有证标准物质在仪器校准中的应用

现代仪器分析方法为我们提供了低检测限、高专一性、高精密度以及自动进样等一系列好处。但是,并没有易于理解的物理或化学原理能绝对描述信号大小所代表的被分析物的量。为了确定被分析物的量,都是用相对的方法。即先用校准物来测试仪器的信号,再测量被分析物,用校准物的信号与被分析物信号比较,从校准物的量来确定被分析物的量。     

2,3,4-三氯苯甲醚标准物质研制与定值

研制了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质,介绍了其制备与定值方法。将制备的2,3,4-三氯苯甲醚标准物质分装成500瓶样品,随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和t检验,结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好。按短期与长期稳定性分别进行稳定性检验,结果表明在常温20℃下,2,3,4-三氯苯甲醚的稳定期不少于12月。采用液相色谱法和差示扫描量热法2种不同原理的方法对2,3,4-三氯苯甲醚标准物质纯度定值及不确定度评定,并采用液相色谱标准添加的方法确认了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质中的主要杂质2,3,6-三氯苯甲醚。定值结果为99.56%± 0.40%（k=2）。     

颗粒数量浓度标准物质的研制

研制粒径标称值分别为5、10、25μm的颗粒数量浓度标准物质,对商品化的交联聚苯乙烯颗粒样品进行筛分和稳定性考察,采用可溯源至长度标准的方法对粒度标准物质的数量平均粒径进行准确定值,采用光学显微镜法对颗粒数量浓度进行准确定值,并对定值过程中的不确定度进行分析计算。结果表明,所研制的标准物质满足国家标准物质的技术要求,并已成功申报国家标准物质。     

微孔孔容和孔径标准物质的研制

选择商品化的13X分子筛颗粒作为微孔孔容和孔径标准物质候选材料,利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装;从分装后的标准物质样品中随机抽取样品来检验其均匀性、稳定性;采用国际公认的氩气物理吸附方法,通过与欧洲经济共同体IRMM标准物质BCR-704比较测量的方式对标准物质样品进行定值。结果表明,经均匀性、稳定性检验,所研制的微孔孔容和孔径标准物质GBW(E)130366具有良好的均匀性和稳定性(至少12个月);微孔孔容和孔径分别为0.242 cm3/g和0.668 nm;与国内外同类标准物质相比,GBW(E)130366填补了国内空白,其相对不确定度(3.3%和2.8%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

葡聚糖分子量标准物质的研制

葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×104、6.06×104,它们定值结果的不确定度均小于8%;用凝胶色谱法和激光光散射法检测的结果表明,其均匀性、稳定性良好。     

碳黑比表面积标准物质的研制

选择商品化的碳黑作为比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分的方法对碳黑样品进行分装。经均匀性、稳定性(18个月)检验,碳黑标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。按照国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经确认过的8家实验室对碳黑标准物质样品进行定值(104.6、29.9、8.96 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明:研制的3种碳黑比表面积标准物质的相对不确定度(2.1%、2.3%和3.2%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

Development of Four Parabens Reference Materials Certified for Purity Mass Fraction by Mass Balance Approach

The need for pure organic reference materials for establishing traceability to the international system of units, validation of analytical methods and assuring quality of the measurement results has been increased recently. Mass balance approach was used for development of four reference materials from methyl, ethyl, propyl and butylparaben certified for purity mass fraction. The analyte mass fraction in each reference material was assigned by measurements of detectable impurity components include determination of organic, inorganic, water and volatile impurities by HPLC–DAD and GC–FID, IC, Karl Fisher and headspace, respectively. Assignment of certified purity was based on results from independent liquid and gas chromatographic methods. The certified purity values of methyl, ethyl, propyl, and butylparaben and their corresponding expanded uncertainties (k = 2.0) were found (998.48 ± 0.71), (997.80 ± 1.36), (998.20 ± 0.51) and (998.35 ± 0.89) mg/g, respectively. The prepared reference materials can be used as a measurement standard for analytical instruments and as a control sample for assuring quality of cosmetics, pharmaceutical and food products.     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究（下）

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究 (上)

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

标准物质定值与不确定度评定软件系统的研究与开发

标准物质定值与不确定评定是标准物质研制过程中的一个非常重要的阶段,涉及大量的数据处理与统计分析.在进行数据处理时,Excel功能相对薄弱,Matlab、SAS、SPSS等软件的使用则太过复杂.以ISO 35及相关技术规范为指导,研究完成了标准物质常用定值模式下的数据处理,包括均匀性检验及不均匀性带来的不确定度评定,稳定性检验及其不确定度的评定,定值不确定度评定以及总不确定度合成计算.以理论研究为基础,采用最新的软件开发技术,开发出了稳定可靠具有良好扩展性的标准物质定值与不确定度评定软件系统.     

联苯菊酯纯度标准物质的研制

研制了联苯菊酯纯度标准物质.采用红外光谱、质谱和熔点法对联苯菊酯纯品进行定性鉴定,并利用Dean-Switch切换、气相色谱-质谱联用方法对杂质进行定性分析,确认了8种杂质的结构.优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行主成分定值.利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析.均匀性和稳定性检验结果表明,研制的联苯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间3年,纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2).     

Methods to Characterize Ricin for the Development of Reference Materials

Ricin is an abundant protein from the castor bean plant Ricinus communis. Because of its high toxicity and the simplicity of producing mass quantities, ricin is considered a biological terrorism agent. We have characterized ricin extensively with a view to develop Reference Materials that could be used to test and calibrate detection devices. The characterization of ricin includes: 1) purity test of a commercial batch of ricin using electrophoresis in polyacrylamide gels, 2) biological activity assay by measuring its ability to inhibit protein synthesis, 3) quantitation of protein concentration by amino acid analysis, 4) detection of ricin by an immunoassay using a flow cytometer, and 5) detection of ricin genomic DNA by polymerase chain reaction using nine different primer sets. By implementing these five methods of characterization, we are in a position to develop a reference material for ricin.     

RoHS检测用标准物质的研制概况

综述了包括欧盟、美国、中国等国内外当前RoHS检测用有证标准物质的研制情况及其品牌、规格、质量标准和定值方法等相应的商业信息,并指出RoHS检测用标准物质在使用过程中应注意的相关事项。     

食品安全检测标准样品体系的研究

我国食品安全标准样品的研复制工作尚有很大发展空间。建立食品安全检测标准样品体系,就是解决其发展的系统性、科学性和前瞻性。本项研究通过对食品安全检测标准样品进行分类、划分层次、搭建体系框架结构,最终建立了食品安全检测标准样品体系,系统地编制了食品安全检测标准样品体系表和体系的管理要求、通用技术要求和专业技术要求等文件,对体系的完善机制和持续改进提出了积极的建议。     

大黄蒽醌类标准物质的制备与鉴定

论述了大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素和大黄酸5种大黄蒽醌(AQs)标准物质的研究工作,详细介绍了标准物质的制备过程、鉴定方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量方法.制备采用pH梯度萃取法、硅胶柱色谱法和重结晶法,鉴定采用现代波谱分析和高效薄层色谱法.定值采用高效液相色谱法,5种蒽醌的纯度均大于99.0%.采用LC-UV法对4种标准物质的均匀性和稳定性进行了考察,结果表明分装样品间无显著性差异,并且在考察的12个月内稳定.     

西维因,叶蝉散,呋喃丹三种农药标准物质的研制

介绍了西维因、叶蝉散、呋喃丹三种农药标准物质的定值测定及均匀性、稳定性检验。实验方法为高效液相色谱法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ）和差示扫描量热法（ Ｄ Ｓ Ｃ）。三种农药标准物质纯度定值的不确定度为±０２％ 。     

酒类标准物质的研究与应用现状

在全面检索国内外酒类标准物质的基础上,介绍了国内外酒类标准物质研究现状,分析了我国酒类标准物质发展中存在的问题和与国际标准物质研究的差距,提出了今后我国酒类标准物质研制的重点方向:涉及到卫生检测指标的白酒、啤酒、红酒标准物质,酒中金属离子形态分析的标准物质,地理性标志产品的酒标准物质及酒类风味标准物质.     

六种多环芳烃溶液标准物质的研制

本文介绍了荧蒽、苯并（b)荧蒽、苯并（k)荧蒽、苯并（a)芘、苯并（ghi)Bai和茚并（1,2,3－cd)芘六种环保用多环芳烃甲醇溶液标准物质的定值测定及均匀性和稳定性考察。定值采用美国国家标准研究院（NIST）的SRM2260和SRM1491作为高一级的标准物质进行量值传递,使用高效液相色谱法（HPLC）,测量不确定度约为3％。     

六种多环芳烃溶液标准物质的研制

本文介绍了荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝和茚并(1,2,3-cd)芘六种环保用多环芳烃甲醇溶液标准物质的定值测定及均匀性和稳定性考察.定值采用美国国家标准研究院(NIST)的SRM2260和SRM1491作为高一级的标准物质进行量值传递,使用高效液相色谱法(HPLC),测量不确定度约为3%.