,其中残渣态As占59.21%;浸出毒性结果显示两种污泥中砷的浸出毒性都远远超过国标GB 5085.3-2007规定值,因此铜冶炼厂污泥属于含高砷危险废弃物,而以弱酸态As为主的中和渣污泥浸出毒性较高,而主要以残渣态As存在的铁砷渣污泥浸出毒性较低。     

ICP-AES法同时测定卤鸭肉制品中的9种微量元素

采用湿法消解卤鸭肉样品,ICP-AES测定Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn 8种元素,对于痕量As,使用HG-ICP-AES测定。优化了ICP-AES的工作条件,探究了氢化物发生最佳条件。As的检出限为0.00027 mg/L。回收率范围为92.5%~108.0%,大部分元素的RSD在5%之内。     

改性麦饭石去除饮用水中的砷

饮用水中砷超标会严重危害人的身体健康。该文利用MnO：对麦饭石进行改性,制备了一种高效的吸附剂;同时研究了在不同pH值、接触时间、改性麦饭石的投加量及砷的初始浓度条件下,改性麦饭石对饮用水中As（V）的去除。研究结果表明：在以上不同条件下,改性麦饭石对水中As（V）均有一定的去除效果。当pH值为6、接触时间为60min、改性麦饭石投加量为1000mg／L、水中As（V）的初始浓度为100μg／L时,改性麦饭石对饮用水中的As（V）的去除率为91％,此时水中砷的含量低于国家生活饮用水卫生标准（10μg／L）。