除草剂解毒剂解草啶气相色谱分析方法

以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,采用5%SE-30固定液,涂渍在载体Chromosorb(180～150)μm上为固定相,装入柱长1m,内径3mm的玻璃或不锈钢为色谱柱,在所选用的色谱操作条件下,采用氢火焰检测器,内标法定量气相色谱测定解草啶。方法的标准偏差为0.04,变异系数0.04%,回收率在99.5%～100.3%之间。本方法具有操作简便、快速,成本低廉等优点,可适用于化工生产过程中的产品质量检验。     

气相色谱法同柱测定列·杀复配制剂

采用气相色谱法,使用同一色谱柱,用内标法对马@杀复配制剂进行定性、定量分析,方法的标准偏差分别为0.04、0.03;变异系数分别为0.3%、1.1%;线性相关系数均为0.9999;回收率分别为99.0%～100.2%、99.2%～100.2%.     

气相色谱法测定33,-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25 mm×0.25μm×30 m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%～100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱法测定防冻液中乙醇的含量

建立了防冻液中乙醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,DB-170160m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的乙醇含量进行定量分析,乙醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)之间的范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率99.5%,样品测定的标准偏差0.051,变异系数为0.99%。     

气相色谱法测定防冻液中乙二醇含量

建立了气相色谱分析防冻液中乙二醇含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-INNOWAX 60 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以乙腈为溶剂,1,3-丁二醇为内标。内标法测定防冻液中的乙二醇含量,乙二醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)范围内的线性相关系数为0.9997,平均回收率99.81%,样品测定的标准偏差0.072,变异系数为0.25%。     

GC-FID内标法测定复方丹参制剂醇沉上清液乙醇含量

目的建立GC-FID内标法,快速、准确测定复方丹参制剂醇沉上清液乙醇含量。方法以正丙醇为内标物,采用Agi Lent DB-624(30m×0.53mm×3μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法在乙醇体积分数为0.00999%～0.069930%范围内呈现良好的线性关系(R~2=0.9998);加标回收率为97.39%～102.54%,RSD为0.53%～1.56%。结论方法简便快捷、准确可靠,可用于复方丹参醇沉上清液乙醇含量的测定。     

气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶废水中N,N-二甲基甲酰胺含量

采用3%聚乙二醇20000/Chromosorb W AW DMCS(40～60μm)的玻璃填充柱,以正戊醇为内标物,在进样口温度230℃、检测器温度230℃、柱温200℃和载气(氮气)流速40mL/min的色谱条件下进行分离,用氢焰离子化检测器对生产2-氯-5-氯甲基吡啶的废水中所含N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析。该分析方法的标准偏差为0.04,变异系数为1.26%,平均回收率为99.57%,线性相关系数为:0.9999。     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。     

罐采样-预浓缩-气相色谱质谱法测定环境空气中10种消耗臭氧层物质

建立了罐采样-预浓缩-气相色谱质谱联用仪测定环境空气中10种消耗臭氧层物质(ODS)的分析方法。采用硅烷化的苏玛罐采集环境空气,三级冷阱预浓缩富集,色谱柱为Gas-Pro色谱柱(60 m×0.32 mm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子模式(SIM)同时进行测定,内标法定量,优化了色谱柱、初始柱温条件。结果表明:当取样量为400 mL时,10种ODS在35.0 pmol/mol～4.0 nmol/mol范围内具有良好的线性关系,且平均相对响应因子的相对标准偏差为2.5%～14.0%,检出限为9.6～31.6 pmol/mol,平均加标回收率为71.5%～112.8%,相对标准偏差为0.4%～10.9%。方法操作简单、检出限低、可满足环境空气中ODS pmol/mol～nmol/mol浓度量级的要求,精密度好、准确度高,适用于环境空气中10种ODS的测定。     

气相色谱法测定反应液中氯乙腈含量

用FFAP毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以氯乙酸乙酯为内标物,采用气相色谱法测定农药、有机合成中间体氯乙腈的含量。结果表明,此方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.11～0.15,变异系数为0.33%～0.70%,平均回收率为102.16%。方法操作简便、快速、准确、适用。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

三氯杀虫酯的气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氯杀虫酯的含量,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,用3%OV—101/Chromosorb WHP为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器,对三氯杀虫酯进行气相色谱分离和测定.方法的变异系数为0.3%,回收率在99.1～100.7%之间.此方法操作简便、定量准确.     

GC-MS内标法测定大豆渣油中维生素E的含量

建立气相色谱-质谱联用仪内标法测定大豆渣油中维生素E的方法。以Agilent-5MS 5%Phenyl MethylSiloxane(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱为分析柱,柱温230℃,进样口230℃,检测器230℃,内标法计算维生素E的含量。维生素E线性范围是0.1～2 mg/mL,回收率为95.95%,RSD为3.52%。该方法快速、简便,是测定大豆渣油中维生素E含量的一种较好的方法。     

两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物，采用内标标准曲线法，选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱，该方法的检出限为0.00073mg·mL^-1，样品加标回收率为97.1%～98.6%，重复性为0.200%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.17%～0.50%；选用SE-30色谱柱，该方法的检出限为0.00090mg·mL^-1，样品加标回收率为92.5%～94.8%，重复性为0.217%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.37%～0.52%。结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时，结果优于SE-30色谱柱。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。     

莠灭净悬浮剂的气相色谱分析

目的建立气相色谱内标法测定莠灭净悬浮剂有效成分含量的方法。方法采用气相色谱内标法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,选用SH-Rtx-5毛细管柱;色谱柱温度为230℃;FID检测器温度为300℃;进样口温度为280℃;分流进样,分流比为50∶1,进样量为1μL。结果莠灭净在0.364 13～2.913 00mg/mL时呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9;平均回收率为99.91%。结论该方法具有操作简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高等优点。     

高效液相色谱法测定亚氨基二乙腈

利用高效液相色谱,采用外标法测定样品中的亚氨基二乙腈的含量,紫外检测波长为210nm,色谱柱为美国奥泰C185μm反相柱。用甲醇-水(体积比为10∶500,pH=5.5)为流动相,对样品进行分析,其线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.04,回收率为98.5%～101.5%。     

邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺的气相色谱法测定

采用气相色谱法,用7%SE-30 chromosorb DMCS 150~180μm（3 m×3 mm）填充柱,以正壬烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺进行定量分析;结果表明,该分析方法的对邻羟基苯甲腈、邻羟基苯甲酰胺的线性相关系数分别为0.9998、0.9991;标准偏差分别为0.25、0.04,回收率分别为99.7%～100.2%、98.0%～101.4%。     

吡蚜酮含量的高效液相色谱-内标法测定方法

探讨了采用高效液相色谱–内标法测定吡蚜酮含量的分析条件。使用C18柱、以甲醇和水为流动相即可实现吡蚜酮、内标物与杂质的有效分离。方法的回收率为99.7%～100.3%,相关系数0.9995,变异系数0.37%。     

气相色谱法测定甘油氯化反应中产品及中间体含量

使用气相色谱进行甘油制备环氧氯丙烷过程中产品以及中间体的定量分析。色谱柱为Dexsil-300填充柱,色谱分离在程序升温条件下进行。分别采用了面积归一化法、校正因子法与内标法对甘油、二氯丙醇以及一氯丙二醇进行了定量,并进行了比较。结果表明,使用Dexsil-300填充柱与毛细柱相比,分析时间短;内标法与其它两种方法相比,不受其它副产物影响,准确性高,重现性好。甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇含量测定的相对标准偏差分别为1.06%,1.17%以及1.18%,回收率分别在98.70%～101.11%,98.17%～102.56%以及97.61%～102.88%之间,能够准确的反映反应进行的程度。     

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。