同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

噻吩磺隆在花生上的残留分析

建立了噻吩磺隆在花生土壤、植株、籽粒中残留的分析方法,即采用甲醇为萃取剂,在超声振荡条件下萃取样品中噻吩磺隆的残留,经氟罗里硅土柱层析净化后,采用反相HPLC-UVD方法对噻吩磺隆在土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量(LOD)为4×10-10g,在土壤中最低检出质量分数为0.02mg/kg,在植株和籽粒中最低检出质量分数为0.03mg/kg。噻吩磺隆在土壤、植株和籽粒上的平均回收率分别为83.8%～97.8%、85.2%～96.2%、85.0%～100.2%,相对标准偏差分别为4.2%～10.4%、2.7%～10.1%、4.2%～7.7%,满足残留检测的要求。     

1.2%二磺·甲碘隆油悬浮剂的高效液相色谱分析

[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸溶液(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在233 nm波长下,对甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐同时进行定量测定。[结果]甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐的标准偏差分别为0.015和0.005,变异系数分别为1.49%和2.68%,平均回收率分别为99.8%和99.9%,线性关系分别为0.999 6和0.999 1。[结论]方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

52%砜嘧·碘甲钠盐·噻酮·环丙磺酰胺WG的高效液相色谱分析

建立同时测定复配产品52%砜嘧磺隆·碘甲磺隆钠盐·噻酮磺隆·环丙磺酰胺WG中有效成分和安全剂的高效液相色谱分析方法。选用Agilent C₁₈柱，检测波长250 nm，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水为流动相对各有效成分和安全剂进行有效分离和定量检测。砜嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、噻酮磺隆和安全剂环丙磺酰胺线性相关系数分别为0.999 5、0.999 6、0.999 5和0.999 7，平均添加回收率分别为99.91%、99.52%、99.75%和99.71%，标准偏差分别为0.04、0.01、0.04和0.03，变异系数分别为0.32%、0.69%、0.28%和0.12%。该方法简便、精确度高且重现性好，满足该复配剂型的快速准确的质量控制检测。     

水质中和饮料中苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂的测定

本文采用分散液液萃取-高效液相色谱法测定了环境水中痕量苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂(甲氧隆、敌草隆、枯草隆、除虫脲、杀虫脲、氟铃脲、氟苯脲)。以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,甲醇∶水(v/v,75∶25)为流动相,254nm紫外检测,研究了分散剂萃取剂总体积、萃取时间以及分散剂萃取剂不同的体积比对萃取效果的影响。结果表明:7种组分平均回收率在78%-114%,相对标准偏差均小于5.04%,在0.5-200μg/mL范围内7组分线性良好,检出限在4-20ng/mL。     

w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂的高效液相色谱分析

建立了一种w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法。采用反相高效液相色谱法,使用C8柱和紫外检测器,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相[水中w(冰乙酸)=0.5%],流速为0.8mL/min,在238nm波长下,对吡嘧磺隆、西草净、扑草净同时进行定量分析。吡嘧磺隆、西草净、扑草净的变异系数分别为4.52%、0.66%、0.75%,平均回收率分别为99.39%、98.15%、99.62%,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 9。该方法准确度和精密度均能满足要求,线性关系良好,具有分离效果好、简便、快速、准确的优点,是一种较为理想的分析方法。     

等效线法评价氟唑磺隆与苯磺隆相互作用关系

为了明确磺酰脲类麦田除草剂氟唑磺隆与苯磺隆混配的联合作用关系,采用温室盆栽法进行活性测定,等效线法评价二者的最佳配比.研究结果表明,两种药剂混用对敏感杂草猪殃殃(Galium aparin)具有增效作用,在苯磺隆和氟唑磺隆(15,23.50)到(25.97,15)两等效线坐标点之间范围增效作用最明显,此两点相互作用指数为3.3924和2.9083.可见,氟唑磺隆15～23.50 g a.i./hm2与苯磺隆15～97 g a.i/hm2的剂量范围配比为二者的最佳配比.     

丝瓜络耦合硫铁复合填料强化处理硝酸盐的特性

为强化污水处理厂尾水的深度脱氮,研究丝瓜络、硫和铁不同质量比和不同水力停留时间(HRT)下丝瓜络耦合硫铁复合填料反硝化滤池的脱氮效率,并对比分析丝瓜络反硝化滤柱和丝瓜络耦合硫铁复合填料反硝化滤柱的脱氮性能。结果表明,120 g丝瓜络∶380 g硫铁复合填料系统(Fe∶S∶水泥=5∶2∶3)脱氮性能最佳,NO3--N去除率稳定,最高可达100%,NO3--N平均去除率约为90.4%,TN平均去除率约为83.1%,系统最佳运行HRT为8 h。丝瓜络耦合硫铁复合填料反硝化滤柱更耐冲击负荷,脱氮性能更好。通过高通量测序结果可知,丝瓜络耦合硫铁复合填料反硝化滤柱中自养反硝化菌增长了219.2%,异养反硝化菌增长了33.0%,添加硫铁复合硫铁填料强化了异养联合自养反硝化作用。可见,丝瓜络耦合硫铁复合填料反硝化滤柱在一定条件下具有高效脱氮能力,适用于城市污水厂尾水的深度脱氮处理。     

模拟轻质油氧化脱硫研究

以KMnO4为氧化剂,考察了KMnO4/HCl体系对模拟轻质油中苯并噻吩(BT)及二苯并噻吩(DBT)的氧化性能。在反应温度为25℃,反应时间为30 min,KMnO4的加入量为0.01 g/mL油,体系pH=0,V(油)∶V(HCl)=3∶4,相转移催化剂四丁基溴化铵(PTC)的加入量为0.002 g/mL油的条件下,二苯并噻吩脱除率为98.5%,苯并噻吩脱除率为86.6%。对DBT氧化反应动力学进行了研究,得出反应的表观活化能Ea为55.23 kJ/mol,指前因子k0为4.88×108。     

氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆

研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。     

高含磷制药废水处理试验研究

以台州某药业公司高磷废水为研究对象,分别采用CaCl2沉淀法和鸟粪石结晶法对其进行试验研究.探讨了CaCl2投加量和pH值对废水中总磷去除率的影响,并在此基础上研究了pH值、n(N)∶n(P)、n(Mg)∶n(P)对鸟粪石生成的影响.试验结果表明,在水样进水总磷的质量浓度(以P计)为374.50 mg/L,pH值为10...     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

一维多孔碳纳米纤维的可控制备及电化学性能研究

利用静电纺丝技术,将聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与聚丙烯腈(PAN)纺丝原液混合,电纺得到高分子纤维膜,再结合高温碳化技术得到一维多孔PAN基碳纤维。通过X射线衍射(XRD)、差热热重(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等对所制备电极材料的结构和形态进行了系统表征,同时将其组成三电极体系研究电化学性能。结果表明:当纺丝原液中nPAN∶nPS=60∶1时,其在电流密度为0.5 A/g下的比电容值为339.23 F/g;当纺丝原液中n PAN∶n PMMA=40∶1时,其在电流密度为0.5 A/g下的比电容值为314.54 F/g,比纯PAN基碳纤维的比电容值有所上升;同时,在循环充放电2000圈后,初始比电容的保持率分别达95.5%和94.6%,展示出了良好的电容性能和循环性能。     

高纯大豆卵磷脂的制备

采用氧化铝柱层析法,以95%乙醇-氨水(100∶1,体积比)为洗脱剂分离纯化大豆卵磷脂,用高效液相色谱法测定卵磷脂纯度。目的产物纯度93.4%,得率86.6%。为柱层析法工业化生产卵磷脂提供了实验依据。     

铁炭活化过硫酸盐降解碱性高浓度有机废液

采用零价铁与活性炭协同活化过硫酸盐处理碱性高浓度电镀槽有机废液。在原水COD≥10000 mg/L,pH为碱性的条件下,考察了过硫酸钠、零价铁与活性炭投加量以及反应时间、初始pH等因素对COD去除效果的影响,并通过正交实验确定了降解最优条件。结果表明:在过硫酸钠投加量为22 g/L,零价铁投加量为4.8 g/L,活性炭投加量为1.2 g/L,初始pH为11,反应时间为3 h的最优条件下,COD去除率达86.40%,TOC、TP去除率分别为66.95%、96.50%。对COD的降解过程符合一级反应动力学方程。     

DTRO膜和NF膜处理污酸废水研究

针对某冶炼厂污酸废水的水质特点,提出"预处理+膜处理"的工艺路线.重点研究了废水pH值对CO2除钙的影响、铝盐药剂种类和反应pH值对除砷、氟的影响,最后分别采用DTRO膜和NF膜对预处理后的废水进行分盐浓缩.试验结果表明:当废水pH值为9.0时,废水中ρ(Ca)最低为1.0 mg/L.当铝盐与氟砷摩尔比为1.3:1.0,反应pH值为6.0时,砷和氟的去除率分别为59.3%和88.0%.在7.5 MPa压力下,DTRO膜产水率高达88%,对各种盐分截留率均大于94.5%.而NF膜在4.0 MPa压力下,硫酸根离子和氯离子的分盐率在99%以上.