2,4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究

改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠投入量为18mL(滴加),反应温度为冰水浴中进行,酸化至pH<1条件下,产品收率最高。测定了产品的mp IR和NMR,均与文献值相符。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

在豆芽食品中对添加的植物生长调节剂的监控是十分重要的。在此基础上建立了绿豆芽抽提样品中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸4种植物生长调节剂的二维液相色谱定量分析方法。实验中以ZB-10 C18(ODS-AP,10 mm×10 mm)为第一维色谱柱,V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(水)=1∶10∶89溶液等度洗脱,实现绿豆芽样品的前处理净化;随后通过阀切换将分析物转移至第二维色谱柱(Supersil ODS 2. 5μm,4. 6 mm×150 mm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,并以紫外254 nm为检测波长实现上述4种植物生长调节剂的分离分析。该方法中,赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的线性范围分别为0. 004~2、0. 000 1~0. 2、0. 005~2以及0. 008~2 mg/m L,检出限分别为1. 4、0. 03、1. 6、2. 4μg/m L;峰面积的RSD为2%~3%,回收率为95%~104%。实际样品的分析中,发现该绿豆芽样品中赤霉素和2,4-二氯苯氧乙酸的添加量为0. 018 mg/g和0. 006 mg/g,4-氯苯氧乙酸未检出。另外,还发现样品中由于存在干扰物而不能准确定量分析低浓度的6-苄基腺嘌呤。研究表明,该方法可以应用于绿豆芽的直接抽提样品,对其中的赤霉素、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸能准确进行定量分析,不需进一步的样品前处理。     

2,4-二氯苯乙酸合成工艺研究

以2,4-二氯氯苄为原料,经过氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物2,4-二氯苯乙酸。总收率达到84.8%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

高效液相色谱测定环境水中2，4-二氯苯氧乙酸的方法研究

建立了以高效液相色谱法进行分离和检测环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的2,4-二氯苯氧乙酸用SPE C18小柱进行固相萃取。液相色谱的条件是：色谱柱：SPE C18 150mm×4．6mm;流动相：甲醇：水（9：1,V／V）;流速：3mL·min^-1;柱温：40℃;检测器：UV 282nm;进样量10μL。回收率〉98％,最低检测限为0．01mg·L^-1。本法具有良好的灵敏度和重现性。     

N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备

以2,4-二氯苯氧乙酸为原料,制备了标题化合物。经优化反应条件,使得标题化合物的收率达83%以上,其结构经IR1、HNMR和MS分析进行了表征。     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

臭氧与2，4-二氯苯氧乙酸的直接反应动力学

随着现代农业的发展,农药大量研制及施用,农药污染日益严重,对农药污染的控制成为环境研究领域努力探索的课题．2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）是使用较广的除草剂,具有非挥发性和可溶性,自然降解较慢,施用后易淋溶迁移导致地下水或地表水污染．2,4-D及其代谢产物如2,4-二氯苯酚等不仅有生物毒性,还能导致基因伤害,已对人类健康和自然环境构成了明显威胁．     

固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留

建立永春芦柑（Citrus Reticulata Banco）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件：C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。     

2,4-二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

以三甲基氯硅烷、烃基溴化镁和２，４ 二氯苯氧乙酸为原料，经氯化、格氏反应、亲核取代和脱氯化钾等步骤，合成了一类新型植物生长调节剂———２，４ 二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯和２，４ 二氯苯氧乙酸二乙基甲硅基甲酯，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征。生物活化试验表明，与母体化合物２，４ 二氯苯氧乙酸相比，使柑桔产量提高７％。     

植物生长调节剂2-(2,4-二氯苯氧基)三乙胺的合成新方法

以2,4 二氯苯酚为原料,采用相转移催化剂,经过醚化、胺化反应合成了2 (2,4 二氯苯氧基)三乙胺,总收率大于80%。研究了反应物的摩尔配比、反应时间及反应温度对2,4 二氯苯酚和二溴乙烷的醚化反应的影响,优惠工艺条件为:2,4 二氯苯酚与1,2 二溴乙烷配比为1∶30(mol/mol),反应温度80℃、反应时间10h。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确定了目标化合物的结构。     

2-(2,4-二氯苯氧基)-三乙胺的合成

在相转移催化条件下,首先用2,4-二氯苯酚与二氯乙烷反应制得1-氯-2-（2,4-二氯苯氧基）乙烷中间体,然后再与二乙胺反应,合成植物生长调节剂2-（2,4-二氯苯氧基）-三乙胺。其总收率为84．6％,含量为98．0％。     

2，4-二氯苯氧乙酸臭氧化过程中过氧化氢的生成

引言2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D,又名2,4-滴)是一种广泛使用的除草剂[1],应用历史较长,是我国主要的除草剂品种之一,用量也比较大。2,4-D属于苯氧羧酸类除草剂的一种,可有效去除阔叶杂草,目前仍广泛用于农作物除草和草坪养护[2]。2,4-D的水溶性较高,挥发性较低,在自然界中难以生物     

2,4-滴丁酯除草剂的绿色合成

[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。     

4-(2,4-二氯苯氧基)苯酚的合成

4 (2,4 二氯苯氧基)苯酚是一种医药中间体。本文以2,4 二氯苯酚和对氯硝基苯为原料,经过醚化、硝基还原、重氮化及水解等反应合成该中间体,总收率57 6%。产物结构通过薄层色谱、红外光谱、核磁共振光谱进行了表征。     

增白剂4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯的合成工艺及表征

以2,4-二氯苯甲醛、4,4'-二(氯甲基)联苯和亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow和Wittig-Horner反应合成了4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯荧光增白剂,两步合成的总收率93.1%以上,该物质具有很好的荧光增白效果,与CXT和CBS相比,白度有了很大的提高。